纳米粘土填充碳纤维/聚丙烯复合材料的机械和热性能外文翻译资料

 2022-06-16 09:06

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纳米粘土填充碳纤维/聚丙烯复合材料的机械和热性能

Mohamed H. Gabr , Wataru Okumura , Hisai Ueda , Wataru Kuriyama , Kiyoshi Uzawa , Isao Kimpara

摘要：研究了有机粘土对碳纤维织物（CF）/增容聚丙烯（PPc）复合材料力学和热性能的影响。使用马来酸酐改性的PP低聚物（PP-g-MA）作为增容剂制备聚丙烯 - 有机粘土杂化物纳米复合材料。使用熔融混合方法将不同质量百分比的Nanomer I-30E纳米粘土分散在PP / PP-g-MA（PPc）中。然后使用模压成型工艺将PPc /有机粘土纳米复合材料用于制造平织CF / PPc纳米复合材料。 CF / PPc /有机粘土复合材料的性能通过几种不同的技术来进行表征，分别称为：动态力学分析（DMA），断裂韧性和扫描电子显微镜。结果表明，加入了3%纳米黏土作为填料的材料，I型断裂下的初始和传播层间断裂韧性分别显著提高了64％和67％，这可以通过给定重量的SEM来解释; SEM图像显示，在端部之前，纤维在引发分层过程中拔出，导致断裂韧性提高。动态力学分析显示热机械性能增强。添加3wt％的有机粘土时，与纯CF / PPc复合物相比，玻璃化转变温度增加约6℃，表明加入有机粘土表现出更好的耐热性。

关键词：碳纤维，断裂韧性，热性能，热塑性树脂

1，引言：由于具有韧性高，制造周期短，不需要冷藏储存和可再加工等优点，人们越来越关注用热塑性塑料取代热固性材料制造层压板【1】。 使用聚醚酰亚胺（PEI），聚醚醚酮（PEEK）和聚苯硫醚（PPS）等作为基体的碳纤维或玻璃纤维增强热塑性层压材料由于优异的机械性能，热稳定性和低可燃性，已广泛用于航空领域【2,3】。 但由于高加工温度和成型压力，这些基体仍然昂贵且难以加工。

在可用的热塑性聚合物中，聚丙烯（PP）被认为是热塑性复合基体的良好候选者。聚丙烯是一种半结晶工程热塑性塑料，以其强度，模量和耐化学性的平衡而闻名【4】。聚丙烯在汽车，家电和其他商业产品中具有许多潜在的应用，这些场合除了要求除了重量和成本节省外，还要求抗蠕变性，刚度和韧性。然而，由纯PP树脂制造的CFRP由于其低机械性能特别是韧性和低热阻而不能满足工业要求。为了改善CF复合材料的强度和热性能，各种类型的纳米填料（如粘土，二氧化硅，石墨烯和CNT）已被引入热固性塑料和热塑性塑料基体中。无机颗粒和纤维填料的加入已被证明是提高物理和热性能的有效途径。【5-18】

纳米粘土是一种廉价的天然矿物，许多研究报道显示它因为纵横比值较大、纳米级的直径以及热电阻率大等特点，所以在纳米复合材料和CFRP制剂中具有很大的潜力【19,20】。在大多数情况下，为了给聚合物提供更好的物理和化学环境，粘土通过有机阳离子和无机阴离子之间的离子交换反应进行有机改性，使粘土从亲水性变为亲有机性并增加粘土的层间距。【21】

基于聚丙烯-粘土的纳米复合材料由于低的黏土添加量即可改进性能并且粘土是有价值的有效添加剂而引起科学界巨大的研究兴趣，通常将0-5wt%的经过有机处理的粘土加入到PP聚合物基质中。在PP基质中加入纳米粘土增加了空气介质的热稳定性，提高了物理性能（尺寸稳定性），提高了阻燃性能（提高了热氧化稳定性和降低了放热率），改善了机械性能、断裂性能和气体阻隔性能。通过几项研究进行各种类型的有机粘土、粘土浓度和相容剂的测试得出结论。【22-24,10】

据我们所知，有机粘土对CF / PPc复合材料力学性能的影响尚未被研究。在本研究中，研究了填充有机粘土的CF / PPc复合材料的热性能和力学性能。使用马来酸酐改性的PP低聚物（PP-g-MA）作为相容剂制备聚丙烯 - 有机粘土杂化物纳米复合材料。使用熔融混合方法将不同重量百分比的Nanomer I-30E纳米粘土（表面改性的蒙脱石矿物）分散在PP / PP-g-MA（PPc）中。然后使用模压成型工艺将PPc/纳米粘土复合材料用于制造平纹编织碳/PP纳米复合材料。 CF/PPc/有机粘土复合材料的特点用不同的技术测试，即：弯曲性能测试，动态热力学分析（DMA），断裂韧性和扫描电子显微镜。另外，通过X射线衍射（XRD），差示扫描量热仪（DSC）和拉伸试验来表征PPc /有机粘土纳米复合材料

