Fe2O3纳米立方体与BiOCl纳米片的复合结构及其光催化活性研究外文翻译资料

 2022-12-20 09:12

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Fe2O3纳米立方体与BiOCl纳米片的复合结构及其光催化活性研究

Na Li, Xia Hua, Kai Wang, Yujian Jin, Jingjing Xu, Mindong Chen and Fei Teng*

摘要：xFe2O3/yBiOCl复合材料（xFe/yBi，x/y = 0/100,5/100,10/100,20/100,30/100和40/100摩尔比）首次通过原位水热法制备。样品的特征通过X射线衍射（XRD），扫描电子显微镜（SEM），高分辨率透射电子显微镜（HRTEM），选择区域电子差异（SAED）和UV可见光反射光谱（UV-DRS）进行表征。使用含有罗丹明B（RhB）和甲基橙（MO）的模拟工业废水混合物研究xFe/yBi样品的光降解性能。发现均匀的Fe2O3纳米立方体很好地分布在BiOCl纳米片上。此外，在紫外光照射（lambda;le;420nm）下，xFe/yBi光催化剂表现出比单纯的BiOCl或Fe2O3更高的效率。具体而言，x/y = 5/100和10/100的xFe/yBi样品的降解速率是MO-RhB混合染料溶液的裸BiOCl的四倍。它们的高光催化活性主要归因于在Fe2O3和BiOCl之间形成稳定的p/n异质结，这极大地改善了光生载流子的分离。此外，高效且廉价的xFe/yBi p/n异质结预计可用于涉及复杂有毒成分的实际工业废水应用。

1引言

当前水环境和土壤环境污染问题受到前所未有的关注。特别是在纺织工业，有毒有机染料的排放已成为一个严重的环境问题。由于合成染料高度稳定的化学结构，他们不能被传统的处理技术，例如吸附、化学凝结、提取、膜分离技术等方法降解。因此，纺织工业排放的废水难以达到严格的国际环境要求。近几年，由于其利用光能即可有效分解有机染料的清洁生产潜力，光催化技术获得了广泛关注。然而，发展可投入实际生产的、低价高效的光催化剂仍是一个重大挑战。

最近，作为一种有效且低价的降解有机染料的光催化剂，BiOCl受到大量研究。BiOCl的层状结构支持光生电子和空穴的分离，并带来了高催化活性。然而，由于宽能带间隙，BiOCl只吸收紫外线。迄今为止，将与其他半导体相结合来提高光催化性能的研究已取得较大成就，如BiOCl/Bi2O3，PANI/BiOCl，BiOI/BiOCl，WO3/BiOI，NaBiO3/BiOCl，BiOCl/BiOBr，Bi2S3/BiOCl，Ag/AgCl/BiOCl，Ag/AgX/BiOX，BiOCl/Ag3PO4等。然而，用BiOI，Ag，AgX和Ag3PO4来改进的以BiOCl为基础的异质结价格较高，这就限制了其实际的应用，因此，探索低价材料与BiOCl相结合极具价值。另外，一些异质结的制备方法很繁琐，例如，需要有毒溶剂，昂贵的表面活性剂，或要求精确控制PH值。所以，寻求一种简单、经济、环境友好的制备以BiOCl为基础异质结的方法迫在眉睫。在这个实验中，Fe2O3/BiOCl光催化剂的制备所采用的是一种易做的水热法，其中，选择Fe2O3作为与BiOCl结合的组分的原因如下：1）Fe2O3是一种含量丰富的、低价且环境友好的自然资源，且被广泛应用于磁学、传感器、生物学和光催化。2）Fe2O3的能带结构可与BiOCl很好匹配，支持光生电子从一种材料转移到另一种材料。3）在n型Fe2O3和P型BiOCl中可建立一种稳定的异质结，这就支持光生电子和空穴的分离且有效阻止它们重新组合。

此外，实际的工业废水常包括多种污染物，据我所知，大多数研究主要关注单一污染物的降解，很少有研究道光催化剂对于多组分污染物的降解表现，因此，研究一种高效、低价，且可有效降解多重有机染料的光催化剂是必需的。

