硅溶胶渗透烧结法制备的三维编织石英纤维增强二氧化硅复合材料的力学性能和显微结构外文翻译资料

 2022-06-30 11:06

英语原文共 9 页，剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料

硅溶胶渗透烧结法制备的三维编织石英纤维增强二氧化硅复合材料的力学性能和显微结构

Chengdong Lia, Jianxun Zhub*, Yong Liua, Zhaofeng Chena, Yun Jiangb and Dan Sua

南京航空航天大学材料科学与技术学院，南京211106;

中材科技股份有限公司，中国南京

摘要：采用硅溶胶-渗透-烧结工艺在450℃低温下成功制备了三维（3D）编织石英纤维增强二氧化硅复合材料。复合材料的密度为1.74g / cm3。确定了3D编织结构的特点。沿经向和纬向研究了复合材料的弯曲强度和剪切强度。经向和纬向的弯曲应力-位移曲线都具有两个断裂点，例如，基质断裂点和纤维断裂点。剪应力-位移曲线主要表现出非线性行为。经向和纬向的复合材料反映了不同的剪切行为。显微结构观察表明纤维和基质之间的粘附强度弱。在制备期间，石英纤维的状态良好，没有出现严重降解现象。除此之外，复合材料在断裂表面展现出广泛且较长的纤维拔出。在载荷作用下，裂纹偏转和纤维拔出使复合材料的具有良好韧性。

关键词：力学性能、显微结构、粘附强度、裂纹偏转、纤维拔出

前言

由于其热性能和电性能，熔融石英几乎是天线罩应用的理想材料。然而，熔凝石英由于其固有的脆性和非常低的机械性能而很少使用(Ogi et al., 2010; Wilshire amp; Bache, 2008; Zhou, Wang, Huang, amp; Guo, 2007)。为了克服这些缺点，已经进行了许多方法，例如第二阶段强化，纤维复合加固等。纤维增强复合材料由于其高强度，优异的韧性和低密度而被广泛研究(Kramp, John, amp; Zawada, 1999; Levi, Yang, Dalgleish, Zok, amp; Evans, 1988; Nikhilesh, Yahya, Holmes, James, amp; Andy, 1998)。最近，连续石英纤维增强二氧化硅复合材料（QFSC）用于航天飞机和其他再入式航空航天器材料的某些部分，这是由于它们具有各种性质的独特组合，例如低导热性，电绝缘性，低介电常数，低损耗切线(Wen, Wu, Lei, Zhou, amp; Guo, 2000; Zhao, Zhang, Tian, He, amp; Feng, 2011)。

已经表明，连续纤维增强陶瓷基复合材料（CFCC）的性能受纤维结构、纤维/基体（F / M）界面、基体组成和工艺参数的强烈影响（Yang，Lin， Shih，Jeng，＆Burkland，1991）。二维（2D）复合材料已被广泛研究。然而，二维复合材料在许多结构部件中的广泛应用受到较差的抗分层性和层间导热性的限制（Chevalier，Huger，Fargeot，＆Gault，1998; Lamon，Thommeret，＆Percevault，1998; Morscher，2004; Xu， Cheng，Zhang，Yin，＆Yin，2001）。三维（3D）编织石英纤维增强二氧化硅复合材料具有优异的抗冲击能力，机械性能和抗烧蚀性（Ko，1989; Liu，1988）。通过改善厚度方向的性能（参见图1），开发了三维（3D）编织石英纤维增强二氧化硅复合材料，以克服损伤容限问题和厚度方向强度薄弱的问题。关键的加工变量如温度、压力将影响基体微观结构的渗透和发展，从而影响复合材料的力学性能。一般来说，通过化学气相渗透法在约1000℃的高温下和在高于1000℃的温度下的浆料浸渍/热压技术（Naslain，1998）制备CFCC。高温工艺会导致石英纤维的严重退化，因此，将基体密集包装到石英纤维预制体中以获得高强度复合材料是困难的（Qi，Zhang，＆Hu，2006）。然而，硅溶胶-渗透-烧结法（SIS）由于其在450℃的低致密化温度下能够有效地降低收缩率和干燥应力而可能成为最具前景的制备CFCC的工艺（Liu＆Huang，2001）。本文采用SIS工艺制备了三维（3D）编织石英纤维增强石英复合材料。研究了复合材料的力学性能和显微结构。

图1. 3D沉积预制件的结构

预制件结构

图1显示了3D编织预制件的结构，它是一种独特的多层织物，包括织机中的三组纤维丝束。沿机器方向（编织方向）运行的第一组丝束称为经纱。横向于机器方向的第二组丝束称为纬纱。经层和纬层在多层织物平面内以交叉层（0°/ 90°）形式放置。经纱和纬纱层被第三组被称为盲区丝束的丝束互锁/交织。三维编织预制件的结构特征为：（1）每根经纱（纬纱）丝束沿厚度方向与两根纬纱（经纱）丝束交织; （2）每根经纱（纬纱）丝束沿着经纱（纬纱）方向与两根纬纱（经纱）丝束交织; （3）盲区丝束沿着经向与每两根纬纱交织，穿过预成形件的厚度并将所有层交织在一起。 3D工艺可以生成具有复杂几何形状的组件的近网形预成型件，从而减少生产时间和相关成本。