  1. 试验

2.1，物料

聚丙烯（Novatec SA08含有1%的MA-g-PP,熔体质量流动速度为75g/10分钟）购自Polypropylene Japan Co；

蒙脱土（Nanomer I.30E,表面改性的蒙脱石矿物）含有25-30%重量的十八烷基胺，密度为200-500kg/m3,购自Sigma Aldrich Japan。

2.2，PPc/有机粘土纳米复合材料和CFRP层压板的制备

将PPc和有机粘土先干混，然后在双螺旋挤出机上熔融混合，直到混合物混合均匀。取出混合物，用液压热压机在180摄氏度和3MPa下热压5分钟，成型为0.1mm厚的片材，然后在相同压力下冷却至室温。这些片材用于结构和机械表征。PPc/有机粘土纳米复合材料之后用模压成型工艺来制造平纹编织碳/PP纳米复合材料。

碳纤维层压板通过将预浸渍的碳纤维织物与制造的PPc/有机粘土以52/48plusmn;2（v/v）的增强体/基体体积分数进行堆叠来制造。

2.3，热压成型

复合层压板使用压缩成型固化工艺，在尺寸为200times;220mm的钢模中进行。首先，将复合层压材料以10摄氏度/分钟的速率加热至200摄氏度，在该温度下保持10分钟。之后，将复合层压材料以10摄氏度/分钟的速率冷却至所需的160摄氏度的压缩温度，并在15MPa的压力下固化。通过冷却系统将模具冷却至室温。图1显示了加热循环过程。

图1.用于PP / CF /有机粘土复合材料热模压缩的加热循环。

2.4，特性描述

2.4.1，X射线衍射（XRD）

利用XRD研究了纳米复合材料的结构。使用Philips PW1050衍射仪使用Cu Ka线（k=1.5406Aring;）来获得X射线衍射图案。使用2/min的扫描速率从2.1至35（2h）扫描衍射图。对有机粘土颗粒和PPc/有机粘土纳米复合材料进行X射线衍射分析。

2.4.2，差示扫描量热仪（DSC）

由TA Instrument Inc.（USA）制造的DSC-2910装置用于研究PPc和PPc/有机粘土纳米复合材料的结晶过程。所有测量均在室温下进行。在DSC铝盘中非常准确的称量10mg的聚合物样品并置于DSC池中，将样品从室温加热到200摄氏度，以10摄氏度/min的恒定速率将样品冷却到30摄氏度，记录热流曲线作为和温度有关的函数。

2.4.3，PPc/有机粘土纳米复合材料的拉伸试验

根据ASTM D-638，使用万能试验机（Shimadzu，AG-X）以1mm / min的十字头速度，在室温下测量长度为50mm，根据ASTM D-638进行PPc /有机粘土纳米复合材料的拉伸试验。 对每个类别的五个样本进行测试并报告它们的平均值。

2.4.4，CF/PPc/有机粘土纳米复合材料的动态力学分析

使用RSAIII仪器进行DMA研究，用来评估储能模量和损耗正切值。在45摄氏度至200摄氏度之间的变化的温度下，以3摄氏度/min的加热速度和1Hz的频率，在三点弯曲下测试尺寸为长50mmtimes;宽6.5mmtimes;厚2mm的CFRP层压材料样品。纳米复合材料的玻璃化转变温度Tg也由t曲线的最大值确定。

2.4.5，CF/PPc/有机粘土纳米复合材料的断裂韧性测试

采用双悬臂梁（DCB）模式I断裂试样（ASTM D 5528-01）来表征CFRP层压板的抗分层性能。 考虑了末端阻滞，DCB手臂弯曲和根旋转的修正。 DCB测试使用通用机械测试机进行。 建议的试样尺寸至少为150毫米长，20毫米宽，初始裂纹长度（即载重线距插入件的长度）为50毫米（见图2）。 与样品宽度相同的铰链被连接以允许施加载荷。 对于每种有机粘土含量的模式-I层间断裂韧度GIC和GIP，使用从等式1计算的修改束理论（MBT）计算。（1）：

其中GIC是初始裂纹阶段的断裂韧度，GIP是传播阶段的断裂韧度，Pp是施加载荷，theta;p是位移，a是裂纹长度，Pc是初始最大载荷，theta;c是相应的初始位移，B是试样宽度，△为裂纹长度校正因子（根据立方根的最小平方图，C1/3对裂缝长度确定），N是断块校正因子。

