碳纤维束与环氧树脂复合的性能表征与分析外文翻译资料

 2022-08-08 11:08

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碳纤维束与环氧树脂复合的性能表征与分析

范海超，顾奕卓，王绍凯，李敏，张佐光

北京航空航天大学材料科学与工程学院，航天先进材料与性能教育部重点实验室，北京，中国

摘要：

这次研究建立了碳纤维束复合环氧树脂的扭转试验方法，调查了几种不同环氧树脂基体的碳纤维的扭转性能，计算了抗扭强度和抗扭模量来表征抗扭性能，确定了样品长径比、测试速度、捆绑树脂含量等测试条件对扭转测试结果的影响，为选择合适的测试条件提供依据。通过对断裂试样的扫描电子显微镜(SEM)观察和单纤维拉拔试验，阐明了碳纤维的扭转性能与基体性能、界面性能的关系。实验结果表明，在优化的试验条件下，该方法能够获得较好的抗扭强度和抗扭模量，数据可靠性较好。碳纤维的伸长率越高，其扭转强度越大。扫描电镜（SEM）分析表明，低伸长碳纤维易发生脆性破坏。碳纤维的拉伸模量主要取决于树脂基体的模量，而不是碳纤维的拉伸模量。在基体伸长率相当的情况下，纤维与基体之间良好的界面粘结使纤维具有较大的扭转强度。POL YM. COMPOS., 00:000–000, 2018.2018塑料工程师学会。

  1. 简介：

碳纤维增强塑料(CFRPs)由于具有轻质、高模量、高强度等优良性能，被广泛应用于航空航天、核工程、一般工程和交通运输等领域[1]。碳纤维和CFRP具有较强的轴向承载能力，许多研究报道了复合材料在轴向载荷作用下的破坏[2-5]。然而，在一些应用中，如飞机、汽车结构，由于载荷条件复杂且多向，CFRP由于横向应力集中和扭转屈曲更易失效[6-8]。碳纤维布横向性能弱的缺点限制了其在油田的应用，如汽车传动轴、直升机旋翼、钻杆等[8]。因此，评估碳纤维和碳纤维复合材料的横向性能，全面认识材料和结构对横向性能的影响具有重要意义。

采用扭转载荷模态试验评价了复合材料的横向性能[9]。Hu研究了CFRP传动轴各层在扭转载荷作用下的应力状态，以判断复合材料层合板的扭转稳定性。Hu在经典层合理论的基础上，导出了一种新的平衡层合复合材料传动轴扭转刚度的力学解析解[10][11]。然而，目前对碳纤维的扭转性能的研究还没有相应的测试标准，研究工作也很少。扭转试验是评价高性能有机纤维抗疲劳性能的重要方法之一。Toney和Schwartz研究了尼龙66单丝的扭转疲劳行为，揭示了疲劳裂纹形成的机理[12]。Liu和Yu研究了几种UHMW-PE和芳纶长丝的扭转疲劳性能，发现疲劳寿命的对数与芳纶纤维的预拉伸角或扭转角呈线性关系[13]。这些工作表明，高性能纤维的扭转性能对其研究和应用具有重要意义。

本课以自行设计的仪器为基础，建立了一种评价碳纤维单丝扭转性能的新方法，并通过定义扭转匝数和断裂时的扭转角度来表征碳纤维单丝的抗扭能力[14]。研究发现，碳纤维的扭转性能和断裂特征受拉伸伸长率和表面涂层的影响。然而，这种方法有一定的局限性。由于测量微扭矩和应变的困难，单根碳纤维丝的抗扭强度和模量也难以计算。此外，由于单碳纤维的性能分散较大，为了获得可靠的结果，需要测试更多的试样。

碳纤维束与树脂复合拉伸性能测试是碳纤维束与树脂复合拉伸性能测试的重要方法之一，可采用几种标准，如ASTM D4018-17[15]。与固化树脂相结合，保证了每根纤维束拉伸载荷的均匀性，测量的拉伸性能比长丝的分散度小，精度高。受碳纤维束拉伸试验的启发，我们认为碳纤维束扭转试验是定量表征碳纤维扭转性能的理想方法。该方法克服了单纤扭转试验的局限性，并可评价基体性能和界面粘着力对扭转性能的影响。

