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[1] 采用不同微胶囊和短碳纤维增强的二元和三元环氧复合材料的摩擦学性能研究
N.W. Khun, H. Zhang, D.W. Sun, J.L. Yang
（南洋理工大学机械与航天工程学院，南洋大道50号，新加坡639798）
摘要
本文研究了新开发的二元和三元环氧树脂复合材料的组成变化对轴承钢滑动摩擦磨损性能的影响。其中一些新材料包含不同比例六亚甲基二异氰酸酯(HDI)填充的微胶囊和蜡填充的微胶囊，还有一些含有不同比例HDI填充微胶囊，蜡填充微胶囊和短碳纤维(SCFSs)。蜡填充的微胶囊比HDI填充的微胶囊大。随着填充蜡的[2]微胶囊含量的增加，二元和三元环氧复合材料的硬度降低。由于SCFs的刚性，具有8wt％SCFs的环氧树脂复合材料的硬度高于没有SCFs的复合材料。将二元和三元环氧树脂复合材料在100Cr6钢球上进行销-盘摩擦试验，随着填充蜡微胶囊含量的增加，滑动摩擦和磨损性能得到改善。这是由于它们有效的润滑效果。建议添加8wt％的SCFs，可以通过自由滚动的SCFs促进了固体润滑，降低环氧树脂复合材料的摩擦和磨损。
关键词：二元和三元环氧树脂复合材料；微胶囊；硬度；摩擦磨损
1.引言
聚合物复合材料仅用少量填料就能成功开发出具有卓越的热，电，机械和摩擦学性能的新材料[1-7]。环氧树脂通常用作工程热固性材料，因为它具有多种优异的性能，如良好的机械性能和热性能，并且易于通过加入不同的填料，如管道、纤维、薄片、颗粒、胶囊等，来改善其各种性能[8-9]。
一般来说，聚合物的负荷承载力低、耐磨性差、寿命短的特点限制了其摩擦学的应用[10]。因此，有必要开发适用于摩擦学应用的高耐磨聚合物。目前，聚合物复合材料利用各种填料改善其摩擦学性能的能力使其可以广泛用于摩擦学应用[11-16]。尽管聚合物复合材料在润滑条件下的磨损远低于干燥条件下的磨损，但润滑剂的吸收和渗透可导致其表面降解，因此使用外部润滑可能限制其应用[17]。据报道[18]，与润滑油填充微胶囊结合的聚合物复合材料通过它们的自润滑性，其摩擦和磨损显著降低。Khun等人[19]报道，由于释放蜡润滑剂的有效润滑作用，填充蜡微胶囊的硅树脂复合涂层比纯硅胶树脂具有更低的摩擦。此外，他们[20]表明，与纯环氧树脂相比，多壁碳纳米管(MWCNTs)和蜡的微囊化混合物会大大降低环氧复合材料的摩擦磨损。此外，他们[21]还发现，较高的蜡填充微胶囊含量或掺入较大的微胶囊导致环氧树脂复合物摩擦和磨损降低，这是由于滑动期间更多的蜡润滑剂的释放。
在摩擦试验中长时间的滑动或滚动接触会通过诱导材料表面损伤导致摩擦部件的重大失效风险[7,22]。因此，将修复剂填充到聚合物基质中的微胶囊将是自动修复聚合物复合材料损伤并随后恢复其功能的一种可能方式[23-26]。液态二异氰酸酯对环境中的水或湿气非常敏感，可形成新型聚脲材料，用于聚合物复合材料的自愈合，因此部分自我修复概念将是解决在开放环境中材料磨损问题的一个可能的解决方案[27]，最近，通过成功开发并引入更具活性的六亚甲基二异氰酸酯(HDI)填充的聚氨酯微胶囊[28]，实现了环氧复合涂层的出色的抗腐蚀性能。具有部分异氰酸酯基修复的环氧涂层表现出成功的自愈性能，能够抵御侵蚀损伤[29]。 Khun等人[22]还成功地开发了HDI填充微胶囊，通过释放HDI液体的复合材料瞬间自愈合，有效降低环氧树脂复合材料的磨损[22]。
