从柠檬和洋葱汁中合成高荧光碳点，用于测定多种维生素/矿物质补充剂中的核黄素外文翻译资料

 2022-08-06 09:08

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从柠檬和洋葱汁中合成高荧光碳点，用于测定多种维生素/矿物质补充剂中的核黄素

摘 要

在这项研究中，街头市场常见的柠檬和洋葱生物质首次被用于开发一种简便、快速和低成本的一步微波辅助炭化法，用于合成高荧光碳点(CDs)。通过TEM、XRD、XRF、UV-Vis、FTIR和荧光光谱等手段研究了CDs的结构和光学性能。CDs具有良好的光学性能、高量子收率(23.6%)和良好的水溶性，粒径为4.23 -8.22 nm，平均粒径为6.15 nm。以CDs为供体，核黄素为受体，在CDs与核黄素之间实现了高效的荧光共振能量转移(FRET)。在0.10 ~ 3.0mu;g/mL的核黄素浓度之间，FRET与核黄素呈线性关系，从而建立了一种准确、快速的分析方法来测定多种维生素/矿物质补充剂中的这种维生素。尽管这些补充剂有潜在的干扰作用，CDs在优化条件下对核黄素是有选择性的。在95%的置信水平下进行配对t检验表明，建议的方法和参考方法之间没有显著的统计学差异。加样回收率为96.0% ~ 101.4%。检出限为1.0 ng/mL，相对标准偏差lt;2.6% (n =3)。在国产微波炉(1450 W, 6 min)中成功合成了CDs，与其他文献报道的结果相比，该方法具有较好的参数，表明该方法对CDs的合成和核黄素的测定具有潜在的应用价值。

1.引言

半导体或碳纳米材料替代光致发光有机染料的技术研究很有前景。这些研究的目的是开发创新分析技术，基于其光学特性，并应用于几个知识领域，如生物学、物理学和化学。与它们的直接竞争对手半导体量子点相比，荧光碳点(CDs)在这方面很有前途。CDs具有细胞毒性小、生物相容性强、水合成路线不复杂、荧光量子产率高等特点。掺杂杂原子的CDs，特别是N和S，提供了一种有效的方法来增强它们的荧光性质，包括高QY，并调整它们的电子和化学性质。例如，Wang等利用柠檬酸和半胱氨酸通过水热法制备了42.7%的量子产率CDs。Duan等以乙二胺为碳源，氨基磺酸为表面钝化剂制备CDs，QY为28%。又如Chen等人利用大蒜水热法制备QY为13%的CDs，表明这可能是一种替代碳源和杂原子表面钝化剂的方法。近年来，人们对CDs的合成和掺杂策略进行了大量的研究。文献中提出了不同的物理和化学方法，如水热处理、激光烧蚀、电化学氧化和微波处理。一般来说，水热法已被广泛应用于硫化镉的合成研究中利用各种自然资源，如叶子、水果、谷物、种子，甚至饮料，如啤酒、咖啡、牛奶和茶。其他创新的研究是通过简单快速的微波处理方法从不同的前体(如碳氢化合物、羧酸、酯和生物质残留物)制备CDs。微波辅助合成具有简单、成本低、反应时间短等优点，从而避免了传统的强酸、高温和长反应时间等苛刻条件。核黄素，俗称维生素B2，是一种水溶性维生素，在健康人体的功能中起着至关重要的作用。脂肪、酮体、碳水化合物、蛋白质、核酸修复过程、细胞凋亡、呼吸链中的电子传递过程等多种细胞过程都需要它。虽然核黄素存在于许多食物中，如牛奶和乳制品、肉类、鸡蛋、肝脏、谷类和新鲜叶菜，但缺乏该维生素的饮食会导致皮肤黏膜表面损伤、强烈的畏光、疲劳、生长缓慢、消化问题、棱角性唇炎和贫血。每天定期摄入维生素b2是很重要的，因为它不是合成的，而是以相当数量的储存在人体内。在怀孕、哺乳、压力和剧烈运动期间，特别是老年人、酗酒者和有吸收困难的人，建议增加每日核黄素推荐摄入量(男性1.1mg，女性1.3 mg。如果均衡的饮食不能提供足够的维生素B2，含有这种维生素的商业复合维生素/矿物质补充剂可以作为替代。然而，核黄素通常是多种营养素配方的一部分，一种准确、快速测定这些样品中核黄素的分析方法对于评估是否符合每日核黄素摄入量的建议至关重要。常规测定药物、食品及补充剂中核黄素的方法，如电化学、分光光度法、免疫法、毛细管电泳、高效液相色谱法，需要昂贵的溶剂、昂贵的设备和复杂或耗时的样品制备。相比之下，由于荧光法具有现场检测、响应速度快、简单、成本低、灵敏度高等优点，因此受到许多人的青睐。