图2. DCB试样的几何形状（所有尺寸均以mm为单位）。

2.4.6，扫描电子显微镜观察

通过使用JSM-7001FD设备的扫描电子显微镜（SEM）检查从断裂韧性测试获得的断裂表面，在SEM观察之前，所有样品都镀上一层薄金以避免带电。

  1. 结果

3.1，PPc-粘土纳米复合材料的结构

用XRD方法检测纳米粘土填充PPc复合材料的结构和形貌。图3显示了PPc-有机粘土系列的XRD图谱。有机粘土在4.12处显示2h的衍射峰，对应于纳米粘土的层间距（d-间距）21.13Aring;（由布拉格的衍射定律2dsinh=nk计算）。在PPc聚合物中有机粘土质量分数1%中，没有衍射峰，这表明聚合物已经进入有机粘土的层间间隔并且使原始有机粘土间距增加到高于7.5nm的水平（布拉格定律不满足），或者有机粘土的纳米层可以随机分散在PPc聚合物中。因此，可以得出结论：有机粘土质量分数1%的PPc聚合物中形成了有序的剥离结构或无规分散的粘土剥离结构。

在有机粘土的质量分数为3%和5%之后，在复合材料样品中存在衍射峰。在有机粘土的质量分数为3%中，有机粘土衍射峰移动到2.33的较低的2h值，这对应于38.06的有机粘土中间层。在有机粘土质量分数为5%中，衍射峰出现在2h值为2.38，对应于的层间距为37.10Aring;。有机粘土质量分数为3%和5%的XRD结果表明，复合材料形成插层纳米复合材料结构。

图3.相容化PPc /有机粘土复合材料在2.1-10.5L的XRD图。

3.2，PPc纳米复合材料的结晶和熔融行为

图4显示了纯有机PPc和有机粘土添加量高达5%的质量分数的PPc /有机粘土纳米复合材料的DSC冷却曲线。PPc的结晶峰值温度为121.1℃，而加入5%质量分数的有机粘土将提高该温度至123.4℃。DSC冷却曲线清楚地表明，向PP基体中加入少量有机粘土会导致聚合物基体的结晶温度升高，这可以通过假设有机粘土层作为PP基体结晶的高效成核剂来解释。PP分子与有机粘土层之间具有强大的相互作用，因此有机粘土层可以很容易地吸附pp分子链段，一些pp分子被固定。这些固定化的PP分子有助于PP的结晶过程，因此PP分子的结晶可以在更高的温度下发生。Mingliang和Demin曾得到类似的结果。【21】

图5显示了PPc和PPc /有机粘土纳米复合材料的DSC加热曲线。 根据图5，揭示了聚合物的熔融过程。 结果表明PPc和PPc /有机粘土纳米复合材料的熔融峰值温度在165℃下相似。 PPc和PPc /有机粘土纳米复合材料的DSC加热曲线形状相似，表明有机粘土的加入不影响PPc的熔融过程和熔融温度。

图4.相容化PP /有机粘土纳米复合材料的DSC冷却曲线 图5.加热曲线

3.3，PPc纳米复合材料的拉伸性能

如图6所示，对纳米复合材料和纯PPc的拉伸性能进行了评估，以了解聚合物基体中有机粘土的增强效果。据显示，纳米复合材料与纯PPc相比分别显示出在1%和3%纳米黏土含量下的改善的拉伸强度（17%和15%增量）。分别将1%，3%和5%纳米黏土含量的试样与纯净PPc相比，弹性模量在图上显示分别提高了约61%，130%和133%。这些纳米复合材料拉伸强度和和模量的增强可能是由于在聚合物-有机粘土界面处对聚合物的构象效应。相容剂的添加通过包含一些极性基团（MA）从而与硅酸盐四面体的氧基团氢键嵌入硅酸盐层之间而促进增强纳米层的通道空间的扩展，导致层叠纳米层的层间距离增加，转向是分开的纳米层并均匀分散。【23】马来化PP与纳米粒子和PP基质的极性基团的可混合性介于聚合物的表面化学和界面处的粘土之间，这对其他增容体系所观察到的强度的增加有显著贡献。【25,26】然而，与纯净的PPc相比，5%粘土含量的强度和价值降低。较高有机粘土含量的材料强度的降低归因于马来酸化聚丙烯的低分子量使低聚物部分量的增加。

图6.相容的PP /有机粘土纳米复合材料的拉伸强度和模量

3.4,CFRP层合板的动态力学行为

在PP基质下有机粘土质量分数分别为0%，1%，3%和5%的情况下，用DMA研究了将有机粘土加入CF/PPc中对复合材料的热机械行为的影响。图7和8显示具有不同量的有机粘土的CF/PPc复合物的DMA数据。可以认识到，与纯PPc

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