GeV Au离子辐照聚乙烯醇缩甲醛的原位研究外文翻译资料

 2021-12-19 09:12

英语原文共 5 页

GeV Au离子辐照聚乙烯醇缩甲醛的原位研究

T. Seidl a ， b ， *

，O。Baake a ，UH Hossain a ， b ，M。Bender b ，D。Severin a ， b ，C。Trautmann b ，W。Ensinger a

一个 工业大学达姆施塔特，材料与地球科学系，材料分析，Petersenstr。 23,64287达姆施塔特，德国

b GSI亥姆霍兹重离子研究中心，材料研究，Planckstr。 1,64297达姆施塔特，德国

articleinfo

文章历史：

2011年2月2日在线提供

关键词：

聚合物降解

辐

福尔瓦

聚乙烯醇缩甲醛

斯威夫特重离子

摘要

用5.4MeV / u Au离子照射聚乙烯醇缩甲醛（Formvar ）箔，并通过残余气体分析和红外光谱进行原位分析。该实验是在达姆施塔特（德国）的GSI亥姆霍兹中心的通用直线加速器处的新材料研究中光束线（M分支）进行的。分析放气片段和辐照聚合物内的变化的同时监控降解过程的细节。

聚乙烯醇缩甲醛的离子诱导降解的特征在于聚乙烯缩甲醛聚合物骨架的侧链断裂。 红外光谱显示不饱和烃和酮的形成。提出了一种可能的降解机制，包括如前所述的烯醇的生产，用于降解暴露于伽马辐射的聚乙烯醇。

1. 简介

当暴露于高能粒子束时，许多绝缘体通过戏剧性的退化来应对。在 MeV到GeV能量区域辐射的影响以电子激发过程为主，因为离子射弹主要通过与目标电子子系统的交互失去能量。线性的重离子的能量转移大约为几keV / nm，沿离子轨迹的圆柱形区域已经足够大以破坏纳米范围内的所有原子键。这项工作集中精力在那些已知在快速重离子的轰击下会强烈降解的聚合物。离子辐射诱导自由基和离子化物质形成，与有机聚合物体系 [1,2]以复杂的机理反应，导致断链，交联，不饱和碳氢化合物的产生，碳化以及挥发性降解产物的损失[3,4]。因此，聚合物的物理和化学性质发生了改变，例如绝缘性能和机械强度 [5]。与这些有害的改变相反，离子轨道纳米技术充分利用了离子轨道中的材料，通过选择性化学蚀刻将每个离子轨道的圆柱形损伤区域变成开放的纳米通道 [6-9]。

辐射损伤和功能特性的降低在高剂量环境中使用的材料起着至关重要的作用，例如太空中的卫星或航天器部件以及未来的高功率和高能粒子加速器 [10]。为了模拟宇宙射线或高能射弹的影响，照射实验可以在现有的离子束下进行

设施，例如在GSI亥姆霍兹重离子研究中心（达姆施塔特，德国）通用直线加速器（UNILAC）。该设施提供从氢至铀的离子种类，能量范围为1.4至11.4 MeV / u。最近，三条新的光束线安装在所谓的M分支，该分支容纳了许多专门用于材料研究辐照实验原位分析方法。光束线M1提供用于原位样品检查的高分辨率扫描电子显微镜（HRSEM）[11]。借助原位X射线衍射（XRD）在光束线M2处监控光束诱导结构的变化是可能的。在这项工作中展现的照射实验是在光束线M3上进行的，其中原位红外光谱可与残余气体分析结合。这两种技术最适合跟踪离子诱导的聚合物中降解过程 [12,13] 。这种原位调查从以下事实中获益：（1）在固定的样本位置它们提供定量的结果（在薄膜厚度不均匀的情况下很重要）；（2）用于分析保持在真空中的样品，由此因氧气引起的后降解效应可以避免。此外，通过记录给定样品在增加的离子注量中的降解效应，是一个时间经济有效的实验。

本文重点介绍M3光束线的新安装和报告聚乙烯醇（Formvar）绝缘材料的首次结果。 该聚合物作为绝缘电缆在未来Fair项目的SIS100 / 300超导磁体起着重要作用 [14] 。在FAIR设施的长期运行期间一些加速器组件将暴露于高水平辐射中。 了解辐射诱导的降解过程是对敏感元件进行更好的寿命估算的关键。

2. 实验

2.1. 材料

作为样品，我们使用在溶解了4克聚乙烯醇缩甲醛粉末（Formvar来自Agar Scientific，Ltd）的50ml二氯甲烷（CH2Cl2 ）溶剂中制备的20 微米厚的聚乙烯醇缩甲醛箔。聚乙烯醇缩甲醛的单体单元 如图1 所示 。解决方案是在室温下连续搅拌约24小时以确保溶剂均匀混合。通过在玻璃表面上滴下聚合物溶液并将液滴用刮刀划出大约10cm2 的区域，薄膜被生长在一块预清洁的玻璃基板上。溶剂在空气中蒸发24小时后，将聚合物样品切成小块并小心地从玻璃基板上取出。由此产生的透明薄膜是连续的，具有20plusmn;2微米的均匀厚度 。

