非晶聚合物网络应变和应力恢复的实验表征和热粘弹性模型外文翻译资料

 2022-08-08 11:08

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非晶聚合物网络应变和应力恢复的实验表征和热粘弹性模型

Sebastiaacute;n Arrieta, Julie Diani, Pierre Guillermina

法国巴黎国家科学研究中心的皮姆实验室

文章信息

文章历史:

2012年12月4日收到

2013年8月28日在线可用

摘要

对丙烯酸酯聚合物网络进行了热力学形状记忆循环实验。这组实验的特征在于材料的单轴拉伸中的无应力应变恢复和应变约束应力恢复。为了提供相对完整的一组实验数据,需要更改诸如固定应变的温度,应变量和加热速率等实验参数。结合无定形聚合物粘弹性及其时间-温度叠加特性的模型来预测丙烯酸酯聚合物网络的形状记忆行为。所有模型参数均使用经典的聚合物力学表征测试进行表征,其中不包括形状记忆测试。通过有限元模拟获得的模型预测与实验数据进行了很好的比较,因此评估了计算机辅助应用程序设计的模型相关性。

关键词:形状记忆 B:有限应变 B:粘弹性材料 B:聚合物材料 C:力学测试

  1. 介绍

形状记忆聚合物在空间系统、太阳能电池板、纺织品和大部分医疗设备上都有应用。在计算机辅助应用设计中,对于工程师来说,拥有能很好地代表材料在时间和温度方面的行为的本构方程是至关重要的。尽管如此,致力于形状记忆聚合物建模的论文数量仍然有限。我们可以将现有的模型划分为两类:这些模型基于以橡胶/玻璃态转变为基础的材料的双相表示,最早由Liu等人(2006年)提出。,并由Chen和Lagoudas(2008),Qi等(2008),Volk等(2010),吉洛米尼和迪亚尼(2012)采用。以及Tobushi等人(1997年)早期提出的热粘弹性方法。并由Diani等(2006),Nguyen等(2008),Castro等(2010),Srivastava等(2010),Diani等(2012)和Yu等(2012)改进。

最近,Diani等(1987年)表明,通过将材料线性粘弹性参数简单地引入Simo(1987年)耦合有材料的时间-温度叠加特性的大变形粘弹性框架中,可以很好地预测在大变形小应变条件下提交给扭转形状恢复测试的环氧网络。该模型将无定形聚合物网络的形状记忆特性归因于其粘弹性与时温叠加。该模型显示出非常好的形状恢复动力学预测,并且非常感兴趣地依赖只能通过标准聚合物表征测试确定的参数。尽管如此,该模型仅适用于小应变形状恢复(应变lt;10%),并且尚未测试其预测应力历史随时间和温度变化的能力。在这一贡献中,提出了在经典形状记忆热循环过程中获得的应变和应力恢复的完整集合。为了这个目的,一个丙烯酸酯聚合物网络被合成并进行热力学循环,包括在高温下施加单轴应变,在保持应变的同时冷却材料,释放应力并最终加热无应力或应变受限的样品。改变了几个实验参数,例如加热速率,临时应变固定的温度以及所施加着色剂的数量。模型预测和实验数据之间的比较评估了非晶聚合物网络形状记忆应用设计的模型相关性。

  1. 材料力学
    1. 材料

Safransky和Gall(2008)发现了丙烯酸酯网络组成。以分子量为550g/mol的聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(PEGDMA)为交联剂,由甲基丙烯酸苄酯(BMA)与聚乙二醇二甲基丙烯酸酯共聚而成。加入2,2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮(DMPA)作为光引发剂。产品按从SigmaAldrich购买的原样使用。在室温下将90%摩尔质量的BMA与10%摩尔质量的PEGDMA和0.5%DMPA混合。将混合物在UVP紫外线室CL-1000中固化50分钟。最终产品是厚度为1.3mm的板,从其上切下哑铃和矩形样品以进行热力学测试和分析。

    1. 力学行为特征

材料的粘弹性特征是在TA仪器的DMAQ800上进行的拉伸动态力学分析(DMA)。使材料经受从0.01到10Hz,从0℃到65℃且以5℃递增的0.1%应变的等温频率扫描。图1所示的材料粘弹性主曲线是通过在80℃的参考温度下应用时-温叠加原理从DMA试验获得的。发现用于建立图1中的主曲线的水平位移因子a(T)值满足Williams等人的WLF方程(1955年)

