多功能混合真丝织物的简易加工可控表面润湿性和耐洗性外文翻译资料

 2022-08-07 03:08

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多功能混合真丝织物的简易加工可控表面润湿性和耐洗性

摘要

为了获得疏水性表面，采用原子层沉积（ALD）方法在真丝织物表面沉积TiO2涂层，以实现分层粗糙结构真丝裸织物和TiO2涂层真丝的表面形貌、形貌、结构和润湿性能用扫描电子显微镜（SEM）、场发射扫描显微镜（FESEM）、扫描探针显微镜（SPM）、X射线衍射（XRD）、静态水接触（WCAs）和滚落角对制备的织物进行了评价。采用TiO2涂层的丝织物表面粗糙度较高与裸丝绸相比。重要的是，疏水性通过增加ALD-TiO2涂层的厚度，可大幅度提高TiO2涂层真丝织物的耐洗性能。同时，ALD工艺对真丝织物的使用性能影响不大。总体而言，采用ALD工艺的TiO2涂层被认为是制备弹性材料疏水表面的一种有前途的方法。

关键词：原子层沉积 TiO2 疏水性 耐久性 使用性能

一、简介

随着超疏水面研究的不断深入，纺织品等柔性基材因其表面面积高、原料丰富、价格低廉、易于大面积生产、主要应用潜力等，引起了人们极大的兴趣。在所有的主要服装织物,丝绸纤维和织物与传统化纤相比，其外观优雅、柔软、耐磨舒适、保暖、生物降解、耐皮性、更新性、可更新性等，在可持续设计中推广使用，是最受欢迎的优质纺织材料。然而，丰富的亲水性组，如羟基，卡箱基，和氨基酸组，在表面丝绸纤维和织物使织物吸收性，容易被污垢、雨水和碎屑污染。此外丝绸织物固有的存在热稳定性低、防紫外线能力弱、易燃性高等缺陷。这些缺陷极大地促进了丝绸纤维和织物.因此，大力发展高附加值的纺织品，如疏水性纺织品。丝绸织物，这非常赞赏一个更挑剔和苛刻的消费市场。

受荷叶的启发，科学家们做出了令人印象深刻的努力，探索了自然界中超水疏的物理和化学机制，以及制造一初级超水疏性产品，如油/水分离器、防水纺织品和微流体通道。超疏水表面是水接触角（WAA）大于150°且滚降角度低于10°或疏水表面上的水不粘附或只是弱粘附的表面。众所周知，超疏水表面受低无表面能量化学结构的影响，并结合特定的表面粗糙度，因为表面粗糙度通过将空气困在水滴以下而导致超疏水性。因此，始终需要修改表面化学以实现超疏水表面，并结合表面粗糙度，从而显著扩展潜在应用范围。冯等人报告说，无机金属氧化物比有机材料具有更好的机械耐久性。因此，纤维和纤维上的无机涂层织物能够实现其中一些目标。在所有无机金属氧化物中，二氧化钛（TiO2），作为一种重要的光功能材料，最近受到关注。TiO2是一种杰出的光催化剂，被广泛用作自消毒、生物相容、耐腐蚀和自清洁材料由于其优异的光化学稳定性、低成本、无毒性。最重要的是，TiO2的超级疏水性涂层也可以通过形成特殊的形态，如荷叶形态实现。因此，TiO2可能是制造疏水性的理想材料丝绸织物.