实验

三维织物预制件由四步加工编织而成，由南京玻璃纤维研究所提供。织物预制件的尺寸为2601803.5mm。预制件的纤维体积分数为49.8%。纤维材料是石英纱，基质材料是从硅溶胶获得的二氧化硅。图2显示了三维（3D）编织石英纤维增强二氧化硅复合材料的制备过程。复合材料采用SIS工艺制备，包括真空渗透和烧结工艺。首先，使用胶体二氧化硅溶液前驱体（体积分数35％的二氧化硅）将3D编织预制件真空浸渍0.5h，然后将容器压力增加到10atm并保持1h。之后，将所得的预制件在80℃下干燥1小时，然后在110℃下干燥1小时。接着将干燥的预成型件在450℃的烘箱中加热2h，以除去偶联剂和结合水。整个过程重复8个周期以提高复合材料的密度。然后，使用水切割机将复合材料沿经向和纬向切割成所需的尺寸。样品的密度由阿基米德原理确定。

图2. 3D编织石英纤维增强二氧化硅复合材料的制备过程

使用电子万能试验机（SANS CMT5105，MTS，深圳，中国）进行弯曲和剪切试验。根据ASTM C1341-06标准（2006），使用矩形样品（4053.5mm）进行三点弯曲测试。十字头的跨度和速度分别为30mm和0.3mm / min。根据ASTM D5379-05标准（2005），通过Iosipescu剪切测试过程测量样品的剪切强度;同时，将复合板切割成V形缺口梁样品（80183.5mm）。十字头速度设定为0.3mm / min。

通过扫描电子显微镜（SEM，JEOL JSM-6360，日本电子公司，中国上海）观察样品的断裂表面。

结果与讨论

密度 - 周期曲线

如图3所示，经过八次循环后，材料的密度从0.62增加到1.74g / m3，但五次循环后几乎停止增加。 原因在于，随着循环次数的增加，浆料的渗透路径被阻塞，这将导致硅溶胶粒子的尺寸变得太大而不能充分渗入复合材料，因此渗透效率降低（Han，Jiang， ＆Tang，2009）。 三维（3D）下沉织造石英纤维增强二氧化硅复合材料的相对密度约为0.78。

图3.由SIS制备的3D编织石英纤维增强二氧化硅复合材料的密度-周期曲线。

图4. 弯曲应力-位移曲线。

弯曲加载

图4显示了三维（3D）编织石英纤维增强二氧化硅复合材料在室温下的弯曲应力-位移曲线。复合材料在经向和纬向的平均弯曲强度分别为47.93MPa和27.17MPa。观察在不同方向上的两个应力-位移曲线，经向和纬向的弯曲强度具有两个断裂点，例如，基质断裂点和纤维断裂点。基体的断裂强度几乎等于纤维断裂强度。随着变形的持续，经纱和纬纱方向的应力可长时间保持在最大载荷。因此，3D编织复合材料的纤维增韧效果反映在位移增长上，经向的纤维断裂应变大于纬向。图5显示了弯曲试样的示意图。当测量经向（纬向）方向的强度时，P垂直于样品表面加载。经纱（纬纱）丝束是主要的负载部分。当P加载时，应力从样品上部的压缩应力发展到样品底部的拉伸应力。底面的所有经纱（纬纱）丝束几乎同时承受应力。随着应力值增加到接近最大弯曲应力，拉伸应力达到底部经纱的拉伸强度。然后，样品开始断裂。其他经纱（纬纱）丝束被逐层破碎，然后样品也随之破碎。复合材料的各向异性与经向和纬向纤维之间的纤维密度和纤维路径的差异密切相关。在这项研究中，盲区丝束也可称为经纱丝束，因为盲区丝束的走向与经纱丝束的走向相同。在CFCC中，基体破坏应变低于纤维失效应变（Luo，Takezono，Tao，amp;Minamoto，2005），使纤维基质界面变弱以赋予复合材料韧性。由于同时断裂的经向纤维数量多于纬向数量，因此试样在经向上受其承载能力的影响较大。因此，经向的弯曲强度大于纬向的弯曲强度，经向弯曲强度的应变大于纬向的应变。这表明复合材料具有良好的延展性，在弯曲强度测试后没有完全断裂（Qi等人，2006）。