本研究首次以柠檬汁和洋葱汁为原料，在国产微波炉(1450 W)中开发了一种简单、快速、低成本的一步微波辅助炭化法，无需进一步的表面钝化或修饰。选择柠檬(Citrus limon)是因为它是柠檬酸(6% m/m)和坏血酸(64%m/m)的丰富来源，这两种酸都被用作制备碳点的碳前体；洋葱是硫化合物的重要来源;用氢氧化铵作为n掺杂剂合成了CDs。采用透射电子显微镜(TEM)、x射线衍射(XRD)、x射线荧光(XRF)、紫外-可见(UV-Vis)、傅里叶变换红外(FTIR)和荧光光谱对CDs的结构和光学性能进行了评价。通过对其光学性质的研究，进一步开发了核黄素的检测能力，建立了多种维生素/矿物质补充剂中核黄素的检测方法。

2.实验

2.1化学品和材料

用去离子水(18.2 m omega; cm)配制所有溶液。为了合成荧光CDs，洋葱和柠檬购自巴西Jo~ao Pessoa (Paraiacute;ba)的当地超市，氢氧化铵购自巴西Sigma Aldrich。从美国Acros购买的硫酸奎宁作为QY测量的标准。每日配制核黄素原液(100.0 mg/L)，用固体标准品(巴西Sigma-Aldrich)在去离子水中溶解。核黄素标准溶液(0.10 ~ 3.0mu;g/mL)用于建立分析曲线，以适当稀释的原液为原料，在去离子水中配制。采用pH为6.9的磷酸盐缓冲溶液，由0.10 mol/L磷酸七水二氢钾(Synth，巴西)和0.10 mol/L氢氧化钠(Synth，巴西)组成，建立分析曲线，分析样品。研究潜在的干扰物质的复合维生素/矿物质补充剂，Zn2 和Fe3 氯化物、硫酸盐、Cu2 、Fe2 和Mg2 Ca2 的硝酸盐、N 、K 、抗坏血酸、柠檬酸、蔗糖、葡萄糖、果糖、维生素b12、生物素、烟酸、维生素b1、叶酸、泛酸、氢氧化钠和使用。

2.2装置

荧光测量使用Cary Eclipse荧光分光光度计(安捷伦，型号G9800A，美国)，配备1.0 cmtimes; 0.5 cm石英电池，狭缝宽度设置为10/10 nm。吸收光谱在美国惠普公司8453型紫外可见分光光度计上获得。用日本岛津型红外光谱仪记录了红外光谱。用x射线衍射(Shimadzu, model XRD 6000，日本)对粉末样品进行XRD谱分析。使用XRF光谱仪(日本岛津，XRF-1800)对CDs进行化学成分分析。使用JEM-2100 TEM (JEOL，日本)在200千伏下对其形貌和尺寸进行了表征。透射电子显微镜的测量方法是将稀释的CDs溶液滴入涂有碳的铜栅格上。cd的合成在国产微波炉(Brastemp，型号BMS45BBBNA 1450 W 2460 MHz，巴西)中进行。

2.3高荧光cd的合成

荧光cd合成简单，快速和onestep微波干馏法。在一个典型的合成、20.0ml pulp-free 2.0ml pulp-free洋葱汁和柠檬汁混合着8.0ml的去离子水和10.0ml的25% (v / v)氢氧化铵的解决方案。将混合物放入250 mL锥形瓶中，用家用微波炉(功率1450 W)加热6min，冷却至室温后，将棕黑色固体分散于100 mL去离子水中。然后，6000转离心30min，通过透析管(MWCO= 1 kDa)对去离子水透析24h，以去除所有未反应分子。通过蒸发得到CDs粉末，再分散到去离子水中，4℃保存备用。测量CDs的QY是通过线性化CDs和荧光参考标准品的积分荧光强度(380 nm激发)来实现的相应的吸光度。为了使内滤光效果最小化，在激发波长处的吸光度保持在0.05以下。QY = QYr(Grad/ Gradr) (eta;/eta;r)2，其中Grad为曲线的斜率，eta;为溶剂的折射率(水为1.33)，下标“r”为0.1 mol/L H2SO4中的荧光参考标准硫酸奎宁(QYr=0.54)。

柠檬和洋葱汁合成cd的方案

2.4样品制备

三种不同品牌的多种维生素/矿物质补充剂的九种商用样品从巴西Jo~ao Pessoa的当地零售供应商处购买。这些样本准备分析按照下列程序描述了其他地方:五个平板电脑的每个样品称重和粉磨水泥,并溶解在去离子水的50ml，用了15min。之后，样品溶液过滤去除不溶残渣,并与去离子水稀释所需浓度的核黄素。

2.5核黄素的荧光测定

核黄素测定时，CDs分散在去离子水中，浓度为657.3 mg/L。在2mL试管中加入300mu;L CDs分散体和250mu;L pH 6.9磷酸盐缓冲液。然后加入核黄素标准溶液或样品，用去离子水将试管的体积加到2.0 mL。cd浓度保持在98.6 mg/L，核黄素浓度为0.10 ~ 3.0mu;g/mL。室温孵育1 min后，在440 nm处记录荧光强度，激发波长380 nm。