=6.9和=87.9℃且Tref=80℃

使用配有热室的Instron5881试验机对材料进行了不同温度下的常规单轴拉伸试验。局部应变测量用视频扩展仪记录。试验以恒定的10毫米/分钟的十字头速度进行。图2(a)给出了材料在玻璃态的低温(25℃)、橡胶态的高温(65℃)和材料具有强粘弹性的中间温度(45℃)下,在单调加载下直至断裂时的应力-应变响应。在玻璃态下,材料呈现出典型的弹塑性行为。在橡胶状态下,它承受较大的应变,并在进行循环试验时表现出迟滞回线(图2(b))。这种现象在粘弹性过渡(45℃)时得到增强。在这个温度下,残余应力在两个小时内完全恢复为零应力,但这种材料在第二次荷载作用下的响应不同于第一次荷载作用下的响应。这种材料特征具有一致性。此外,在65℃而不是45℃时松弛残余应变也能获得二次加载时的这种行为。当测试(未显示)以较慢的十字头速度1毫米/分钟运行时,这种滞后消失。在中间温度为45℃时,材料的破坏应变也增强了(图2(a)),这对于形状记忆热循环期间的大变形存储可能是有趣的。Smith(1963)在弹性体中、Yackaki等人(2008)以及Safransky和Gall(2008)在形状记忆聚合物丙烯酸酯网络中报道了玻璃化转变过程中温度变化时对失效增强的应变。实际上,Rousseau和Xie(2010)、Feldkamp和Rousseau(2011)以及Leonardi等人(2011)已经证明,在远低于橡胶状态的温度下,可以储存和恢复变形。

使用Netzsch的TMA 402 F3 Hyperion装置通过膨胀法测量丙烯酸酯的热膨胀系数a(T)。在2个不同的加热速率(1℃/min和5℃/min)下测量材料的线性膨胀随温度的变化。加热程序是将样品加热到80℃,然后将其冷却到0℃再次加热样品。图3显示了试样从0℃加热到80℃时的膨胀和膨胀系数的变化。从图3可以看出,在1℃/min时,材料的热膨胀玻璃化转变温度为39℃,在5℃时为37℃。人们可以注意到加热速率对膨胀系数的影响。

  1. 热力学循环测试
    1. 测试报告

研究了单轴拉伸条件下热力学形状记忆循环过程中的材料行为。实验设置与力学试验相同。温度历史记录通过NOVUS的myPCLab数据采集工具连接到计算机上的3个热电偶采集。形状记忆试验包括在单轴拉伸下对临时形状的变形和固定,以及在持续加热斜坡下对样品进行自由长度或约束长度恢复。因此,我们将区分两种恢复方式:记录单轴应变的自由长度恢复方式是无应力的,记录单轴应力的约束长度恢复方式是恒定的。在图4的应变、应力和温度空间中表示测试过程。相应的程序步骤列举如下:

1.临时形状施加步骤:在高温下施加单轴拉伸变形。

2.临时形状固定步骤:将变形后的样品冷却至室温,同时保持单轴应变恒定。

3.应力释放步骤:室温下,单轴应力设置为零。

4.恢复步骤:样品处于恒定的加热速率,要么(a)没有应力并测量应变恢复,要么(b)长度受限制并记录了应力恢复(图4)。

为了对热力学恢复试验中材料的性能进行比较完整的研究,我们改变了一些试验参数。在步骤1中,在45℃或65℃下施加临时单轴应变,达到20%或50%。步骤4中,升温速率设置为1℃/min或5℃/min。每个样品提交到完整的热力循环,但接下来的两个部分仅提供在步骤4中记录的实验数据。

    1. 自由长度恢复

本节主要介绍在无应力试样加热过程中获得的单轴应变恢复措施。研究了加热速率、变形温度和变形量三种加载条件对应变恢复的影响。

首先,材料在65℃(该温度处于橡胶态的温度)下承受20%的应变。图5显示了1℃/min和5℃/min的温度上升时的材料应变恢复。如对热固性橡胶状变形预期的那样,观察到了完全的应变恢复。此外,当增加加热斜率时,应变恢复会朝着更高的温度转移。Rousseau和Xie(2010)在环氧树脂网的单向拉伸和Diani等人的扭转中已经报道了这种效果。

第二,临时形状固定温度对应变恢复动力学的影响如图6所示。样品在45℃或65℃下经受20%预应变。在45℃时,材料不处于橡胶状态,图2已经表明,在该温度下材料的行为与65℃下的显著不同。然而,图6显示了45℃或65℃预应变样品的相似应变恢复。

最后,由于可以在45℃下获得更大的应变,因此将一些样品进行了50%应变固定,并将其应变恢复率与在相同温度下经受20%应变的样品恢复率进行了比较。对于50%应变和20%应变,应变恢复似乎已经完成(图7),当应变按预应变值归一化时,其演化过程非常相似。