图5.弯曲试样的示意图。

F / M界面的作用是转移投射到纤维上的附加应力。最好的界面材料应该具有分层结构，这些层平行于纤维表面并且彼此弱结合，并且使整个界面强烈地粘附到纤维上（Naslain，1999,2004）。界面处有两种主要的粘附类型，即：机械粘附和化学粘附（Krenkel，2008）。机械粘合是由热诱导残余应力引起的，而化学粘合是由加工过程中的化学反应或冷却过程中的热收缩引起的。在这项研究中，复合材料是在低温下制备的，复合材料的残余应力很低。另外，由于纤维和基体之间的类似化学组成（二者都是二氧化硅），纤维微结构之间的强烈化学反应或纤维微结构的有害变化可以避免。因此，纤维和基质之间的粘合强度弱。对于CFCC而言，其力学性能受纤维、基体和F / M界面的影响。增强纤维的强度更高，基体密度更高，纤维与基体之间的粘合强度相对较弱，都有助于获得理想的机械性能。具有高纤维含量（49.8％）的三维（3D）编织石英纤维增强二氧化硅复合材料反映了纤维良好的增强作用。 由于复合材料的密度通过多次渗透和干法加强，二氧化硅基体可以充分渗透到石英预制件中。 并且由于具有高密度（1.74g / cm 3），二氧化硅基质的负载转移能力能够充分发挥作用。 因此，三维（3D）编织石英纤维增强二氧化硅复合材料显示出高的弯曲强度。剪切负载

通过以下等式计算复合材料的剪切强度（tau;）：

sfrac14;P= hx（1）

其中P是最大断裂载荷（N），h和omega;分别是样品的V型缺口的高度和最小距离。

图6. Iosipescu剪切测试中的失效模式

一般来说，CFCC在Iosipescu剪切试验中主要有三种破坏模式（图6（a）-（c））（Pina，Pardiniamp;Yoshida，2007）。 如果增强纤维垂直于剪切载荷方向，则失效模式主要通过F / M界面处的纤维滑移和脱粘发生（图6（a））。 如果增强纤维平行于剪切加载方向，则破坏模式可能由样本计量长度处的层间裂纹发生（图6（b））。 如果CFCC被多向纤维增强（例如平纹织物）加固，则失效模式可能通过混合破坏机理发生：除了F / M界面滑移和层间剪切之外，与织物网中的纤维束分裂相关（图6（C））。这样看来，剪切性能主要受基体和F / M界面的影响，剪切破坏模式与剪切变形机制有关。

样品的剪切应力-位移曲线如图7所示。样品的经向和纬向剪切强度的平均值分别为17.26MPa和16.82MPa。 三维（3D）沉积石英纤维增强石英复合材料的剪切应力-位移曲线表现出大部分非线性行为。 曲线可以分为三个阶段：线弹性阶段，其次是非线性损伤阶段，最后是失效阶段。从经向的剪切应力-位移曲线的阶段I观察到，在初始阶段，剪切应力随着位移非常缓慢地增加。当应力增加到一定值时，复合材料的力学行为呈线性弹性。然后，应力高速增加。在制备过程中引起的基体裂纹和其他空隙不仅不会增长而且还对初始基体性质有贡献。在阶段II，由于强度较高和纤维应变较高，初始裂纹首先在基体中传播。当基体裂纹接近纤维基体界面时，虽然界面应力集中不会引起纤维失效，但是会导致初始纤维基体脱粘。在阶段III，复合材料在最大应力值处破裂并且在最大应力点之后应力下降是逐渐的。随着裂缝的扩展，它们被纤维堵塞，纤维束发生明显的弯曲，然后纤维被拉出基体。因此，当最大载荷到达时，纤维束失效，导致复合材料的不稳定断裂。这些结果表明，经向三维（3D）编织石英纤维增强二氧化硅复合材料具有良好的韧性。从纬向剪切应力-位移曲线观察，其力学行为与I和II阶段的经向相似。与经向不同，当应力增加到最大值时，纬向的应力突然下降。这种现象反映了盲区丝束的良好效果。由于三维沉积编织预制件中的盲区丝束沿经纱方向行进，因此当外力作用在经纱方向上的复合材料上时，每层都可以粘合在一起以抵抗剪切力。随着纤维束在不同方向上的共同作用，剪切强度可以增强，剪切应变也可以延长。然而，每一层在纬向上都是相对独立的，因为盲区丝束不能将每个不同层的纤维束束缚在一起。由于不同层的剪切应变不同，随着剪切应力的增大，裂缝易于产生并穿过各层。当剪切应力增加到最大时，越来越多的裂缝连接在一起，样品再也无法抵抗剪切力。因此，剪应力急剧下降。因此，纬向的复合材料呈现脆性断裂模式。

Displacement, mm

图7.剪应力-位移曲线。

图8.三维（3D）编织石英纤维增强二氧化硅复合材料在挠曲下的断裂表面。

（a）整体断裂面，（b）F / M界面，（c）纤维和基体，（d）基体裂纹，（e）纤维拔出。

显微结构

众所周知，CFCC的性质与其结构密切

全文共13025字，剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料

资料编号：[10472]，资料为PDF文档或Word文档，PDF文档可免费转换为Word

原文和译文剩余内容已隐藏，您需要先支付 30元 才能查看原文和译文全部内容！立即支付

以上是毕业论文外文翻译，课题毕业论文、任务书、文献综述、开题报告、程序设计、图纸设计等资料可联系客服协助查找。

您可能感兴趣的文章