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石墨烯纳米片和环氧复合材料的力学性能和导热性能
摘要
以3 - 5 wt%石墨烯纳米颗粒(GnPs)制备的环氧树脂纳米复合材料，在环氧树脂中采用了三辊碾磨的方法，并在环氧树脂中分散。研究了复合材料的形貌、力学性能和热性能。这些纳米复合材料的拉伸和弯曲性能测量表明，随着小的GnP尺寸的增加，其模量和强度也更高(1mu;m , GnP-C750)。大尺寸GnPs尺寸(5mu;m, GnP-5)的掺入大大提高了拉伸和弯曲模量，但降低了复合材料的强度。在35℃时，GnP-5/环氧复合材料的动态存储模量随薄片浓度的增加而增加，在3wt%和23%时提高了12%。较小的GnP-C750在3 wt%加载时增加了5%的存储模量，但在5%的负载下只增加2%。无论GnP颗粒大小，复合材料的玻璃化转变温度随薄片浓度的增加而增加。在5wt%的负载下，以较大的GnP尺寸为115%，测量了热导率的显著改善。通过扫描电镜研究了不同薄片大小对纳米复合材料损伤机理的影响。
介绍
环氧树脂由于其优良的力学性能，是最常用的复合材料聚合物基体。对先进材料的需求不断增加，通过机械性能和多功能性能的提高，从而满足了新的需求。将填料添加到基质中被认为是一种有效且方便的方法来实现复合材料的多功能性能，如提高导热系数、导电性、增加机械性能和改善屏障性能。
近年来，纳米尺度颗粒的可用性提供了一种新型多功能特性的填料。最常用的纳米颗粒是纳米粘土、碳纳米管、石墨烯和纳米碳纤维。石墨烯在2004年被发现。
纳米压痕测量是目前最硬、最坚固的材料之一，在杨氏模量中有1TPa，强度为130 GPa。这种“神奇”材料的导热系数也很高，约为5000W。石墨烯或石墨烯纳米粒(GnP)已成为聚合物基质最具吸引力的填料之一，在性能和成本之间有着极佳的平衡。
纳米粘土和石墨烯都是具有高纵横比的层状结构的薄片类型材料(gt;1000)。纳米复合材料和石墨烯均显示出良好的强度、模量和屏障性能，而石墨烯的纳米复合材料也表现出了良好的性能，也具有优异的电气和热性能。碳纳米管具有与石墨烯相当的热和电性质;然而，它们并不适合用于增强或增韧聚合物，因为它们的价格昂贵，在被缠绕管的“燕窝”结构增加环氧树脂时产生高粘度，并且具有较高的各向异性功能。
由几层石墨烯组成的GnPs，被认为是具前景的补强填充剂，可用于修饰聚合物的性能，因为天然存在的石墨是GnP的原材料。最近，GnP已大规模生产，并以低成本投入商业。因此，在许多情况下，GnP是碳纳米管在成本和改进目标特性方面的一种潜在选择。
由于石墨烯结构、二维几何结构、高纵横比、刚度和低界面电阻，使其成为多功能复合材料中一种真正的纳米填充材料。许多研究人员正致力于用GnP/石墨烯作为聚合物基质的新型填料来制造复合材料。Singh等研究了多壁碳纳米管(MWCNTs)和GnP对环氧基纳米复合材料力学性能的影响，结果表明，与MWCNT环氧树脂复合材料相比，GnP环氧树脂复合材料具有较好的抗拉强度和抗压强度，而MWCNT环氧树脂复合材料的韧性较好。直径为5.25mu;m的GnP的大小。Chatterjee et al.制备的纳米复合材料的纳米复合材料是由芳香胺固化的环氧基体增强的，并带有胺功能化的膨胀石墨烯纳米孔(EGNPs)。研究了复合材料的力学性能和热性能。EGNPs在0.1 % EGNP条件下，增加了复合材料的弯曲模量和硬度，增加了高达60%的断裂韧性。在2%的负载下，复合材料的热导率也提高了36%。这些结果都归因于EGNP的均匀分散。Teng et al.使用pyrene poly(glycidyl meth丙烯酸酯)(PyPGMA)将石墨烯纳米片(GNSs)功能化，然后制备和研究Py-PGMA-GNS环氧复合材料的导热系数。结果表明，由于均匀分散，4个phr pgma GNS环氧树脂的导热系数比原始的GNS环氧树脂高20%，比原始的MWCNT环氧树脂高267%。GNS的独特平面石墨结构，改善了GNS与环氧树脂的界面相互作用。Yasmin和Daniel制备了双酚A (DGEBA)的无氢化二缩水甘油醚(DGEBA)，以2.5 - 5%的石墨薄片，通过力学和粘弹性研究表明，其存储模量和玻璃转换温度(Tg)复合材料随着薄片浓度的增加而增加。在石墨板的高强度、高宽比和均匀分布和良好的界面粘连之间，弹性模量和抗拉强度也得到了提高。Rafiee等也报道了在环氧树脂中加入0.125 %石墨烯薄片，与原始环氧树脂相比，树脂基体的抗拉强度提高了45%。然而，Zaman等报道，石墨烯薄片(1-5.5 %)加入环氧树脂后，都导致了抗拉强度的降低，但不幸的是，没有给出任何解释。