表1.碳纤维束的典型性能

此外，还有其他的复合材料横向测试方法，如90 °拉伸试验和90 °弯曲测试。一方面，本文提出的测试方法是以碳纤维束与树脂结合的形式进行的。拉伸试验和90 °弯曲试验表明，该方法易于制备样品，试验效率高。另一方面，90 °拉伸试验和90 °弯曲试验主要关注基体和界面的性能[16,17]，而本文方法可以评价纤维性能的影响以及纤维与树脂的匹配状态。

金属材料和塑料的扭转试验有几种试验标准。例如，ASTM A938-07(2013)[18]提供了通过计算扭转匝数来评估金属丝在扭转载荷下延性的方法。ASTM D1043-16[19]用于通过扭转加载方式测定塑料在很宽的温度范围内刚度的相对变化。BS ISO 18338:2015[20]是金属材料扭转性能测试标准，提供了完整的扭转应力和模量计算。这些方法不能直接用于测量碳纤维束的扭转性能。一个重要的原因是碳纤维的各向异性，在轴向和径向的力学性能上有很大的差异。上述标准是为各向同性材料设计的。此外，浸渍聚合物碳纤维束的扭转性能除了与碳纤维性能有关外，还与树脂含量、界面附着力、基体性能等诸多因素有关。因此，需要建立一种新的碳纤维束扭转测试方法。

本研究的目的是建立一种扭转试验方法，实现对碳纤维束与环氧树脂复合后的扭转模量和强度的定量表征。首先考察了样品长宽比、测试速度、树脂束含量等测试条件对测试工艺优化的影响。测试了不同类型碳纤维的抗扭强度和模量，讨论了环氧树脂类型和纤维与基体界面粘附对碳纤维束抗扭性能的影响。通过对比不同碳纤维材料的断裂形态，分析其扭转破坏机理。

2 实验

2.1材料

本研究选用了七种碳纤维材料。这些原料的规格如表1所示。选用标准模量(T300B)、高强度(T700SC、T800HB、HP7、SYT1、SYT2)和高模量(TZ40)碳纤维。根据ASTM D4018-17[15]对这些碳束进行拉伸性能测试，结果如表1所示，包括抗拉强度、抗拉模量和延伸率。本研究采用两种环氧树脂/固化剂体系制备碳纤维束固化样品。它们的基本信息列在表2中。根据ASTM D638-14[21]测试，其拉伸性能列于表3。

2.2扭力测试

2.2.1设备

在扭转试验机(中国 山东KN test Inc)上进行扭转试验，如图1所示。该试验机符合BS ISO 18338:2015的要求。扭转试验机可自动采集扭转角度、扭矩等实验数据。测压元件的最大扭矩为100 N·mm。负载传感器的动态负载传感能力可达plusmn;0.01 N·mm。测得的扭转角精度为plusmn;0.01 °。

表2.本工作中使用的环氧树脂基体的基本信息

试验机工作时，由步进电机驱动固定夹钳，对夹紧的试样进行扭转。在测试期间,轴向可移动夹具可沿试样轴向自由移动，保证试样只承受扭转载荷而不承受拉伸载荷。同时，通过安装在计算机中的软件，将负载传感器和扭角测量装置采集到的扭矩-扭角曲线进行显示和记录。

2.2.2样品的制备

图2为扭转试验试件的制备过程。环氧树脂/固化剂体系以1:1.2的重量比溶解于丙酮中。将约2米长的碳纤维束在溶解的树脂中浸泡5分钟，缠绕在金属框架上，缠绕张力为10-15 N。将纤维束平放在金属框架上，在环境温度下放置3 h使溶剂挥发。然后按照表2所列树脂/固化剂体系的固化工艺将样品放入烘箱中进行固化，固化后的样品从金属框架上切割下来。本研究选取树脂含量为24 ~ 45 wt%的样品，研究树脂含量对扭转性能的影响。这些样品是通过改变丙酮与树脂的重量比在0.6-2范围内制备的。通过称量树脂浸渍前后碳纤维束的重量，测定样品中树脂含量。

图3所示为树脂含量为36和45 wt%的T700SC/E51的截面显微图。截面几乎呈圆形，树脂分布不均匀。胶束表面的树脂含量比胶束内部的树脂含量高。与树脂含量为36%的样品相比，树脂含量为45%的样品直径更大，表面树脂涂层更厚。如图3所示，树脂含量较大的样品更容易引入孔洞。树脂含量高，导致碳纤维束中树脂分布明显不均匀。这两种因素都会影响扭转性能的测试结果。因此，应控制样品中的树脂含量。