2.6参考方法

采用高效液相色谱-二极管阵列检测法，依据AOAC法，建立了多种维生素/矿物质补充剂中核黄素含量的参考测定方法。

结果和讨论

3.1 CDs合成的优化

最初，柠檬和洋葱汁的体积比是研究固定数量的25% (v / v)氢氧化铵解决方案在10ml和去离子水的8ml。在所有的合成实验中，混合物的总量,微波辐照时间和力量也固定在40ml,分别6min和1450 W。如图2A所示，当体积比为20:2时，即20 mL柠檬汁，2 mL洋葱汁，10 mL氢氧化铵溶液，合成CDs的QY值最高。与其他文献中使用生物质合成CDs的研究相比，该QY(23.6%)相当令人满意。在微波辐射功率和氢氧化铵溶液体积不变的情况下，利用该体积比考察微波辐射时间。从图2B中可以看出，6 min是合成CDs的最佳时间。

3.2 CDs的描述

用红外光谱对不同前驱体制备的CDs表面官能团进行了表征。从图3A中可以看出，3400、3200和3050 cm-1处的峰值分别属于O-H、N-H和C-H的伸缩振动。在1575-170 0 cm-1区域的峰代表拉伸C=O、C=N的振动，以及N- h的弯曲振动。1390-1490 cm-1范围内的峰属于N-H、C-N和cooh -基团。此外，在1300、1 190和1080 cm-1附近的峰可以归因于C=S、C-S和- SO3 -的伸缩振动，表明磺酸基的存在。红外光谱分析表明，CDs表面成功地结合了大量的氨基、羟基和亚硫酸盐，具有较高的极性和水溶性。CDs的XRD图谱显示出中心为20°的低强度反射，这与相当随机的非晶态碳相相对应。用透射电镜观察了制备的CDs的形貌和尺寸。TEM图像显示CDs几乎呈球形，且弥散均匀。

氮用凯氏定氮法测定镉的化学组成，其他元素用x射线荧光分析测定

量子产额与(A)柠檬和洋葱汁的体积比和(B)微波辐射时间的函数

  1. FTIR光谱，(B) XRD谱图，(C) TEM图像和(D) CDs的粒度分布。(E) CDs溶液(32mg/L) inph6.9磷酸盐缓冲液在不同激发波长(290 ~ 400nm, 10nm增量)下记录的发射光谱。(F)同一CDs溶液的UV-Vis吸收、激发和发射光谱和照片(插图)。
  1. 积分重叠区(i)、核黄素吸收(ii)和CDs发射(iii)光谱。(B) CDs/核黄素的荧光光谱，lambda;ex=380nm。(C) CDs/核黄素的激发波长为340 ~ 400nm时，其荧光处理效率随激发波长的变化而变化。

3.3核黄素FRET传感系统

为了验证CDs/核黄素FRET(荧光共振能量转移)传感系统检测核黄素的可行性，研究了CDs、核黄素和CDs/核黄素的荧光和吸收光谱。图4A显示了核黄素的吸收光谱和CDs在380 nm激发的发射光谱之间有一个明显的积分重叠区，这表明了赠与体(CDs)和受体(核黄素)发生FRET过程的可能性。gt; C = O和核黄素的组织有很强的吸引力表面的羟基和羧基团体cd形成氢键和减少之间的空间距离cd和核黄素，成功协助cd /核黄素作为一个有效的烦恼对。为了更好地评价荧光猝灭，CDs和核黄素之间的相互作用距离使用其他地方描述的Forster距离计算。CDs(供体)-核黄素(受体)对之间的Forster距离估计为5.89 nm，随着核黄素浓度的增加，CDs在440 nm处的发射强度逐渐减小，而在520 nm处的发射强度增大，如图4B所示。可以观察到，在520 nm处的发射峰是核黄素引起的，核黄素由于发色团浓度的增加而增加。可以观察到随着核黄素的添加，EFRETfrom CDs逐渐增加，这与文献中的其他研究类似。虽然CDs的最佳激发波长为340 nm，但CDs/核黄素的激发波长为340 ~ 400 nm(增加了20 nm)，以寻找FRET效率与核黄素浓度关系的最高灵敏度。从图4C可以看出，在激发波长为380 nm时，获得了最高的灵敏度。因此，以柠檬汁和洋葱汁为原料合成CDs可成功地用于核黄素的测定。

多种维生素/矿物质补充剂中核黄素浓度的测定结果

3.4分析应用程序

研究了从柠檬和洋葱汁中提取的核黄素在多种维生素/矿物质补充剂中测定方法的应用。首先，将核黄素浓度固定在2.0 mu;g/mL，研究了pH和CDs浓度对FRET效率的影响。为此，使用的pH值和CDs浓度范围为3.0 -

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