玻璃纤维增强丙烯酸热塑性树脂基三嵌段共聚物复合材料：在不同温度下的低速冲击性能外文翻译资料

 2022-11-03 05:11

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玻璃纤维增强丙烯酸热塑性树脂基三嵌段共聚物复合材料：在不同温度下的低速冲击性能

R. Matadi Boumbimba，M. Coulibaly a, A. Khabouchi a, G. Kinvi-Dossou a, N. Bonfoh a, P. Gerard

摘要：为了用可回收的热塑性基复合材料来等效代替热固性基层压复合材料，一种丙烯酸树脂玻璃纤维层压复合材料在室温环境通过注入法制备出来。为了增强该复合材料的抗冲击性能，丙烯酸树脂可以通过加入不同量的丙烯酸类三嵌段共聚物来增韧（纳米增强）。对复合板在不同的冲击能量和温度进行低速冲击试验，为了显示所有丙烯酸嵌段共聚物浓度，温度和附加能量对复合材料中裂纹扩展的影响，对冲击试样进行断层扫描分析。其冲击性能可以通过载荷峰值，吸收能量，临界穿透值和裂纹扩展来衡量。低速冲击结果表明，添加纳米增强物使得其耐冲击性能得到改善，尤其是在高能冲击下。当试验温度降低时，未填充的层压材料和填充有纳米强度的层压材料表现出大的抗冲击性，表现出在各种冲击能量大小下的冲击回复的特性。

1 介绍

如今，复合材料正在引起来自各行各业越来越大的兴趣，它们的使用越来越广泛，尤其在航空航天工业领域，是其应用的一个最为典型例子。其他行业，包括汽车行业，也有很久以前意识到这种材料的重要性，特别是在方面的安全。 最广泛使用的复合层压板仍然是那些以热固性树脂基复合材料，这些材料除了有助于改善机械性能以外，也表现非常好的热性能。然而，尽管它们显著改善材料的机械性能，但热固性基层压复合材料在垂直方向上的性能很差，特别是对冲击的响应。 在冲击试验期间，复合板吸收的能量主要是引起复合板中裂纹到的产生。 这些裂纹主要由基体开裂，层间界面处的分层和纤维断裂组成。因此，为了避免这种现象，一个方法是提高复合材料的抗冲击性能，人们已经研究了各种方法来改善复合层压材料的耐损伤性。 这些方法包括纤维/填料混合体系，热固性基体的增韧，在层之间的界面处引入性能优异的热塑性薄膜，或使用z-纤维钉扎以防止分层。最近，一些作者报道了一种新方法，即将纳米颗粒或三嵌段共聚物添加到热固性基质中。为了避免分层，最好使用具有良好韧性的聚合物基质。事实上，由于分层是由基体裂纹的延伸和桥接引发的，因此使用韧性基体导致防止这种类型的损坏。先前由Matadi Boumbimba等人对玻璃纤维/环氧树脂纳米复合材料研究表明，纳米填料以三嵌段共聚物的形式添加到环氧树脂基体复合材料的耐冲击性得到改善。这些填料有助于在纤维基体界面粘结的改进和在环氧树脂基体韧性增加时质量的增加最小。Reis等人的另一项对芳纶/环氧基纳米粘土的损伤容限研究发现添加纳米粘土的最大负荷和损伤面积增加约29%。

材料的可回收要求鼓励使用基于热塑性的层压复合材料，这成了真正的挑战，特别是在这种新型材料的制造工艺中。 实际上，除了需要液体热塑性树脂，这些材料的开发必须通过使用已经应用于热固性树脂基层压板的常规方法。这一要求使ARKEMA的工程师开发了一种新的丙烯酸液体树脂，其具有在室温下聚合的特性。像热塑性聚合物，这种新的丙烯酸树脂，当完全聚合时，是可再循环的并且表现出刚性弹性行为。 为了使它们更坚韧，我们在本研究中选择添加全丙烯酸三嵌段共聚物（Nanostrength）。这些共聚物具有“溶解”能力并在丙烯酸树脂中提供纳米级的纳米结构。 该改性丙烯酸树脂用于制备本研究中使用的复合板。 板由改性树脂和玻璃纤维制成。 本研究的目的是评价玻璃纤维增强丙烯酸热塑性树脂基三嵌段共聚物复合材料的耐冲击性。交替研究温度，冲击能量和全丙烯酸嵌段共聚物浓度的影响。 通过显微断层扫描进行损伤的表征，将抗冲击性与损伤的类型和程度相联系起来。