实验材料
GnPs是由XG科学公司(Lansing MI)提供的，它们是由酸间质石墨化合物的热膨胀产生的，其结果是10 - 15层石墨烯被堆叠到GnP颗粒中，厚度为5 - 10nm。GnP-5为平均直径约为5mu;m，表面积为150 /g。GnPC750颗粒的厚度与GnP-5相似，直径小于1mu;m，表面积为750 /g。GnP-5的纵横比比GnP-C750高，GnP-5和GnP-C750都没有表面处理。Epon 828从美国Miller-Stephenson化学公司购买，m-苯二胺(m-PDA，片含量＞99%， Aldrich)被用作固化剂。
纳米石墨烯的分散
原有的GnPs在400℃的熔炉中热处理，在使用之前，用于去除制造过程后残留的化合物。根据GnP颗粒的重量分数与环氧树脂和GnP混合物的总重量，在理想浓度下制备了一种经过处理的GnP。在一个冰浴中，以90 W (col - parmer 750-W超声处理器)的超声波超声，将GnP分散在丙酮(GnP的浓度为15 mg/ml)中。在此之后，将一份称重的环氧树脂加入到GnP/丙酮混合物中，并在热板上搅拌一个磁搅拌器，直到环氧树脂完全溶解，然后在一个冰浴中，以100 W的温度，30分钟。超声波处理后，将混合物加热到60摄氏度，在加热的盘子里搅拌，直到丙酮蒸发。环氧/GnP混合料在室温下使用三辊研磨机(EXAKT, D-22851, Norderstedt)进行进一步加工，转速为250 rpm。最终产品的外观是均匀、分散的混合物。对含有3和5 wt% GnP的环氧树脂进行了处理。
复合材料制备
GnP/环氧复合材料在100:14.5的比例下机械地与硬化剂混合。最终的混合物在真空烤箱中以70摄氏度的速度被去除，以消除气泡和任何溶剂的痕迹。将混合物浇注在硅胶模具中，在75℃的温度下固化为2h，再用125℃固化2h。在相同的工艺中，制备了一份环氧树脂的参考样品。所有用于测试的样品都经过抛光以去除任何表面缺陷。
描述形态
采用加速电压20kv的环境扫描电子显微镜(ESEM, Philips电扫描2020)，对GnP、GnP的色散和基于GnP的复合材料的断口表面进行表征。为了对基质中GnP的分散进行研究，开发了一种新的样品制备工艺。首先，含有GnP的复合材料被安装在垂直于与实验室抛光器抛光的表面的环氧树脂中。然后，样品表面是等离子体处理1h，在250 W的射频功率下，然后将3nm厚的金涂层冷溅射到表面，然后成像。在成象之前，对裂缝表面观察的样品进行了直接镀金。
X射线光电子能谱(XPS)
为了确保表面官能团、X射线光电子能谱(XPS)进行了使用热费希尔科学(英国)multilab - 2000 XPS谱仪。Al-Ka辐射x射线源。镜头模式和能源步长LAXPS和0.1 eV,分别。光电子峰(窄扫描光谱)使用Fityk程序(安装版本 0.9.4)和峰值强度与高斯曲线拟合得到。
拉曼光谱
采用显微拉曼光谱仪(Renishaw, system 100, UK)，在3500-500范围内对GnP进行了表征。光谱在室温下记录，激光波长为785 nm。结果平均每个样本至少有6个Raman测量值。
机械测试
采用ASTM D638标准试验方法，在室温条件下，用SFM-20机器(联合校准公司)在室温下进行拉伸性能测试。以5 mm/min的速率设置了交叉率，对应于每秒钟0.05 %的应变率，用激光记录了菌株。通过ASTM D790标准测试方法(三点弯曲模式)，在室温下进行了弹性测试。矩形试件的跨度为50mm，十字头速度为1.27 mm/min。每个病例至少检测5个样本。
动态力学分析(DMA)