目前，各种无机涂层方法和技术，如光刻、一层（LBL）组装、溶液浸入和溶胶法已采用成型疏水涂层来准备超疏水表面。然而，在许多情况下，上述方法不适合纺织品，因为涉及高反应温度，颗粒和织物，机械耐久性和热稳定性差。此外，传统涂层工艺在纤维和织物表面通常不理想，导致材料性能的有害变化，从而严重限制应用。遗憾的是，柔性基材和无机涂层之间很难形成良好的接口，导致粘附力差和耐久性差。因此，对于在复杂的纺织品拓扑中制备无机涂料找到一条简单的工艺路线，在中等操作条件下有效增强疏水性，是很高的要求。克服对柔性基板施加的这些限制的一个有希望的方法是使用原子层沉积（ALD），该沉积已被证明能够产生具有特殊特性的超疏水表面。原子层沉积（ALD）是一种表面控制的LBL涂层方法，用于基于连续、自限气体-固体反应的原子层控制和附体沉积，适用于生产无机或无机有机薄膜的均匀和均匀涂层，用于表面改性或柔性基材上这些结构的复制品。ALD过程由两个分时半反应组成。在上半部分反应中，基材暴露在前体蒸汽中，这种蒸汽在基材表面形成前体的单层或亚层，然后使用净化气体从蒸汽相中去除多余的前体。在后半部分反应中，反应物气体随后被脉冲到基材上，与吸附的前体层发生反应，形成目标膜形成化合物的层。在这样一个完成的循环中，只有一个分子层沉积在基材表面，这些循环被重复，直到达到具有特定厚度的层。由于不发生气相反应，目标膜在基材上层层生长，使沉积膜的厚度能够通过重复过程的时间精确控制。利用这种技术，在相对较低的温度下（lt;150°C），可以在各种柔性基材上形成致密的无机或无机有机层。此外，ALD的其他优点，包括其将各种超薄薄膜沉积到几乎任何基材上的能力、简单性、多功能性和低成本，以及缺乏直接氧源的需求，使得这种方法对涂装热敏纺织品材料特别有吸引力。

此前，我们的实验室已经利用纳米级钛涂层丝绸使用ALD的纤维，与未涂装的纤维相比，其抗紫外线性能非常出色丝绸纤维。为了充分利用这项技术，在本次研究中TiO2涂层沉积在丝绸织物使用ALD实现分层粗糙度结构，从而提高了疏水能力。丝绸织物.采用ALD方法，对丝绸织物而不是任何几种无机涂层方法，因为疏水性丝绸织物可以通过改变ALD TIO的数量进行精确控制2涂层循环，进而影响（1）表面曲率、（2）表面粗糙度和（3）表面能量。同时，疏水性ALD TIO的稳定性和清洗性2涂层被详细讨论。

二、实验部分

2.1材料

脱胶和漂白裸露丝绸织物（普通编织，63.3克/米2）从本地获得织物商店。用于此实验的阿拉丁工业有限公司购买的钛（IV）异丙烯酰胺（TIP，99.999%金属基）使用Milli-QPlus185净水系统（Millipore、Bedford、MA）进行纯化，其电阻率为10~16M cm，在25°C下。所有化学品的使用未经进一步净化。

2.2疏水表面的准备

阿尔德·蒂奥在表面上丝绸织物在装有气体流系统的自制ALD反应器中进行，反应温度为150°C。TIP和去化水被用作TiO的前体2涂层。为了产生足够的蒸汽压力并防止液体凝结，TIP被加热到80°C，H2O保持在室温下。纯度为99.99%的高纯度氮既用作前体载气，又用作3Torr压力的净化气体。在ALD进程之前，裸丝绸织物被放置在ALD反应器中，在真空（sim;0.5Torr）中干燥150°C5分钟。在ALD过程中，反应器室以每分钟50标准立方厘米（sccm）的稳定流量冲洗氮气。提示蒸汽和水被替代脉冲进入反应堆室。每个气体以0.2/35/0.05/35s脉冲的速率脉冲进入反应器腔室，按提示/清除/H的顺序排列2O/清除。然后，重复ALD循环以适当时间获得系统变化的涂层厚度。耐用、坚固的疏水性制造原理图工艺丝绸织物如图1所示。