很明显，掺入HDI填充的微胶囊通过其释放的HDI液体的自修复使得环氧树脂复合材料的磨损明显降低，同时由于释放的蜡润滑剂的润滑作用，掺入填充蜡的微胶囊显著降低了环氧树脂复合材料的磨损。因此，预计HDI填充的微胶囊和蜡填充的微胶囊的共同掺入将通过它们的自修复和自润滑性质有效地改善二元聚合物复合材料的耐磨性，但目前还没有报道。但是，与微胶囊结合的高分子复合材料的硬度总是有显著的下降[7,19-22]。Khun等人[9,30]报道，短碳纤维(SCFs)的掺入显著改善了聚合物复合材料的机械和摩擦学性能，优化的含量约为8wt％。因此，进一步添加8wt％SCFs的新型三元共聚物复合材料，在保持其相对较低的摩擦磨损性能的同时，还可以提高其力学性能。然而，如何理解当它们共同掺入复合材料中时，释放的两种或三种试剂对磨损试验期间聚合物复合材料的摩擦学性能的协同效应，就面临着挑战。对二元和三元共聚物复合材料的摩擦学性能进行比较研究对摩擦学应用的成功具有重要意义。
本研究开发了含填充HDI或蜡微胶囊的一元环氧复合材料、含HDI填充微胶囊和蜡填充微胶囊、含HDI填充微胶囊或蜡填充微胶囊与SCFs的二元环氧复合材料和含HDI填充微胶囊、蜡填充微胶囊和SCFs的三元环氧复合材料，采用微压痕和球盘微摩擦学测试方法对其力学性能和摩擦学性能进行了对比研究。
2.实验的细节
2.1.微胶囊
用微胶囊法制备了填充蜡微胶囊，用聚乙烯(脲-甲醛)(PUF)壳体(19,21,30)对蜡润滑剂进行微胶囊化。在准备1000毫升烧杯，液体混合物组成的100毫升去离子的水(DI)和25毫升的水溶液中含有2.5 wt%乙烯马来酸酐共聚物(EMA)，2.5 g尿素，0.25 g间苯二酚(C6H6O2)和0.25 g氯化铵(NH4Cl)(Sigma-Aldrich Singapore) 置于水浴中，温度由可编程加热板（加热板数字铝230）控制，加入30克蜡，并用机械搅拌器（Caframo，型号：BDC6015）以每分钟400转的速度[19,21,30]搅拌。用1 M氢氧化钠溶液(NaOH)将混合物的pH值调整为3.5。当混合物在400rpm的搅拌速率下乳化10min时，将6.3g含有37wt％甲醛的水溶液滴加到乳液中[19,21,30]。在最终混合物以35°C / h的加热速率加热至55°C并搅拌4 h后，停止微胶囊化过程，并在真空下用粗筛滤器分离所获得的微胶囊。然后用去离子水漂洗过滤的微胶囊并在室温下（室温22-24℃）风干24小时[19,21,30]。
HDI填充微胶囊是用MDI预聚合物Suprasec 2644和triethylenetetramine (TETA) (Sigma-Aldrich (Singapore)[22]在水乳状乳液体系中进行界面聚合制备的。首先，将2.25g阿拉伯树胶表面活性剂溶于1000ml烧杯中的90ml去离子水中，该烧杯悬浮在可编程加热板上的温度控制水浴中，并将溶液用机械搅拌器以550rpm搅拌并加热到50°C [22]。将水溶液加热至目标温度后，缓慢加入含有13.5g HDI和3g Suprasec 2644的油溶液，制备稳定的乳状液[22]。将10g稀释的TETA水溶液慢慢加入乳剂中，再加2 h后，反应结束。将所获得的微胶囊冷却至室温并过滤，然后用去离子水冲洗并风干12小时[22]。
2.2.样品制备
表格1 二元和三元环氧复合物列表
|
样品名称 |
HDI填充的微胶囊（质量分数） |
蜡填充微胶囊（质量分数） |
短碳纤维（质量分数） |
|
纯环氧树脂 |
|||
|
EP |
0 |
0 |
0 |
|
