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超音速火焰喷涂制备低温回火WC-CoCr涂层的侵蚀磨损行为研究
摘要：在这项工作中，评估了深冷处理后150℃双回火对超音速火焰喷涂（HVOF）WC-10Co-4Cr涂层的抗侵蚀磨损性能的影响。经过低温处理的涂层表现出显微结构致密化作用：更低的孔隙率和Co的明显再分布，相对于在喷射条件下观察到的硬度，增强其硬度。另一方面，注意到断裂韧性的降低。腐蚀磨损机制的依赖性被观察到：1）侵蚀性测试参数和; 2）材料的冶金条件。低温处理涂层在低冲击角度（例如30°）和两种粒子冲击测试速度（即100米/秒和130米/秒）下表现出更好的抗侵蚀性。相反，在60°至90°和130m / s之间的更高角度，在低温处理的涂层中观察到更多的材料去除槽脆性机理，从而降低其腐蚀磨损性能。在较低的冲击速度下（较低的归一化载荷），这种类型的侵蚀不太明显，表明存在一个阈值速度，在这个阈值速度下，低断裂韧性涂层会侵蚀脆性机制。
介绍
目前，WC-CoCr等金属陶瓷热喷涂涂层由于其高硬度和高韧性而被广泛用于替代电沉积硬质Cr涂层。由于其高耐用性和优异的耐磨性，它们得到了广泛的应用，可用于多种场合，例如：衬套销，印刷和瓦楞辊，球阀，机床，配件，液压缸，旋转轴，飞机起落架等[1]。热喷涂技术被证明是较适合也较经济的制备上述金属陶瓷涂层的方法。与其他喷涂工艺相比，超音速火焰喷涂是制备更高密度、附着强度和显微硬度性能的涂层的最佳方法之一。这是由于在喷射熔融粉末时，它能达到非常高的速度。此外，温度越低，喷涂过程中WC颗粒的分解越少[2]。研究表明，碳化钨（WC）通过等离子体喷涂等其他喷涂技术叛喷涂会脱碳生成碳化二钨（W2C），影响微观结构[3,4]。不同方法制备的WC-CoCr涂层的耐磨损性能尚未得到充分研究[2,5,6]，但是在其他类似的组件中，可以找到大量涂层[4,7,8]和烧结样品[8,9]的科学报告。
这些材料（WC-CoCr）的性能通过它们的相，硬而脆的碳化物和韧性粘合剂（较软的相）来解决。由于钴在ⅧB族的周边表中与铁相邻，因此其在晶体结构中形成类似相的倾向[10]。一些研究人员致力于研究高温（250〜1100℃）[11]和深冷（～-196℃）热处理对WC-Co化合物微观结构的影响，以及对其侵蚀或磨粒磨损性能的影响[9,12]。与普通喷涂状态相比，高温和低温处理都能明显改善磨损特性。此外还发现，显微组织和硬度不是影响耐磨性的唯一冶金学特征，在涂层逐层生长期间产生的应力（与冲击速度，以及固体状态的冷却有关）也具有重要的影响。残余的拉伸和压缩应力是喷涂涂层与定位参数相关的两个特征值[13,14]。热处理后应力状态变化很大，产生更多的压应力，这与钴相的致密化过程以及Co3W3C或Co6W6C等较硬相的形成直接相关[9,11,15]。此外，还考虑了钴粘合剂保持强度的改进，特别是经过低温处理之后。所有这些冶金特征都促进了复合材料中侵蚀和滑动耐磨性的显着增加。
迄今为止的文献综述揭示了低温和回火热处理对改善WC-Co金属陶瓷涂层和烧结体的磨损性能的作用。关于应用类似的热处理对特定WC-CoCr复合材料的影响以及在不同磨粒冲击条件下对腐蚀性能的实质评估的信息尚未广泛研究，或者说文献中可用的信息是有限的。据此，考虑到过去几年这种材料已被定位为工业中最常用的防磨损涂层之一，产生了对其生成技术和科学知识的切实需求。因此，研究涉及冶金性能的改变及其对提高诸如耐腐蚀性等特定性能的影响。本文记录和分析了多次回火深冷处理的HVOF喷涂的WC-CoCr涂层。同时描述了冶金条件和腐蚀参数之间的关系。
实验步骤
材料和涂层制备
使用颗粒大小在20～45mu;m之间的烧结WC-10Co-4Cr普莱克斯球形粉末作为原料。图1显示了粉末的形态和微观结构，由嵌入钴-铬粘合剂基质中的碳化钨颗粒组成。使用奥氏体304不锈钢板（400mmtimes;95mmtimes;7mm）作为基材，并且在制备涂层之前对它们进行喷砂处理，直到表面粗糙度Raasymp;4.5mu;m，且表面油脂被清除。SURESA公司使用Jet-kote型HVOF喷涂工艺并使用他们自己的工艺参数制造涂层。涂层的厚度约为370微米。原始喷钢板是40mmtimes;25mm的水射流切片样品。