图1.耐用、坚固的疏水性制造原理图丝绸织物使用ALD进程

如图1所示，TIO的ALD过程2与提示和H沉积2O可以分为两半反应：（1）提示在丝绸织物表面和反应与OH，形成一个OCH（CH3)2表面;（2）水被引入，并反应与 OCH（CH3)2形成一个OH表面。(40-43)详情如下：

其中*是表面物种，n=1=3。

由于在每个ALD周期后重现 OH表面，ALD循环重复，从而促进TiO的LBL增长2涂层的表面丝绸织物.(39)

TI的附加百分比2-涂层丝绸织物计算者

其中m1是裸露的重量丝绸织物和m2是TiO的重量2-涂层丝绸织物.随着ALD周期数的增加，TiO的附加量2-涂层丝绸织物也增加，如表1所示。

2.3特征

表面形态的丝绸织物和TiO2-涂层丝绸织物通过上述程序，使用扫描电子显微镜（SEM，JSM-6510LV，日本JEOL株式会社），在20千伏的运行电压和场发射扫描电子显微镜（FESEM，日立S-4800，JEOLJSM-7001F，JEOL，有限公司）在5千伏的运行电压。为了提高电导率，一层薄薄的铂金溅到丝绸织物和TiO2-涂层丝绸织物.

裸裸的表面拓扑丝绸织物和TiO2-涂层丝绸织物还使用扫描探针显微镜（SPM，多模 NanoscopeIIIa，数字仪器，美国）进行了调查。测量是在室温下在室温下在攻丝模式下进行的。分析了图像的表面粗糙度，以量化算术平均粗糙度参数（Ra），它是根据高度（Z）数据的根均方或标准差计算的。

TIO的X射线衍射（XRD）光谱2-涂层丝绸织物使用具有CuK 辐射的D8推进仪器（布鲁克），使用400、800和1200ALD循环，在550°C下进行空气退火处理60分钟。在室温为2°范围内分析样品，采样间隔为0.02°，扫描速率为1°/min。

裸裸的表面润湿特性丝绸织物和TiO2-涂层丝绸织物使用数据物理OCA30（数据物理，德国，德国）接触角系统在室温下（25°C）测量静态接触角和推进和退缩接触角，对表面进行评估。水接触角在将5mu;L的水滴放置在织物.所有接触角都采用在每个样品上5~6个不同位置的塞西勒落点法测量。

比较裸机的服务性能丝绸织物和TiO2-涂层丝绸织物具有400、800和1200ALD循环的处理性能（GB/T18318.1-2009）、机械性能（GB/T3923.1-2013）、透气性（GB/T5453-1997）、干折痕恢复性能（WCRA和DCRA、还测试了GB/T3819-1997）和紫外线保护特性（UPF，EN13758-2：2003）。为了获得准确的结果，所有样品均在20°C和65%的相对湿度下进行调节，每次采样在不同地点至少进行20次。丝绸织物计算平均值并用于数据分析。

三、结果和讨论

众所周知，裸露丝绸织物有一个紧密编织的纤维结构（图1）。裸裸的表面形态无显著变化丝绸织物出现在TiO的Ald之前和之后2使用SEM的低放大率。因此，ALD方法适合用于准备功能性纺织品，因为捆绑之间的孔被保留以允许空气通过。

图2.（a）放大的FESEM图像和（b）裸的AFM图像丝绸织物用于ALD涂层。（c e）TIO的FESEM图像2-涂层丝绸织物分别受到400、800和1200个周期的影响。（f=h）分别对应于样本c=e的AFM图像。

