MP35N合金(多相合金)的强化:高温拉伸与蠕变外文翻译资料

 2022-08-10 04:08

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MP35N合金(多相合金)的强化:高温拉伸与蠕变

(本文的主要内容是)用变形合金专用电子显微镜研究高温下的钴合金MP35N的拉伸与蠕变的强化机理。在300到873K的环境温度下,由于高的应变强化,最大拉伸强度总是介于800到900MP。在拉伸变形过程中,通常会有随着应力变化的应变强化率的首次下降。一旦超过大约500MP的临界应力,那么这个应变强化率就会停止下降,并且从此刻起一直到试样的应力达到2000MP左右都会近似为一个常数。在973到1073K(700到800摄氏度)的时候,在我们的实验中之前这个高的应变强化率就会马上变成0,但是如果到了1123K的时候,可以观察到细微的应变强化。在温度介于673到1073K的任何一个固定的温度下时,可以观察到拉伸载荷下降,并且随着应变的变化,拉伸载荷下降的幅度也越来越大。拉伸载荷的下降也会随着温度的增加而增加。然而,在应变强化率降低到一个很低的值时,载荷下降就停止了。在一次拉伸实验中,当温度以10K为增量时,应变也会微幅增长,研究发现当实验温度直到临界温度1073K时,应力会随着温度的增加而平稳增长;如果高于这个临界温度,流动应力就会降低同时载荷下降也会停止。当发现高的应变强化率时,通过电子显微镜就能看到由面心立方晶格(fcc)的[1 1 1]面组成的精细的平面板状结构。通过衍射得来的结果表明这是错误的六边形密排。高于与低于临界温度1073K的实验展示了非常不同的现象。到了1098K的时候,试样展示了传统的蠕变现象,然而当温度在973K的时候,试验展示了S形的蠕变应变速率。在应变从很低直到大约0.02的临界应变时,有一个初始的稳态蠕变速率。蠕变速率过一会就会增加然后下降到第二稳态蠕变速率。在加速蠕变阶段,可以再次观察到六边形平面的重组。当温度不超过1073K时,可以形成应变诱导的马氏体,更高的温度则不可。这种马氏体在本实验的所有现象中都表现地很好。本来以为这个六边形面可以在高速下很快形成马氏体,但是如第一部分所说,在紧密相邻的fcc与hcp的空间中会发生溶质分区的现象。在1025到1073K的时候,拉伸实验最终阶段的载荷降低与应变强化或许可以解释为由于六边形相溶质的失稳而导致的面心立方晶胞的稳定性问题。在实验中观察到的大约1073K的临界温度非常接近软化临界温度1083K,超过这个临界温度则对MP35N的冷加工再结晶很快完成。临界温度非常接近转化温度,超过这个临界温度后在MP35N的单向面心立方晶胞会有稳定的结构。

I 引言

在第一章中,多相合金(MP35N)的微结构在室温下拉伸的发展与它在高温下关于重结晶现象的稳定性在之前就已经报道了。合金在变形之后在低应变的情况下,通常会发生由于第三阶段的位错行为导致的应变强化平稳下降。一个新的由位错主导的变形会在高应变、稳定而高的应变强化率的情况下产生。另外,相对于其他第层错能的合金,MP35N合金也很难重结晶。高的加工硬化与强的抵抗重结晶的能力是由于在变形情况下形成的层状特征与在高温情况下形成的层状微结构特征导致的。这些层状特征被认为是密排六方相与变形的共同产物。是否仅仅是hcp相对重结晶现象有抵抗作用目前正在讨论之中。

为了理解这种合金在高温时的的强化机制,也是为了研究在室温与高温之间的所有可能联系,还是想用实验检验第一章提出的理念,那就得去做高温下的拉伸与蠕变实验。在本文中,对MP35N在高温下的拉伸、蠕变与微结构演变的结果被呈现并讨论。

II 实验方法

48%冷拔的MP35N棒由拉特罗布公司提供。直径6.35mm直径、标距长度为25.4mm的圆柱试样在MP35N棒中加工出来,在1273K时在氩气中完全退火并使平均晶粒大小为60微米,让这种试样来进行拉伸与蠕变实验。拉伸实验不同的温度由装备了三域辐射加热炉的拉伸试验机提供。沿着标距方向的温度变化控制在1K之内。在实验开始之前,试样先在试验温度下放置30分钟。多次实验都在同一个试样上进行,而且每次实验温度都增加10K,温度增加之后都等待10分钟以使试样达到温度平衡,并且在流动应力中标明变化。应变率灵敏度可以通过增加或降低以10为比率的十字头速度来实现测量。蠕变实验可以通过常荷载蠕变试验机实现。用透射电镜来观察的样本用射流减薄技术实现,其中用到了如第一章所提到的混合物:硫酸,磷酸,甲醇等。透射电镜的试样在JEOL-100CX-II的电镜中观察并在100KV的环境下操作,也通过在120KV环境中操作的装备了能量散射分光计的飞利浦的扫描投射电镜观察。