其中，Fe2O3/BiOCl，P/n异质结第一次用简单的原位水热法来制备，我们已经研究了在Fe2O3和BiOCl的不同比率下，催化剂的活性。此外，我们研究了催化剂在罗丹明B-甲基橙模拟污水中的光催化剂表现。其中，罗丹明B作为阳离子染料，而甲基橙作为阴离子染料，不同染料对降解的影响已经简单讨论过了，这篇文献旨在扩大光催化技术在实际中的应用。

2实验

2.1 材料准备

所有化学试剂都是分析纯，且没有经过进一步提纯。Bi(NO3)3bull;5H2O，NaCl，EG均是从国药集团化学试剂有限公司购得，FeClbull;6H2O从广州化学试剂有限公司购得。

2.1.1 xFe2O3/yBiOCl样品的制备

xFe2O3/yBiOCl样品用一种简单的原位水热法合成，BiOCl用在ESI中描述过的溶剂热法制备。0.04m甲基橙l的FeCl3加入50ml蒸馏水中待FeCl3完全溶解后，将1m甲基橙l已制备的BiOCl粉末加入溶液中，并用磁力搅拌30min，随后，将混合液转移至高压釜中并在160摄氏度加热12h，用蒸馏水洗涤样品并将其在60摄氏度下干燥5h，为了实现催化剂的最佳效果，测试不同Fe2O3与BiOCl比率的催化剂，已制备的纯的Fe2O3样品不加入BiOCl，在相同条件下准备好，其中，将已制备的纯净Fe2O3样品标为100Fe2O3/0BiOCl, xFe2O3/yBiOCl依次标为5Fe2O3/100BiOCl，10Fe2O3/100BiOCl，20Fe2O3/100BiOCl，30Fe2O3/100BiOCl及40Fe2O3/100BiOCl，纯净的BiOCl样品标为0Fe2O3/100BiOCl。

2.2 光催化活性测试

用光催化分解罗丹明B，甲基橙，亚甲基蓝和罗丹明B-甲基橙混合物模拟废水来评估样品的光催化性能，将0.05g粉末加入溶液中，用紫外线照射，悬浮液搅拌30min至染料颗粒在催化剂表面达到吸附-解吸平衡，在光反应期间，在给定时间间隔内收集4ml悬浮物并离心分离，溶液中染料残留物浓度可用紫外-可见充分光光度法测出，罗丹明B-甲基橙混合废水是用200ml10mg/L罗丹明B和10mg/L甲基橙配制而成。

2.3 性质表征

样品的晶体结构通过X射线粉末多晶衍射仪确定（Rigaku D/max-2550VB），使用石墨单色化Cu Kalpha;辐射（lambda;= 0.154nm），在40kV和50mA下测定。XRD图谱的测定范围为10-80°（2theta;），扫描速度7°min-1。样品的微观形貌通过扫描电子显微镜（SEM，Hitachi SU-1510）表征，加速电压为15keV。在观测前，在样品表面镀5 nm厚的金层。样品表面的精细结构通过高分辨率透射电子显微镜（HRTEM，JEOL JEM-2100F）确定，配备加速电压为200 kV的选区电子衍射（SAED）附件。样品的紫外漫反射光谱（UV-DRS）通过紫外可见分光光度计（UV-2550，Shimadzu，日本）表征。以硫酸钡为紫外漫反射实验中的反射标准。氮气吸附等温曲线在条件为77K和lt;10-4 bar的Micromeritics ASAP2010气体吸附分析仪上测试。每种样品在150℃下脱气5h，然后测量。样品的比表面积通过Brunauer-Emmett-Teller（BET）法计算。