    1. 约束长度恢复

约束长度恢复试验与应变恢复试验是双重的。在前者中,当加热样品并记录应力与温度的关系时,样品长度保持恒定。首先,记录试样在65℃预应变为20%时的应力恢复,并在1℃/min和5℃/min加热。图8为工程单轴应力(F=So)相对于温度。在低温下,压缩应力是由约束热膨胀引起的。在较高的温度下,材料经历了从玻璃态到橡胶态的状态转变,这导致应力向正值演化。在橡胶状态下,应力向材料力学应变-应力响应对应的值收敛,即:观察到的应力响应与升温速率的相关性与Nguyen等(2008)和Castro等(2010)的研究结果一致。在5℃/min的测试过程中记录的更大的压缩应力与图3所示的材料热膨胀系数对升温速率的依赖关系一致。

其次,记录在45℃下单轴应变至20%和50%的样品的应力恢复。图9给出了应力随温度的变化。对比图8和图9,可以看出应变固定温度对约束长度应力恢复的强烈影响。当材料预应变而不是处于橡胶状态时,应力恢复在低温下呈现小的压缩状态,如果材料大幅变形,这种状态就会消失。在较高的温度下,单轴应力是正的,这与材料状态变化的预期一致。更有趣的是,在高温下,压力在趋向橡胶态反应之前会出现超调。在类似的试验条件下,Gall等人(2005)和Azra等人(2011)报道了这种应力超调。注意,与65℃预应变试样一样,应力达到了橡胶状态下应力-应变响应的值(图2b)。Gall等人(2005)和Azra等人(2011)也报道了这一特征。

  1. 建模
    1. 模型

最近,Diani等(2012)提出将Simo(1987)的广义有限变形粘弹性理论耦合到非晶网络的一般时间-温度叠加特性上,来模拟环氧网络的形状恢复。力学行为参数由材料线性粘弹性定义,其特征为在无穷小应变下的动态力学分析,以及通过标准单轴拉伸试验在高温下测量的材料超弹性。在小应变大变形扭转试验中,该模型能很好地预测变形恢复随温度的变化。目前应用于大单轴应变时,不仅要进行应变恢复,还要进行应力恢复。

材料的时间-温度叠加特性可以通过WLF关系(式(1))很好地接近。图1所示的材料线性粘弹性可以用广义麦克斯韦模型(图10)很好地再现,该模型用Weese(1993)的方法计算了20个弛豫时间和杨氏模量。假设材料的准不可压性,在65℃下进行的慢应变率单轴试验所表征的材料超弹性响应,可以通过简单的neo-Hookean行为很好地模拟

为柯西应力,为单轴拉伸,且=1.1MPa。

尽管本研究仅考虑了应变的单轴状态,但仍在Abaqus中实施了该模型(Abaqus/Standard,2010年),原因有两个:(i)本构方程已经在有限元软件中进行了编程,因此需要轻松,标准地使用该代码,以及(ii)提供精确的材料热粘弹性响应所需的大量松弛时间(20)使得模型程序显得乏味。需要在Abaqus输入文件中编写的模型参数已在附录中给出。请注意,在Abaqus中,VISCOELASTIC选项需要剪切松弛模量G而不是杨氏模量松弛模量E,由如图10所示的广义麦克斯韦模型提供。因此,G值是从E值计算得出的,假设体积模量与温度无关,B等于1130MPa。后一个值对应于玻璃状态下v=0.41和橡胶状态下v=0.5的泊松比。尽管已知B随温度变化(但远小于杨氏模量),但可以合理地假设这种变化对材料单轴热粘弹性响应的影响是有限的。模型与实验的良好吻合将在以下方面验证这一假设。为了解释材料热膨胀系数随升温速率和温度的变化,模拟中每隔5℃使用该参数的实测值(图3)。应该指出,该模型没有可调参数,其参数不适合形状记忆热力学循环试验,但适用于常规聚合物表征试验。对于每个实验恢复测试,整个热力循环(详见3.1节)都是用测量的温度历史作为计算的输入来模拟的。然后将第四步热力学循环过程中获得的应变或应力恢复结果与实验措施进行比较。

    1. 结果

图11比较了在65℃预应变的样品在两种加热速率下的模型预测和材料应变相对于温度的恢复情况。模型与实验结果吻合较好,扩展了模型在大应变下的适用性。图12为两种不同升温速率下65℃预应变试样应力恢复的模型预测。从图11和图12可以看出,该模型预测了当加热速率增加时,材料的应变自由和应力自由恢复曲线的变化趋势。注意,对于这些测试模拟,重要的是考虑热膨胀系数对温度和加热速率的依赖关系,以便满意地再现应力测量的压缩部分。

在图13中,模型可以很好地预测45℃应变固定样品的材料应变随温度的恢复情况。然而,模型预测的准确性低于在65℃预应变的样品(图11)。需要注意的是,在低温下模

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