图1 WC-10Co4Cr原料粉末的显微照片
热处理
在切割后，通过将样品逐步引入含有由液氮沉积物产生的气态氮的室中，使一些样品经受深度深冷处理。通过使用直接放置在试样上的热电偶连续监测温度;通过控制样品相对于液体氮源的浸入深度，保持约2.5℃/分钟的冷却速率，直至达到约193℃的温度，然后将样品浸泡24小时。浸泡阶段完成后，将样品加热（以2.5℃/min的速度）至室温，这可以通过逐步提取并在此阶段监测样品的温度来实现。最后，使用常规马弗炉对样品进行双重回火：在150℃下进行两次循环，每次1小时。表1展示了所应用的热处理的代号以及相关的涂层和颗粒侵蚀参数。
表1 样品鉴定和侵蚀测试条件
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涂层特性 |
固体颗粒 参数 |
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条件 |
简称 |
孔隙率（%） |
厚度（mu;m） |
角度 |
速度（m/s） |
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热喷涂 |
AS |
1.83 |
~370 |
30°，60° 和90° |
100 130 |
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热处理 |
CR-T |
1.49 |
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涂层表征
使用光学（Olympus PME）和场发射扫描电子（配备有用于化学分析的Bruker EDS检测器的Tescan MIRA3）显微镜来检查样品的微观结构。通过研磨和抛光来制备热喷涂（AS）和深冷低温回火（CR-T）喷涂的金相横截面。先前的蚀刻，孔隙度（表1）由数字图像确定并根据ASTM E-2109 [16]确定。用Murakami试剂蚀刻镜面抛光标本；按照ASTM B657 [17]采用2克C6N6FeK4（氰化铁氰化钾），1克氢氧化钠，10毫升蒸馏水进行相鉴定。X射线衍射是通过Empyream衍射仪在20 k的加速电位下使用CuKalpha;射线（lambda;= 1.542Aring;）完成的。为了确定粉末原料和涂料中本发明化合物的结构，使用布拉格布伦塔诺构型，用2theta;衍射角在20°至100°之间以1°/分钟的速度扫描。根据衍射图谱，通过应用Williamson-Hall[18]方法计算WC颗粒的微晶尺寸，该方程表示简化的积分宽度方法，其中尺寸诱导和应变诱导展宽通过考虑峰宽作为2theta;的函数：
（1）
其中D是体积加权微晶尺寸（nm），k是形状因子（k = 0.9），lambda;是X射线的波长（Cu Ka的波长lambda;= 1.54056 Aring;），theta;是布拉格衍射角，beta;是 在FWHM处测量的衍射峰的展宽（以弧度表示），ε是晶格应变。
使用Future Tech FM-800显微硬度计通过施加300gf的载荷并且保持时间为15s来测量样品的显微硬度。通过使用上述相同硬度测试仪的压痕断裂技术（IFT）评估涂层的断裂韧性（KIC）。对镜面抛光样品进行压痕测试并施加2kgf负荷。从凹痕边缘产生的裂纹及其长度测量结果来确定KIC值[19]。
冲蚀磨损测试
图2 SEM显微照片：（a）侵蚀磨损试验装置示意图 （b）二氧化硅颗粒形态
经过热处理后，使AS和CR-T条件下的所有样品最终粗糙度Rale;1 mu;m，以满足广泛用于进行侵蚀测试的标准ASTM G76 [20]。喷砂式腐蚀装置如图2a所示。将半角形状的二氧化硅颗粒（图2b）筛分（150-200mm）并用作腐蚀介质（硬度995735HV100gf）。腐蚀性颗粒以受控的速率进入混合室，在混合室中夹带来自压缩机的干燥高速空气。在设备配置中，当颗粒在气流中通过出口喷嘴移动以最终撞击样品时，颗粒进一步加速。撞击粒子的速度通过双盘法来测量。此外，为了研究作为冲击速度和冲击角度的函数的侵蚀，选择了三个不同的冲击角度。本研究中使用的侵蚀测试条件列于表1中。每250g进料砂进行测试以测量每个样品的质量损失，部分腐蚀的样品首先用丙酮超声波清洁，最后干燥，使用精确度为0.0001 mg的Sartorius ATILON电子天平称重。这个过程重复进行，直至达到1000g总饲料的总研磨质量。通过绘制质量损失与冲击角度的关系，以及每个间隔（250g）的侵蚀性质量粒子图来确定冲蚀磨损率。使用上述的FE-SEM进行涂覆试样的每个侵蚀表面上的磨损机理的炭化。