在TIO的ALD涂层之后2薄膜的表面丝绸织物，根据ALD周期数，使用FESEM检查表面形态变化（图2）。裸露的放大的FESEM图像丝绸织物和TiO2-涂层丝绸织物图2c e中分别介绍了400、800和1200ALD周期，如图2f=h中分别提供了相应的AFM图像。从FESEM图像中可以观察到，裸露的表面丝绸织物非常平滑（图2a）。相比之下，丝绸织物显示紧凑的裂缝和颗粒簇与TiO的沉积2，以及一些较大的颗粒，如图2c e所示。裂缝和粒子团的数量丝绸织物随ALD周期或TiO的数量而变化2涂层厚度。这些大粒子的形成主要归因于相邻的TiO之间的聚合2由其固有的高特异性表面积和高表面能量产生的纳米粒子。这些裂纹和颗粒聚类显著增加了表面粗糙度，从而在丝绸织物提高防水能力织物.AFM成像验证了丝绸织物ALD后显著增加（图2f h）。如图2f=h所示，算术平均值（Ra）基于AFM图像测量的粗糙度为4.306、5.841和8.159nm的TiO2-涂层丝绸织物分别受到400、800和1200ALD周期的影响。相比之下，裸露的丝绸织物展出Ra只有1.947纳米（图2b），这表明TiO2涂层因此所准备表现出一定的表面粗糙度，导致疏水性。

图3.TIO的XRD光谱2-涂层丝绸织物400、800和1200ALD循环，在550°C下通过空气退火处理60分钟。

肖等人(39)已经报告，阿尔德蒂奥2具有无定形（非晶体）结构，因此很难确定TIO2沉积在丝绸织物.进一步确认TIO2已成功沉积在丝绸织物，TiO的Xrd光谱2-涂层丝绸织物对在550°C下用空气退火处理60分钟的400、800和1200ALD周期进行了调查，结果如图3所示。如图3所示，TiO的残渣曲线2-涂层丝绸织物400、800和1200ALD周期看起来相似，并包含类似的衍射峰值。这些峰值归因于TiO的（101）、（004）、（200）、（105）和（204）平面2国际衍射数据中心报告的立方结构为具有首选（101）方向的一个带子结构。基于上述分析，我们可以确认2成功地沉积在表面上丝绸织物.

TiO2涂层厚度丝绸织物图4中介绍了ALD周期数的函数。内套是裸的对应静态WAA和滚点角度丝绸织物和TiO2-涂层丝绸织物具有400、800和1200ALD周期。TiO的厚度2涂层几乎随着平均沉积速率为0.09nm/循环的ALD循环数呈线性增长，这可能是由于基于LBL自组装化学的自限固气反应的重复循环(45)在TiO之间2涂层和丝绸织物.值得注意的是，TiO的增长率2在表面上丝绸织物低于TIO单分子层的估计理论值2由于温度、脉冲长度和压力的影响。(46)

作为一种柔性物质，很难确定水滴的基线，因为丝绸纤维从表面伸出丝绸织物，这可能导致可能低估WCA。(47)为了获得准确的WAA，基线与丝绸织物并在测量所有样品时，与水的顶部垂直到达相同的距离。如图4所示，裸丝绸织物可以完全被水弄湿;相比之下，在仅沉积400个ALD周期TiO后，与120.5°的WAA的高疏水性2纳米粒子到丝绸织物表面。通过增加TiO，疏水性得到了进一步增强2涂层厚度丝绸织物，从滚出角度判断。对于5mu;L水滴，TiO的滚离角度2-涂层丝绸织物400个ALD周期约为41plusmn;1°，而TiO的滚离角度为1°2-涂层丝绸织物1200ALD周期只有29plusmn;2°。增加TiO的厚度后，滚离角减小2涂层。

图4.TiO2涂层厚度丝绸织物作为ALD周期数的函数。内套是裸的对应静态WAA和滚点角度丝绸织物和TiO2-涂层丝绸织物具有400、800和1200ALD周期。

丝绸织物是一种亲水材料，由于存在羟基、木桶和氨基酸组，很容易被污垢、雨水和碎屑污染。但是，TIO2-涂层丝绸织物也表现出高表面能量，因为它的表面丰富的羟基组（图1）。因此，我们可以得出结论，TIO的防水性增加2-涂层丝绸织物可归因于表面粗糙度增加，这符合其RMS值的趋势。

液体表面的湿性不仅受化

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