III实验结果

A.力学性能

1.加工强化

从室温到1125K的真应力与真应变曲线在图1和图2中。在573到1083K的真应力-真应变曲线的数据由荷载-延伸率的图画出,再通过让曲线变得光滑以去除加载锯齿得到的。在应变强化中的首次细微下降发生在较高且几乎维持在常数的应变之中。直到973K的时候,高的应变强化在颈缩发生之前得以持续,在颈缩之后真应力行为就观察不到了。在1025和1073K的时候,高的应变强化分别在在初始应变在0.06到0.1之前的时候就结束。当到了1125K的时候,高的应变强化完全不存在了。

图3展示了实验温度对在0.2%屈服应力和最终拉伸强度的影响。可以观测到,随着试验温度的变化,0.2%屈服应力大致保持为常数,而最终拉伸强度在873K的时候出现了一次极大值。当高于这个温度时,最终拉伸强度下降很快。试验温度对断裂延伸率与截面收缩率的影响展示在图4中。百分延伸率和百分截面收缩率在873K之前随着温度的升高而降低,之后随着温度的升高而升高。在673度到873度时,百分截面收缩率相比于断后延伸率下降非常快。在873K的时候,百分截面收缩率比百分断后延伸率还要低。应该提升一下,在这个温度的时候,断裂会在没有颈缩的情况下发生。所有截面收缩率都是在标距长度内测定的。在873K的时候截面收缩率比断后延伸率低,但在高于873K的时候截面收缩率的增长是因为缺少了颈缩带来的45%的断后延伸率。在873K之后最终拉伸强度的降低和延展性的提高看起来好像与高于873K的有限的应变强化有关。

当温度范围在573K到1083K,且应变率为8.3/s的时候,退火试样的载荷-伸长曲线展示为锯齿状。在实验中的力-变形曲线中展示了在各种应力应变、温度、应变率状态下的锯齿图形,如图5、6所示。在两个加载力下降之间也可以看到小波峰。在573K的时候,锯齿状应力应变曲线的发生要在比较高的应变才可以。加载力下降的幅度随着应力和温度的增加而增加。退火试样的应力应变锯齿的振幅高达80MP(相当于当前应力的9%),在每次发生较大的载荷下降时,都会有很响的声音。在973K到1073K观察到的现象很有趣。锯齿状仅存在于初始的应变中。当温度增加时,锯齿的应变范围也下降了。在锯齿区域与非锯齿区域的加载硬化曲线如图7图8所示。在锯齿区域中,应变强化率较高,斜率大于2000MP,但是在非锯齿状区域,应变强化率就很低了,甚至小于300MP。温度超过了1123K的时候,几乎没有锯齿状区域了,应变强化也观察不到了。

2.应变率对实验的影响

为了确定应变率对力学性能与锯齿的影响,应变率的范围在3/s到4/s以内。对应变率对试样力学性能的影响的实验只在室温和873K的条件下进行。但是应变率对锯齿状的影响却在很多不同的温度下进行。在较低应变率的情况下,流动应力对应变率的变化很不敏感,而且载荷下降的幅度与频率也随着应变率的升高而升高。

图9a展示了单一试样拉伸实验在不同的应变率和不同的温度下的敏感度(m)。参数m用如下公式定义:m=。这里的是由于应变率的变化引起的应变变化。的值是两个力-伸长曲线的各自对应的应变率曲线的最大值之差,如图9b所示。在有锯齿存在的温度与应力区域中,m为负。在无锯齿区域中,m为正。m与应力的图被称为海申图。海申图的斜率在不同的温度云应力之下变化,如图9a所示。在773K的时候,m与应力呈负线性关系。在973K的时候,m仍与应力保持线性,斜率为正,这是一个斜率从负到正的一个转折点,大概560MP。当敏感度变成正值时,锯齿状消失。但是在973K的时候,当增加应变率的时候锯齿状会重新出现。对极限强度与屈服强度与延展性的影响几乎可以不计,此时的温度为873K与室温。具体的结果在其他地方呈现。瑞驰曼和宝令进行了应变诱导的马氏体(它是由铁镍碳合金)在各种温度下的拉伸实验,发现了锯齿和流动应力会随着温度增加,直到一个特定的温度。一旦超过这个温度,就可以看到流动应力的降低。他们认为由于应变诱导马氏体的转换,流动应力才会随着温度的升高而升高。他们还观察到当度超过这个临界温度,就是流动应力开始下降的温度,加载锯齿也会消失。这个临界温度低于那个流动应力突然升高的和可以观察到加载锯齿的马氏体开始温度。为了建立马氏体反应与加载锯齿之间的关系,对单一退火试样的多级加载实验在不同温度下进行,从1023K开始,每次增加10K。试样在拉伸之前现在新的温度下等待10分钟直到温度平衡。在1073K之前,流动应力会随着温度的增加而增加。尽管结果非同寻常,它被瑞驰曼和宝令精准地报告了。超过了1073K的时候,流动应力随着温度的升高而降低,如图10所示。锯齿状和硬化再次停止。