2 实验

2.1材料

在实验中使用的促进树脂是最近由ARKEMA开发的低粘度（150cPs）热塑性液体丙烯酸树脂（ELIUM 150）。 除了丙烯酸单体之外，树脂还含有旨在活化过氧化物催化剂以引发聚合的促进剂。 所用的织物是一种简单的双向编织玻璃纤维织物，由Chomarat提供。织物重复单元的长度为T = 7.8mm，表面密度为600g / m 2。由ARKEMA（GRL，法国）提供的名为Nanostrength（图1a）的丙烯酸三嵌段共聚物M53是对称MAM共聚物。 MAM共聚物具有中心嵌段（丙烯酸丁酯）和两个聚（甲基丙烯酸甲酯）侧嵌段常被作为环氧树脂的配方，例如双酚A二缩水甘油醚（DGEBA）的聚（丙烯酸丁酯）。

2.2 复合工艺

通过灌注方法制备层压复合板（图1b）。 该方法包括将低粘度树脂真空注入层压体（织造）中。 将增强层放置在干燥的玻璃板上。实验装置用真空袋覆盖，保证必须被适当地密封。然后将装置置于真空下。 真空环境能使层压板的压实，同时确保没有空气泄漏。 通过罐（储存器）和管（树脂流动通道）引入其中添加有通过共混预混合的过氧化物催化剂的加速树脂。 由真空泵构建的真空环境使得树脂迁移通过层压板直到上部编织物完全浸渍。

在复合板制备之前，搅拌丙烯酸树脂并排除气泡，以避免在浸渍过程中形成空隙。 对于包含纳米强度的层压复合材料，在开始灌注过程之前，在环境温度下将丙烯酸树脂与全丙烯酸三嵌段共聚物混合2小时。 在混合期间，将纳米强度粉末溶解在丙烯酸树脂中以确保有效分散。全丙烯酸三嵌段共聚物质量分数有三种（5,10和15wt％）分别加入用于制取丙烯酸树脂/全丙烯酸三嵌段共聚物共混物。 将所得混合树脂排出气泡。 浓度的选择是基于以下实验基础：在15wt％的浓度以上，所得混合物变得非常粘稠，使得由于在供料锅上层中发生基质聚合而难以实现浸渍过程。树脂制备好后，就马上加入过氧化物催化剂并开始灌注玻璃纤维织物。我们的复合板由四层玻璃织物组成。玻璃纤维与树脂的比率保持恒定于65wt％。将下列全丙烯酸三嵌段共聚物浓度为0,5,10和15wt％的层压复合材料分别命名为Pure_Acry / GF，Acry_Nano5 / GF，Acry_Nano10 / GF，Acry_Nano10 / GF