在动态机械分析仪(DMA, Q800, TA仪器)上，以1Hz频率获得动态机械光谱。样品在单悬臂模式下进行测试。采用室温至200℃的温度梯度，从室温到200℃的频率为1Hz。Tg是由tan三角洲曲线的峰值决定的。对每种情况至少进行了三次试验。
热性能
在室温条件下，用LFA447纳米闪光装置测量了GnP/环氧复合材料的热扩散系数。用10mm的边长和30mm的厚度制备方样品。样品表面涂有石墨，以保证均匀热流和热扩散系数值(/s)。具体的热容(Cp: J/g K)由DSC (Q2000, TA仪器)测量。然后根据等式(1)可以计算导热系数。
K＝atimes;rho;times;
式中：K为导热系数 (W /mK),alpha;为热扩散率(/ s), rho;为密度的样品(g/), 为比热容(C:J / g K)。
结果与讨论
微观结构和分散
纳米填充剂的分散性是一个具有挑战性的问题，因为GnP有一种固有的形成凝聚的趋势，这是由于GnP的巨大表面产生了强的pi;-pi;相互作用。在本研究中，应用了一种超声处理方法来帮助获得GnP的均匀分布。图1显示了在丙酮中前后的GnP-5和GnPC750的SEM图像。在sonication之前，GnP-5粒子相互堆叠，GnP-C750聚合成球样材料(图1c);超声后，可以看出GnP-5和GnP-C750的尺寸减小。
采用三辊轧机进一步混合了GnP/环氧混合料，用SEM分析了最终复合材料GnP-5和GnP- c750的分散性。如图2a所示，通过使用组合的超声和剪切混合过程，可以得到3和5 wt% GnP-5的均匀分布。在GnP-C750/环氧复合材料中，3wt %的加载看起来是很分散的(图2c)，但是由于GnP-C750的高浓度和表面积(750/g)，可以在5wt%的负载下检测到附聚物(图2d)。
图1 在超声(a)和超声(b)后GnP-5的SEM图像;
在sonication (c)和sonication (d)之后的GnP-C750
GnP的描述
对GnP-5和GnP-C750进行XPS分析，确定其化学结构，XPS谱如图3所示。XPS可以量化样品表面的原子类型，也可以识别化学键的类型。所得结果见表1。结果表明，GnP-C750中氧的原子浓度为8.79%，比GnP-5的氧浓度(4.01%)高2倍以上，且O:C的比值也证实了GnP-C750中丰富的氧元素。XPS分析表明，GnP-C750上含氧原子的官能团(如环氧化物、羧基、羟基等)高于GnP-5, GnP-C750可能与GnP-5更相容。较小的GnP-C-750中氧浓度越高，由于颗粒尺寸越小，样品边缘的比例越大。GnP-5和GnP-C750的拉曼光谱图4所示,D(1350 )峰值强度与无序杂化碳存在杂质和缺陷的石墨烯结构GnP,和2 D 峰值(2700 )是更敏感的石墨烯层数薄片。GnP-5的小D波段和一个sharp G波段(1570 )证实了基底面碳原子的型结合，表明了GnP-5的无缺陷表面和有序结构。而GnP-C750显示的D峰高，GnP-C750的强度比(ID/IG)为0.59，高于GnP-5(0.18)。这可以归因于GnP-C750的尺寸较小，以及在GnP-C750表面和边缘上出现更多的功能组，从而导致紊乱程度的增加。
图2 环氧基3 wt% (a)和5 wt% (b)的GnP-5色散的SEM图像;在环氧基3 wt% (c)和5 wt %(d)
图3 GnP-5和GnP-C750的XPS光谱
XPS和Raman的研究表明GnP-5和GnP-C750在原子组成和结构上的差异，表明GnP-C750上存在更多的功能团。
表1 基于XPS分析的as-received GnP-5和GnP-C750的原子组成
|
Element (atomic %) |
C (%) |
O (%) |
N (%） |
|
GnP-5 |
95.82 |
4.01 |
0.17 |
|
GnP-C750 |
89.48 |
8.79 |
1.73 |
图4 GnP-5和GnP-C750的拉曼光谱
机械性能 全文共10272字，剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料
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