图1聚乙烯醇缩甲醛（Formvar）单元单体结构

2.2. 放射

照射实验在UNILAC装有不同的光束监测系统的M3光束线上进行。没有光束的基础压力通常为10-7 mbar。在到达样品之前，稍微散焦的光束通过一个由单步进电机控制的可变 x – y狭缝组成的孔。每个切口位置都可以调整在0.1毫米的精度范围内。使用发光屏，光束的尺寸和均匀性是可见的（屏幕和样品间距离为150厘米）。在照射期间，通过二次电子传输监视器SEETRAM（由三个1 微米厚的Ti箔组成）监视离子通量，用法拉第杯来校准（产生的通量不确定性为20％）。

样品照射和同时分析在容纳红外光谱和残余气体分析仪多用途诊断室中进行（ 图2 ）。聚合物样品（4个最大尺寸为1cm2的 箔 ）安装在几乎独立的样品架上，该样品架连接到房间中心的冷却指。闭路循环冰箱允许实验低至10 K（无光束最低温度）。样品架装置可以向上移动110毫米，旋转约plusmn;180°。照射在5.4 MeV / u Au离子下进行，使用了5 Hz的光束结构和3 ms的脉冲长度。平均通量约为8 times; 108 ions/cm2s，累积通量约为1times;1012 ions/cm2 。Au离子在聚乙烯醇缩甲醛（密度1.3 g/cm2）的范围约为80微米，因此远远大于箔的厚度。

图2光束线M3多用途分析室的侧面和顶视图示意图，包括样品台、红外线（IR）光谱仪和残余气体分析仪（RGA）。

2.3. 分析

傅里叶变换红外（FTIR）光谱仪（NICOLET 6700）提供的红外（IR）光相对于离子束以45°角通过辐照室。入口和出口窗口由4毫米厚的ZnSe晶体组成。红外光源和检测单元都安装在照射室外（ 图2 ）。红外光谱记录在4000到400cm-1的波数范围，4次扫描，光谱分辨率为2 cm-1 。

用于残余气体分析（RGA）的四极杆质谱仪（E-Vision Plus，EVP-220-000）提供的检测范围为6.7 times;10-14到6.5 times;10-4mbar，质荷比（ m / z ）值在1到200之间。残留气体成分的电离通过70eV 的RGA加速电压实现。分析仪相对于离子束安装在112.5°并在方位角方向倾斜30°（ 图2 ）。分析仪到样本的距离大约10毫米。

在开始辐照之前测量IR和RGA背景光谱，在有光束和无光束的情况下连续监测残余气体分析。在辐照的初始阶段，进行全质谱分析。对于随后长期的监测，选出了15个最突出和最相关的质点。在短光束停止期间间隔记录IR光谱。

3. 结果与讨论

3.1. 残余气体分析

图3聚乙烯醇缩甲醛的脱气光谱

聚乙烯醇缩甲醛在离子照射前和过程中的RGA光谱如图 3 所示 。照射开始之前的光谱以H 2 O和CO分子为主，但也包含氢（H2），碳（C），氧（O），羟基（OH），C2H2，C2H3O和CO2/C2H4O。与空室的背景光谱相比（没有安装样品），确定了源自样品的一些挥发性物质。它们还被发现于具有自然化学结构的乙烯醋酸乙烯酯/聚乙烯醇聚合物混合物中 [15]并归因于聚合物在真空中有限的稳定性。开启光束导致挥发性化合物的分压显著增加。离子束引起的氢气，水，一氧化碳和二氧化碳脱气正如前面所描述的似乎是聚合物的一般响应，例如聚酰亚胺 [16,17] 。此外，新的分子不在任何背景光谱出现，主要是C3H4O22 (m/z = 36), CH3O (m/z = 43), 和C4HyO2 (m/z = 82-88)。随着辐照时间的增加，所有提到的化合物的分压变大。对 m / z为17，28，43，44和82-88的分子的观察强烈表明聚合物侧链直接断裂（参见 图1 ）。有趣的是，最可能由酯侧链断裂产生的m/z=59（ 图1中的 z ）仅发现少量，而 m / z = 43（CH3O ）以较大量被识别。这种分子绝对不是由质谱仪中的电离碎片产生的。另外， m / z = 59经常被报道为其他含醋酸盐的有机化合物的质谱中的主要脱气

资料编号：[4474]

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