2.3 测量和表征

2.3.1 低速冲击试验

冲击试验仪器采用Instron CEAST 9350落锤塔。该装置配备有可热控制的外罩，允许在各种温度下进行测试。对于在低温下进行的测试，使用液氮冷却外壳。用于冲击试验的冲击头是直径为50mm的半球形。总质量包括托架和冲击器，大约等于5020g。 样品形状和尺寸为100mmtimes;150mmtimes;2mm的矩形用图2所示的夹紧系统固定在外罩内。夹紧系统基本上由用于正确固定每个样品的四个套箍组成。 两个金属叶片放置在固定系统的长度上，并且四个紧固套在其上倾斜，有助于防止在测试期间任何板的移动。 仪器配备有红外传感器，其位置可通过测量系统调节。该传感器测量位移。 在开始测试之前，传感器必须设置，具体取决于冲击头的位置。该装置还配备有防回弹系统（图2），其用于防止在第一次冲击之后冲击器在板上的回弹。两个臂允许冲击器的保持并持续冲击板材。冲击试验在30,40和50J的冲击能量下进行，每种冲击能量分别对应3.5，4和4.5ms -1的冲击速度，在20℃，80℃和80℃的三种不同温度下，将Pure_Acry / GF，Acry_Nano5 / GF，Acry_Nano10 / GF和Acry_Nano15 / GF的复合板进行冲击试验。将测试重复三次以进行验证，以确保测试的可重复性。对于在80℃下进行的试验，首先将外箱调节到80℃的试验温度。 在此期间，将所有样品在此温度下放置在外罩中2小时。然后取一个样品并夹紧用于冲击试验。夹紧后，立即关闭外壳，并等待至少30分钟以进行冲击试验，以确保样品达到80℃。 对于在低温（-80℃）下进行的试验，使用液氮冷却外罩。氮气流由电磁阀控制（参见图2）。 实现与前一个相同的程序，以确保样品在测试开始之前处于目标温度。对于诸如车辆碰撞性能的工程应用，具有高峰值负载对于车辆乘客是不安全的。 然而，由于低速冲击试验模拟在复合结构制造和维护期间发生的状况，因此在大多数情况下，目的是为了避免产生贯穿破坏。此外，由于我们的研究致力于通过在丙烯酸树脂中添加纳米橡胶来改善低速抗冲击性，增加耗散的能量导致更多的损害。因此，这项工作的目标是最小化耗散能量。在本研究中，冲击性能的改进将根据最大负载峰值和相应于最大负载增加的位移来量化。它还将根据吸收能和穿透的临界值来进行评估。

2.3.2 断层分析

在受冲击的板上进行层析分析以便可视化层压复合材料中损伤的类型和程度。 通过X射线显微成像（EasyTom Nano，Rx SOLUTIONS）采集获得图像，最大X射线束功率为160kW，能实现0.5lm的空间分辨率。X射线发生器是钨丝打开靶。在80kV下检查尺寸为25mmtimes;25mmtimes;2mm的棱柱样品。分析需要超过5小时。断层图像使用商业软件（AVIZO和X-Act 2.0）重建。

3 结果和讨论

在冲击测试过程中获得的典型载荷-位移和冲击能量-时间的曲线如图1所示。 关于载荷-位移的结果如图所示（图3a），曲线初始阶段，载荷呈非线性单调增加。该阶段对应层压板的弹性弯曲。直到达到一定的负载值（取决于冲击能量，浓度和温度），出现一些小的振荡，揭示了由裂纹引起的层压板刚度的第一次降低。损伤主要由基体开裂引起[5]。然后达到最大负载。直到最大负载，负载的显着下降是由于复合层压板中的损坏传播。纤维的失效发生在这个阶段。最后一部分对应于复合板的残余强度和在冲击器穿透期间的静摩擦。能量-时间曲线（图3b）能确定对应能量峰值对应的冲击能量。吸收的能量由能量曲线的水平部分的值直到能量峰值给出。然后，弹性能量定义为冲击能量和吸收能量之间的差。发生损坏起始的负载被指定为Finit，最大负载被Fmax表示，位移对应于最大负载Dmax。Finit，Fmax和Dmax的变化是用于表征复合板的抗冲击性的第一种方法。在20℃，80℃和-80℃获得的Fmax，Dmax和吸收能（Ea）值列于表1-3中。