碳纤维束扭转试验前，由于碳纤维的脆性，直接夹紧试件的两端容易造成夹紧区域的损伤。为了避免这个问题，可以将滤纸缠绕在夹紧端形成保护罩，如图2所示。用一种低粘度氰基丙烯酸酯浸渍滤纸，可在室温下迅速固化。夹紧样品时，保护罩长度为10 mm，带保护罩的样品端直径为3 mm。

表3. 研究了环氧树脂基体的拉伸性能。

量规的长度在10-130 mm范围内变化，这是由量规的长宽比决定的。初始量规长度100毫米参照BS ISO 18338:2015[18]。样品的直径取决于一束纤维的数量、单丝直径和树脂含量。样品直径在0.5-1 mm范围内。

2.2.3测试和计算方法

扭转试验包括试样放置、初始应力平衡、扭转试验和数据采集四个步骤。首先，如图1所示将标本固定在夹子上。将可拆卸夹具向外推，保持试样的张力，使试样保持平直。其次，通过步进电机的jog功能将初始应力调整到零。第三，通过转动步进电机驱动的固定夹具来启动扭转。扭矩和扭转角不断增大，直至试样破裂。该过程由与计算机相连接的匹配软件进行控制，该软件能够实时控制步进电机的扭转速度，并记录转矩-扭转角曲线。最后记录试件破坏后的扭转应力-角曲线。

扭转强度和模量的计算参照BS ISO 18338:2015。碳纤维束的表观扭转强度可按式1计算。

其中Wp为截面因子，是用来描述截面形状影响的物理量。T是测试时的最大扭矩，d是样品的直径。

图1.扭转试验机原理图。【颜色图可在wileyonlinelibrary.com查看】

图2.扭转试验样品制备工艺示意图。【颜色图可在wileyonlinelibrary.com查看】

扭转模量可由式2计算：

其中Le是花环计长度,Ip极惯性矩是其中心部分的惯性,∆T是扭矩的增加在torque-twist角曲线的线性部分,∆phi;是扭矩-扭转角曲线线性部分的扭转角增量，如图4所示。

此外，还定义了每一样品长度的捻度角(捻度角与测量长度的比值)。

式中Fmax是最大拉拔力，a为碳纤维长丝的直径，l为单个长丝在每个环氧树脂微滴中的埋入长度。

图3. T700SC/E51的截面显微图，(a, b)树脂含量36%，(c, d)树脂含量45%。【颜色图可在wileyonlinelibrary.com查看】

图4.碳纤维束典型扭矩-扭转角曲线。【颜色图可在wileyonlinelibrary.com查看】

利用扫描电子显微镜(SEM, JSM 7500，日立，日本)观察碳纤维试件扭转后截面的断口形貌，分析扭转破坏机理。为避免电子电荷的积聚，在断裂的试样上镀上一层薄薄的金。

3. 结果与讨论

3.1试验条件对扭转性能的影响

试样长径比、扭转试验速度和碳束中树脂含量是扭转试验的重要参数。其中，长宽比和试验速度是根据试验结果[20]的可靠性确定的基本条件。树脂含量是影响复合材料性能的一个重要参数。在不同的实验条件下，对T800HB-6K/E51碳纤维束进行了测量。

展弦比对T800HB-6K/E51扭转性能的影响如图6所示。对5种纵横比试件进行了试验。图6展示了碳纤维的抗扭强度随长径比的增加呈下降趋势，然后趋于平稳。碳纤维的脆性较大，其力学性能对缺陷敏感[22]。大纵横比意味着增加量规长度，因此碳纤维中缺陷存在的概率增大，导致早期失效，强度降低。当尺寸足够大时，缺陷密度近似恒定，忽略缺陷对机械强度的影响。Liu和Yu的研究表明，规格长度对复合纤维束扭转强度的影响与其对碳纤维单纤维扭转伸长的影响具有高度的相似性。机制可能是一样的[14]。

图5.(a)建立单纤维拉拔示意图，(b)单纤维拉拔试验的力-位移曲线。【颜色图可在wileyonlinelibrary.com查看】

图6.测试了不同试样长宽比的T800HB-6K/E51碳纤维束的抗扭强度和模量。【颜色图可在wileyonlinelibrary.com查看】

扭转模量随长弦比的增大而增大，然后趋于平稳。当规

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