一元环氧树脂复合材料 |
|||
|
EP-10HDI |
10 |
0 |
0 |
|
EP-10Wax |
0 |
10 |
0 |
|
二元环氧树脂复合材料 |
|||
|
EP-2.5HDI-7.5Wax |
2.5 |
7.5 |
0 |
|
EP-5HDI-5Wax |
5.0 |
5.0 |
0 |
|
EP-7.5HDI-2.5Wax |
7.5 |
2.5 |
0 |
|
EP-10HDI-8SCFs |
10 |
0 |
8.0 |
|
EP-10Wax-8SCFs |
0 |
10 |
8.0 |
|
三元环氧树脂复合材料 |
|||
|
EP-2.5HDI-7.5Wax-8SCFs |
2.5 |
7.5 |
8.0 |
|
EP-5HDI-5Wax- 8SCFs |
5.0 |
5.0 |
8.0 |
|
EP-7.5HDI-2.5Wax-8SCFs |
7.5 |
2.5 |
8.0 |
根据以下步骤制造用于摩擦测试的环氧树脂样品。首先，将环氧树脂Epolam 5015(Axson Technologies)和硬化剂Hardener 5015(Axson Technologies)以100：30的推荐比例掺入混合约10分钟。混合后，将混合物抽离约15分钟以除去气泡。对于HDI填充的微胶囊和蜡填充的微胶囊的环氧树脂复合材料试样，HDI填充的微胶囊和蜡填充的微胶囊的加权量均匀分散到混合物中[19-22]。对于混合有HDI填充微胶囊和SCFs，填充蜡的微胶囊和SCFs以及HDI填充微胶囊，填充蜡微胶囊和SCFs的环氧复合材料样品，将混合物与8wt％SCFs（M-2007S，Kreca ，平均直径约14.5毫米，平均长度90毫米[30]）置于60℃水浴中的玻璃烧杯中，并在1500rpm下机械搅拌30分钟，然后与HDI填充的微胶囊掺入混合或/和如上所述的蜡填充微胶囊[9,30]。然后，再次将最后的混合物抽空约15分钟以除去残留的气泡。最后，将混合物倒入模具中进行成型。将模塑样品在常温下固化24小时，然后在烘箱（Binder，V53型）中在60℃下固化3小时[19-22,30]。表1中描述了具有其指定名称的一元，二元和三元环氧树脂复合材料的列表。
2.3特征
扫描电子显微镜(SEM，JEOL-JSM-5600LV)用于研究样品和微胶囊的形态。在SEM观察之前，在样品上施加金层以避免充电。
用表面轮廓测量法(Talyscan 150, Taylor Hobson)测量样品的表面形貌，用直径为4毫米的金刚石触针，从每一种材料的三次测量中得到平均表面粗糙度(Rq)[30]。
使用具有直径20mm的球形金刚石尖端的微型压头(micro-CSM)在总的法向载荷3N下测量样品的硬度。加载和卸载速率以及峰值载荷下的停留时间分别使用6 N/min，6 N/min和5s[30]。样品的硬度采用Oliver＆Pharr#39;s方法[31]推导出来，样品的平均硬度取自每种材料的16次压痕测量。
使用球盘式微摩擦试验机(CSM)（符合DIN 50324和ASTM G99的测试）来评估样品的摩擦系数和特定的磨损率。在6N的正常载荷下，每个样品以直径为6mm的100Cr6钢球在半径为2mm的圆形路径上旋转60,000圈，滑动速度为4cm/s[30]。相对湿度为60-65％RH。根据参考文献[21,22,30]中的报告对测试参数进行了优化，其中环氧树脂复合材料的耐磨性
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