3结果与讨论

3.1 样品表征

图1a,b的电子显微镜显示出了经典的样品BiOCl的样子。这是我们早就准备好的样品，它是由直径为4微米到7微米的微球组成。虽然它们的直径有所区别，但是这些微球很好的各自独立，互相分开。有趣的是，这微球是由众多的可以形成很多毛孔的纳米片组成的。这些毛孔可以支持化学吸附和去吸附的事实，并且对光多次反射和吸收辐射光的事实支持，而且可以使样品充分利用辐照光（如图2）。因此，在催化反应中，纳米片组成微球结构扮演了重要的角色。图1c是样品的xrd图谱。所有的衍射峰与BiOCl的标准卡契合，表明制作而得的样品是纯相的。在随着与Fe2O3的结合后，一些微球结构被打破成为零碎的片状，与此同时其他的也变得松散。在水热反应之前，FeCl3溶液的PH在2.16到2.57之间集中，而在水热反应之后，因为铁离子发生了水解作用产生了氢离子，所以溶液的PH减少为1.7到2.46之间的数值。BiOCl本身可以溶于酸溶液，因此纳米片边缘也合乎情理的可以溶于酸溶液。总结出的结论则是，微球可以逐渐的变得松散甚至被打破形成片状（图1 c），Fe2O3的衍射峰并没有出现在摩尔比为1：10的Fe:Bi的样品中，归其原因可能是因为部分衍射峰Fe2O3和BiOCl重合了。此外，在BiOCl上含有小尺度的小批量的Fe2O3时，峰强度会减小。Table1显示了不同摩尔比时的结构的性质。不管摩尔比是多少，样品的表面积基本接近于1m2bull;g-1，表明在耦合样品的质构特性中，Fe2O3的数量起到的影响作用是小的，与此相反，纯相的BiOCl的表面积是15m2bull;g-1，它的表面积明显的高于其他各摩尔比的样品。另外，各摩尔比的样品的孔体积小于纯相的BiOCl。各摩尔比样品的表面积和孔体积的减小可能是由于从微球纳米片的气孔改变微观结构。图三是样品的xrd谱图，与BiOCl相比，各摩尔比的BiOCl的衍射峰位没有发生转移，表明铁离子没有插入到晶格中间或者被铋离子代替了。当摩尔比大于1：10时，我们发现在BiOCl的衍射峰中出现了Fe2O3的衍射峰。此外，（110面）衍射峰强度随Fe2O3的容量增加而强度增强。图4显示摩尔比为1：10的样品的高分辨率透射电子显微镜的图像和选区电子衍射图。通过明反差对比Fe2O3和BiOCl不同原子密度，图4a，b清晰的显示立方Fe2O3粒子均匀的分布在BiOCl纳米片上。Fe2O3立方的长度大约在30纳米到50纳米之间。图4c是样品的选区电子衍射，清晰的衍射斑点结果是Fe2O3（110）和BiOCl（200）（110）的布拉格反射。此外，我们利用高分辨观察了Fe2O3和BiOCl的界面。Fe2O3（110）格子间距是0.248纳米，BiOCl（110）格子间距是0.273纳米，因此高分辨结果清楚的说明了形成了Fe/Bi的异质结。

3.2光催化活性测试

3.2.1 单组分污水的光催化活性测试

根据我们测量结果表示在可见光下，各摩尔比的异质结几乎都没有催化活性，这可能与Fe2O3的可见光效应密切相关。曾经报道过，在Fe2O3中由于短的扩散长度导致光生空穴，但这光生电子空穴不易分开，因为他们很容易结合。因此，对于所有的样品，光催化活性可见光下低于紫外线下。图五清楚的表现出这些样品对于罗丹明B的光催化降解速率的降解顺序 10Fe/100Bi gt; 5Fe/100Bi gt; 20Fe/100Bi gt; 30Fe/100Bi gt; 40Fe/100Bi gt; 0Fe/ 100Bi gt; 100Fe/0Bi，各摩尔比形成的异质结展示了提高的光催化活性。特别是1：10摩尔比的样品展示出了降解罗丹明B的最高活性。20分钟后，98%的罗丹明B染料在紫外线下，被1：10的样品降解完。与此相反，对于纯BiOCl，40分钟后，只降解了88%。很显然的是，对于罗丹明B，光催化活性最好的是1：10的样品。更进一步增加摩尔比，反而降解活性下降。可能是因为太高的比率引起Fe2O3纳米粒子团聚，甚至使表面与BiOCl分离。此外，有报到过对于Fe2O3光生电子和空穴更易结合。因此当Fe2O3过高时，光催化降解效率会降低。另外

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