B.微观结构

在873K的的不同应力应变时候的微观结构的发展如图11所示。这些透射电镜的微观结构由在低应变下的位错的平面列阵组成。在更高的应变下,可以看到[1 1 1]方向的晶格特征。为了识别这些面状特征,选择已有的衍射面(SAD)图案。研究SAD图案的不同箔方向,使用的方法是在电镜中通过双倾斜夹来倾斜试样的方向。在图12中模型试样的SAD图案在873K的温度下,应变为0.4。四个不同的方向以及对它们的解释在图12中所示。额外的点,不属于fcc的,在[1 1 1 ],[1 4 7],[1 2 3]方向的可以看到。额外点,在[1 1 1]、[1 4 7]方向,与密排六方晶格相关。这些SAD图案在[1 2 3]方向,是一个由fcc,孪生fcc,与hcp混合成的复杂图像。与孪生或者密排六方晶格相关的点被解释为他们中任何一个的双衍射。在[110]区域的图案中找不到与孪生或者hcp相关的额外的点,但是可以看到一个很明显的条纹。在[147]方向中与hcp相关的点不可以产生孪生晶格的双衍射图案,就如K与B所说。

图13展示了在应变0.27与773K下的微观结构,可以观察到面状特征如显微照片中的亮暗区域。在SAD图案中还可以观测到明显的条纹。通过在hcp区域的条纹中的电子来点亮面状特征的暗区域。我们对观察的建议是条纹最好是hcp相的层错位区域。

图14a与14b表现了投射电镜的微观图像,说明了微观结构在试样中的发展,此时的试样是在应变为0.1与温度分别为1073K与1123K。在1073K看到时候可以看到精细的面状特征(与临界软化温度接近),所以在1123K的时候(超过了临界软化温度),可以观察到柱状亚晶格。

C.单向合金的蠕变行为

在第一部分,上面说MP35N并不能展现出任何沉淀反应,在任何升高温度与并且保持在这个高温的时候没有使fcc结构变形。为了理解在单向固体溶质的应变诱导马氏体的应变机制的蠕变行为的影响因素,蠕变实验高于和低于临界软化温度进行了。本次实验的温度范围是823K到1123K。较低的温度要低于1083K,这时临界软化温度,当比它低的时候,合金表现出如下行为:

  1. 锯齿状应力应变曲线
  2. 比较高的应变强化,在锯齿曲线的范围内
  3. 当升温的时候应力也变大
  4. 负值的应变率敏感度

当然,静态再结晶在这个温度附近发生。一个中间的蠕变实验温度,1098k,就比临界的软化温度高了20k,在这个温度下,合金不表现出如何锯齿状。我们解释这个临界的软化温度为转变温度,当超过这个温度fcc还保持稳态,所以低于这个温度的时候,hcp相开始在应力应变的作用下形成。

低于临界软化温度的的蠕变曲线由图15所示,实验包含了各种条件。在15a中呈现了一个蠕变曲线示意图,并且不同的蠕变区域也用1到3标注了。在区域1中,蠕变率不够高,在区域2中,蠕变率变高并且几乎保持为一个稳态。然而,随着蠕变应变的升高,蠕变率又降低并且又到了另一个接近稳态的蠕变率。刚开始的第一稳态蠕变率是一个虚假的蠕变率,第三区域才是真实的稳态蠕变率。在实验刚开始时蠕变率很低,然后增加,最后在较长应变后才有稳定的蠕变率。

在1098K的时候,此时高于临界软化温度,观察应变的变化更加复杂了(图16)。蠕变率在实验刚开始的时候高,并且随着应变的增加,只有一个恒定的蠕变率。这个合金在超过临界软化温度时的蠕变行为很普通并且,相对于973K的时候,低应变的蠕变率更高。当在低于临界软化温度的时候并且在很高应变下(260到300MPa),相较于高于这个温度(100到140MPa)而言非常明显。而平稳状态的应变率在每个应力等级都在两个实验温度下测量了。应力指数也由对数形式的应变率和对数形式的应力之比表示。在973K的真正稳态应力指数是9.5,而在虚稳态应力指数为6.5。在1098K的时候,应力指数只有3.8。

对于一个试样的微观蠕变变形实验中达到应变0.10,温度973K的时候,SAD图案里有精细的面状结构与条纹,就像在拉伸实验中的试样变形一样。这些薄的hcp面由能量散射光谱法在边缘位置检测,并且发现一个例子,含有Mo和Cr的地方hcp面比较富集,而含有Ni的地方比较稀疏。两次实验得到的结果不足以说明问题,因为在边缘区域获得无倾斜的hcp的薄面很困难。对溶质分配的实验需要对未来实验的充分探究。

更长远的话,在973K一个更细致的微观结构发展在不同的应变等级下会发表。在蠕变中的初始1区域中,可以看到位错密度增加了,并且位错也均匀分布,如图17所示。在区域2中,大多数面状结构可以看到带有很少的位错。图18是透射电镜微观图,并在六方结构中有一个相关的衍射图案,因此是一个有序的结构。在3区域中,可以观测到很多的像这样的面,但是其他的可以观察到的微观结构的变化就不明显了。蠕变实验中没有发现挛晶。在蠕变率平稳不变的区

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