中频沉积aC：H：Si薄膜的性能 磁控溅射外文翻译资料

 2022-03-30 09:03

Applied Surface Science 379（2016）516-522

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中频沉积aC：H：Si薄膜的性能 磁控溅射

金龙江a,b,lowast;, 王玉宝a, 杜金芳a, 华阳a, Junying Haoc,lowast;lowast;

a兰州理工大学有色金属加工与回收利用国家重点实验室，兰州730050

b兰州理工大学理学院，兰州730050

c中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室，兰州730000

文章 信息 摘 要

文章历史：

2015年11月16日收到

以修改后的形式收到2016年3月17日接受2016年4月2日接受

2016年4月6日在线提供

关键词：

aC：H：Si lms磁控溅射结构

摩擦学性能

在氩气和甲烷气体混合气氛中，通过中频磁控溅射硅靶在硅衬底上制备硅掺杂的氢化无定形碳（aC：H：Si）1ms。 采用X射线光电子能谱（XPS），扫描电子显微镜（SEM），原子力显微镜（AFM），原子力显微镜（AFM）等技术系统研究了薄膜的沉积速率，化学成分，结构，表面性质，应力，硬度和摩擦学性能。 ），纳米压痕和摩擦学测试仪。 结果表明，在各种甲烷气体流量下，lms中的掺杂硅含量被控制在39.7at。％至0.2at。％的宽范围内，并且甲烷流量不仅影响硅含量，而且影响其化学键合结构由于溅射模式的改变而导致的lms。 同时，lms中的sp3碳组分随着甲烷流量的增加而线性增加。 以适当的甲烷流量40-60sccm沉积的lm表现出非常光滑的表面（RMS粗糙度0.4nm），低应力（0.42GPa），高硬度（21.1GPa）以及低摩擦系数（0.038）和磨损速率（1.6times;10minus;7mm3/ Nm）。 lms的优越的摩擦学性能可归因于滑动表面上的转印材料的形成和整体覆盖以及它们的高硬度。

copy;2016 Elsevier BV保留所有权利。

  1. 介绍

氢化无定形碳（aC：H）lms在过去几年引起了相当的关注，因为它们具有优异的物理，机械和摩擦学性能，如高硬度，低摩擦系数和高耐磨性 [1], 因此它们可以在许多领域如发动机活塞环中用作经济的保护性和固体润滑涂层 [2], 阀 [3], 齿轮 [4] 和轴承 [5] 和切割工具和演习 [6]. 不幸的是，aC：Hms的实际应用由于其高应力，对某些基材的不良粘附性以及对湿润和氧气环境的摩擦敏感性而受到相当大的限制。 据信高压应力降低了类金刚石碳（DLC）1ms的粘附强度 [7]. 对于

lowast;通讯作者：兰州理工大学有色金属加工与回收利用国家重点实验室，兰州730050

lowast;lowast;通讯作者。 电话： 86 931 2976040; 传真： 86 931 2976040。

电子邮件地址： golden dragon@126.com （J. Jiang）， jyhao@licp.cas.cn （J. Hao）。

例如，Stuuml;ber等人 [8] 报道了纯DLC lms沉积

直流磁控溅射显示出高压应力和低粘附性。

为了克服这个限制，最有效的方法之一是将不同的元素引入到C：H lms中。 由于硅在降低内部应力，提高热稳定性，降低摩擦系数的湿度敏感性和提高耐磨性方面的有效性，硅被用作最常见的掺杂元素 [9,10].

从技术角度来看，化学气相沉积（CVD）和等离子体增强化学气相沉积（PECVED）方法被广泛用于制备硅掺杂的aC：H lms（aC:H:Si），其中硅被引入使用含硅前体如硅烷（SiH4） [11–15], 氯化硅（SiCl4） [16], 四甲基硅烷（TMS，Si（CH3）4） [17,18], 六甲基二硅氧烷（HMDSO，（CH3）3SiOSi（CH3）3） [18], 甲基硅烷（SiH3CH3） [19–21]. 在这些作品中，虽然Er et al。 [13–15] 使用反应溅射技术合成aC：H：Si lms，使用石墨代替硅作为溅射靶。 据我们所知，只有很少的工作已经完成调查

http://dx.doi.org/10.1016/j.apsusc.2016.04.014 0169-4332 /copy;2016 Elsevier BV保留所有权利。

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从溅射Si靶掺杂硅。 赵等人。 [22,23] 使用PECVD结合非平衡磁控溅射沉积技术制备aC：H：Si lms。 发现lms的摩擦系数显着地从环境空气中的约0.07-0.08降低到水中约0.005的超低值。 然而，众所周知，aC：H lms的微观结构和性质强烈依赖于沉积技术和参数。 预计与溅射技术相比，通过混合PECVD和溅射技术可以有效地分离甲烷和氩分子。 因此，研究在氩气和甲烷气体混合气氛下通过磁控溅射硅靶制备的aC：H：Si薄膜的生长和性能是非常重要和重要的。