图4给出了所有实验材料的载荷-位移和能量-时间曲线的演变。所有曲线都是在20℃的试验温度和30J的冲击能量下获得的（图4a和b）。负载对位移曲线的开始是类似的，表明三嵌段共聚物的添加不会导致层压板的弹性弯曲行为的变化。 然而，三嵌段共聚物的添加有助于增加最大载荷（Fmax）（特别是对于具有10和15重量％的纳米强度的复合材料）以及最大载荷下的位移（Dmax）。对于具有10wt％的三嵌段共聚物的复合材料，吸收能量降低，表明一部分冲击能量用于冲击器反弹。达到这个临界浓度，Fmax值的轻微降低可能是由于三嵌段聚集体的存在，导致应力集中[17]。在40J的结果显示纳米强度对Fmax和Dmax没有特别的影响。然而，在存在纳米强度时吸收的能量增加。当冲击能量从40到50J（图5c和d）时，含有全丙烯酸三嵌段共聚物的复合材料来说Fmax和Dmax的增加要大得多。 如前所述，Acry_Nano10 / GF显示了所有测试复合体系的最显着的改进。在20℃和50J的冲击能量下的结果也显示出特定的行为，其特征在于在显着减少之前的负载增加，并且至少对另一相有显著增加。负载的显着下降与冲击器和板之间的接触损失有关。换句话说，当冲头撞击板的前面时，一些后层可能突然遭受大的分层，导致板和冲击器之间的接触损失。一旦冲击器穿过由层离解留下的部分，它影响剩余的层，导致负载上升。这种现象在受到冲击负载的夹层结构中特别明显[18,19]。实际上，对于这些后部的结构，急剧的负载下降不仅是由片材和芯之间的粘结面积的损失引起的，而且与芯材的刚度低有关。

在80℃，实验结果表明全丙烯酸三嵌段共聚物有助于促进复合板的弹性弯曲行为的降低，这可能是由于纳米弹性体结节的存在而导致的丙烯酸中的链移动性的增加。 在30J，测试温度为80℃（图6a和b），Fmax在全丙烯酸三嵌段共聚物的存在下降低（与20℃下观察到的相反），而Dmax随该共聚物浓度的增加而略有增加 。 能量与时间曲线符合这一趋势。 实际上，吸收的能量随着全丙烯酸三嵌段共聚物的增加而降低，表明在这些条件下，三嵌段共聚物的增加导致能量耗散的增加。

如图7所示，在相同温度（80℃）和高能量（40J和50J）下进行的测试显示出添加全丙烯酸三嵌段共聚物使Finit，Fmax和Dmax的增加。例如，在40J（图7a），对于Acry_Nano10 / GF，Fmax从Pure_Acry / GF的5698.7N增加到6101.7N，增加约7％。在相同的能量下，Dmax方面的提高大约等于18.1％。层合Acry_Nano10 / GF板的提高程度最大。此外，Acry_Nano10 / GF呈现最低的吸收能（图7b）。在50J时Fmax，Dmax和吸收能量具有相同趋势，即均获得了具有少量增大（图7c和d）。这些结果证实了当冲击能量增加时耐冲击性的改善变得更加显着的想法。在全丙烯酸三嵌段共聚物存在下观察到的改善机制导致丙烯酸基体的韧性提高。导致韧性提高的可能因素之一是丙烯酸基体中全丙烯酸三嵌段共聚物的溶解和纳米结构的存在[14,19]。这种溶解使纳米级强度的弹性体相（PBa，聚（丙烯酸丁酯））以纳米级均匀分散，并有助于增强丙烯酸基体与全丙烯酸三嵌段共聚物之间的相互作用。全丙烯酸三嵌段共聚物还可以通过促进剪切定位过程来改善韧性，或者可以消耗体应变能[20,21]。由于丙烯酸基体是应变速率敏感的[22,23]，在足够的应变速率下，相比于纯丙烯酸，橡胶体会有所扩大（由于橡胶相空化）。由于橡胶相的气蚀而产生的空隙中断了裂纹扩展。 因此，全丙烯酸三嵌段共聚物可以促进样品热膨胀。 最后一个论点解释了为什么在高冲击能量下耐冲击性提高更为显着。

图8和9显示了在测试温度为80℃，冲击能量分别为30,40和50J的情况下，所研究的材料的载荷的变化作为位移和能量对时间的函数。对于在30J（图8a）进行的测试（图9a和c：40J和50J的轻微变化），所有层压复合材料的载荷与位移曲线是一致的。 能量对时间曲线（图8b）表明，冲击能量主要转化为弹性能量，并作为冲击反

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