结果与讨论
WC-CoCr粉末和涂层的微观结构表征
先前在图1中观察到，原料粉末具有球形形态，其由嵌入钴-铬基质中的高体积分数的块状和角度WC颗粒（平均粒度在400nm和1.5mm之间）组成，其中一些孔隙率可以也被观察到。有人认为，孔隙度在一定程度上可以促进热分布，促进喷雾过程中更好的颗粒熔融或半熔化[21]。由AS和CR-T涂层的横截面显微照片获得的光学图像示于图3中。从这些图像测量的涂层厚度在表1中说明。同样，从这些横截面图和蚀刻后状态（使用相同的参数），可以观察AS和CR-T样本之间的差异。与在AS涂层中观察到的相比，CR-T样品表现出低孔隙率（参见表1），并且对Murakami的蚀刻反应性较低。另外，在CR-T标本中观察到更紧密的结构。
图3 （a）AS和（b）CR-T涂层的蚀刻横向视图的光学显微照片
通过FE-SEM评估和使用背散射电子信号（BSE）可以观察到图4所示情况。在这些BSE视图中，揭示了热喷涂涂层典型的类似splat的微观结构，包括黑暗和明亮的对比度基质层，并分别对应于具有较低和较高平均原子序数和密度元素的区域，正如本文所研究的那样[22]。喷涂过程中发生的这种情况主要归因于W和C在液态Co-Cr基体中的溶解以及WC颗粒在高温下的分解。另外，分解过程可以通过分析WC颗粒的形态来证明，WC颗粒在较暗的区域中是更多块状和角型的，并且在更亮的区域更圆，并且通常部分或全部被另一阶段的明亮对比壳包围，如图4a和b的左上角插图所示。EDS分析证实，涂层生产过程中的WC颗粒经历了一个C和W溶解现象，与几个WC颗粒中的原子组成分析相一致，如核C 47.9at％和W 45.8at％，壳C 38.5at％和W 53.6at％。
图4 在横向BSE图像中观察到的AS(a)和CR-T(b)的微观结构以及AS(a)和CR-T(b)涂层中W和Co的元素图
据此，可以确定围绕WC颗粒的壳层与W2C碳化物相对应[22,23]。这种类型碳化物的形成主要归因于喷涂过程中产生的高温驱使C和W大量扩散到Co液相中。由于其原子量较高，W的扩散速度比C慢。因此，在WC颗粒和液相之间的界面短时间内W的浓度变得比C的浓度高，并且一旦原子比W/C达到2：1，上述的W2C相容易形成在这个区域[24,25]。进行进一步的XRD表征以确定最初存在于粉末中的相以及包含在前面所述的涂层中的相。通过这种技术，有可能确定粉末包含WC作为主相和一些其他次要相，例如 Co3W，Co，Cr2C，W3C和Co3W3C，参见图5a中的衍射图。另外，从涂层评估中，可以确定WC颗粒在沉积过程中经历的分解过程。观察图5a并比较AS和CR-T样品中检测到的化合物与最初存在于原料粉末中的化合物的比较，很明显WC颗粒已经经历相当多的脱碳，导致形成W2C相。
图5 粉末、AS和CR-T标本的X射线衍射图(a)和扩大效应的(b)并转移到WC主峰的较低2theta;角
AS和CR-T条件都出现了典型的黑暗和明亮带状结构。重要的一点是，经过热处理后，CR-T在黑暗/明亮的对比强度上表现出显着的变化，观察到的暗区较少。这种现象主要归因于应用热处理后Co和Cr的重新分布[26,27]。同时，由不同条件的黑暗和明亮区域生成的元素地图中的几个EDS点分析，对于CR-T条件，可以观察到更均匀的Co分布（图4c和d）。这有可能证实AS样品中的暗区具有较高的Co量，亮区具有较低的量，参见表2。比较这些值与由CR-T样品得到的值，显然Co倾向于从区域扩散从高浓度到低浓度（增加亮区中的Co量），对于Cr观察到相同的现象。
表2 热处理后钴的再分配
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涂层 |
区域 |
成分（%） |
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