本文系统研究了甲烷流量对aC：H：Si lms沉积速率，化学组成，表面形貌，结构，应力，硬度和摩擦学性能的影响，以及甲烷流量与性能之间的关系。

  1. 实验细节
    1. 薄膜沉积

通过在氩气和甲烷气体混合气氛中的中频磁控溅射硅靶，将aC：H：Si膜沉积在n-Si（100）晶片上。 在将衬底送入真空室之前，将硅衬底分别在醇和丙酮中超声波清洁10分钟，然后在空气中干燥。 在将真空室抽空至3times;10minus;3Pa的基础压力后，将氩气引入室中直至内部压力达到约0.6Pa。在沉积之前，使用氩离子在脉冲下溅射衬底10分钟700 V的负偏压以去除表面上的自然氧化层和其他附着杂质。 沉积条件如下：氩气流量为12​​0sccm，甲烷气体流量从20sccm变为100sccm。 中频（20kHz）磁控管溅射靶以2.2A的恒定电流和大约450-500V的放电电压操作。将100V的脉冲偏压施加到基板，具有4kHz的频率和占空比的80％。 衬底靶距保持在100mm，沉积时间为60-90分钟。

times;

minus;

minus;

    1. 薄膜表征

使用PHI-5702多功能X射线光电子能谱仪（XPS）以29.4eV的通过能量以及低于10minus;8Torr的室压测量单色AlKa辐射来测定Ims的组成。 使用JSM-6701F扫描电子显微镜（SEM）分析lms的横截面和表面。 使用SPM（Nano IIIa）原子力显微镜（AFM）在敲击模型中获得lms的表面形态和均方根（RMS）表面粗糙度。 通过Kruss Easy Drop接触角仪在室温下使用座滴法测量水滴接触角作为lms的润湿性的指标。 根据使用光学干涉测量系统对牛顿环的观察，通过确定在沉积之前和之后的衬底的弯曲来测量Ims的内部应力。 应力根据Stoney方程计算 [24]. 使用Berkovich金刚石尖端和连续硬度选项的纳米压痕仪（MTS Systems Corporation）被用于确定lms的机械性能。 最大压痕深度保持在1mu;m厚度的十分之一以最小化基底贡献，

压痕测试在不同位置重复5次以减少压痕尖端缺陷的负面影响。 由加载 - 卸载曲线计算硬度和杨氏模量。 在环境空气中，在约40％相对湿度的室温下，在往复式球盘式UMT-2MT摩擦计（Center for Tribology，Inc.，CA，USA）上评估lms的摩擦学行为。 钢球（Oslash;3 mm，HRC 64，Ra 0.02mu;m）用作摩擦副。 所有测试均采用往复滑动模式，行程长度为0.5 cm，载荷为2 N，滑动速度为0.1 msminus;1。 在磨损测试之后，使用非接触式3D表面处理器（型号Micro MAXTM，由ADE Phase Shift，Tucson，AZ，USA制造）观察磨损轨迹轮廓。 磨损率用下式计算：K = V / SN，其中V是以立方毫米为单位的磨损体积，S是以米为单位的总滑动距离，N是以牛顿为单位的载荷。

  1. 结果与讨论
    1. 沉积速率和化学成分

沉积速率通过lm的厚度计算（列于表1中 表格1） 除以沉积时间，结果如图所示 图。1（一个）。 发现lms的沉积速率从9.71急剧下降到4nm / min，因为甲烷流量从20sccm增加到40sccm。 随着甲烷流量的进一步增加，沉积速率逐渐增加。 当甲烷流量达到80sccm时，沉积速率几乎保持恒定，约为6.8nm / min。 这种沉积速率的变化趋势与Zhang等人报道的结果相似。 [25]. 它提出了aC：H：Si lms溅射生长模式的转变，这将在下一节中更详细地描述。

作为甲烷流量的函数，lms的化学组成如表1所示 图。1（b）中。 可以看出，随着甲烷流量从20sccm增加到40sccm，C含量从60.3at。％迅速增加到92.8at。％。 同时，硅含量从39.7％降至7.2％。 甲烷流量进一步增加，硅含量略有下降

0.2原子％。 由于甲烷流量增加，目标表面溅射条件的变化可以解释lms的沉积速率和化学组成。 aC：H：Si lms的沉积模式可根据甲烷流量分为三类。 在第一种情况下（硅溅射模式），甲烷流量比较低，并且硅原子可以从目标表面溅射出来，并随后与含碳物质一起掺入到lms中。 在第二种情况下（混合溅射模式），随着甲烷流量增加，硅靶表面逐渐被含碳物质覆盖，这导致硅的溅射速率降低并且相应的低沉积速率。 在第三种情况（碳溅射模式）中，硅靶表面几乎完全被含碳物质覆盖，因此硅原子几乎不从靶表面溅射。 因此，lms中的硅含量很低，并且随着甲烷流量进一步增加而保持几乎不变。 在这里，aC：H：Si lms可以被认为是纯粹的aC：H lms。

    1. 结构分析

图2 显示了lms的XPS谱和结果。 从 图2（a-c），发现Si 2p光谱被解卷积为位于99.6plusmn;0.1,100.3plusmn;0.1，

101.3plusmn;0.1和102.8plusmn;0.2eV对应于Si-Si，SiC，SiOxCy和

SiOx键[26,27], 分别。 值得注意的是，Si-Si和SiC组分减少，而SiOxCy和SiOx组分减少，

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表格1

在不同的甲烷流量下，lms的厚度，表面和机械性能。

CH4流量（sccm）

厚度（nm）

粗糙度（nm）

接触角（◦）

压力（GPa）

硬度（GPa）

模量（GPa）

20

870

2.95

85.7

minus;1.22 plusmn; 0.06

21.1 plusmn; 1.65

217.2 plusmn; 19.5

40

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