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利用尿素＋高锰酸钾溶液湿法同时去除SO2，NO和Hg0
摘要：
含有尿素和高锰酸钾（KMnO4）的复合吸收剂被证实可对烟气同时脱去SO2，NO和Hg0。针对SO2，NO和Hg0的脱去效率，在不同种类氧化剂、尿素的浓度、KMnO4的浓度、Hg0的入口浓度、初始PH值、反应温度、SO2，NO的浓度条件下，进行了系统的研究。研究结果显示，利用尿素＋KMnO4溶液去除SO2相当有效，吸收效率超过98%，且受到反应温度的影响较小。NO和Hg0的去除速率则基本取决于KMnO4的浓度。尿素浓度、初始PH值、反应温度、SO2，NO的浓度对于NO的去除效率影响很大，但对于Hg0的影响较小。Hg0的入口浓度对于NO和Hg0的去除效率影响较小。与此同时，建立了最佳条件，计算SO2，NO和Hg0的吸附量，并在最佳条件下分析了溶液中的最终反应产物。结果发现，此方法是有前景的同时去除SO2，NO和Hg0的方法。
- 简介
在中国，各种大气污染物通过燃煤锅炉排入大气，其中的主要的大气污染物是SO2和NOX[1,2]。此外，水银（汞），由于它的存在的长久性，生物积累以及神经毒性，作为严重关切的污染物受到了越来越多的关注[3,4]。近年来，中国政府十分重视大气污染治理。因此，已经颁布实施了很多防治SO2，NO和Hg0排放的法规。最近，通过湿法石灰石-石膏作为主要脱硫技术，SO2的污染问题已经得到了有效地控制[2]。为了控制NOX，诸如控制燃烧、选择性非催化还原（NSCR），甚至选用低氮煤都被广泛的运用[5]。与此同时，也从国外引进了选择性催化还原（SCR）的方法。在这些方法之中，SCR是最有效的一种消去NOX的方法[6]。但是，由于费用高、占地大以及潜在的中毒风险，在中国的工业领域此方法没有吸引力[7]。汞的控制方面，ESP或FF的活性炭注入被认为是最有前景的控制方法[8,9]。但是，由于吸附剂价格很高，活性炭的低利用率和选择性也让这种方法失去了吸引力[10,11]。由于控制单一排放物的技术意味着昂贵的投资和运营经费，研究者开始着眼于从烟气中同时脱去SO2，NO和汞的新技术，诸如注射臭氧[5]、脉冲电晕放电[6]、分段吸收[12-14]等等。
当前，由于其效率好、投资成本低，多污染物废气净化系统被认为是一种有价值的选择，其中湿法烟气脱硫（WFGD）单元被认为是一个多污染物捕获的最优方案[15]。目前，由于湿法脱硫系统适用范围广、价格合理以及对SO2的高去除率，其在中国得到了广泛的运用。目前应用最广的WFGD系统是石灰石-石膏。如果同样能够高效去除NO和汞，湿法烟气脱硫系统可以经济地进行多污染物控制。但是，典型废气中NO在NOX中占比超过90%，其不溶于水，且Hg0由于其密度、不溶性以及化学稳定性，难于被捕获[16]。众所周知，NO和Hg0都不溶于水而且去除比较困难，而NO2和Hg2 却可以在WFGD被有效去除。因此，将NO和Hg0转化成NO2和Hg2 有助于控制汞以及NO的排放。研究者由此着眼于氧化技术，希望在利用WFGD的过程中同时有效地去除SO2，NO和Hg0。氧化过程中，最常用到的氧化剂包括K2S2O8[17]、KMnO4[18,19]、芬顿试剂[20,21]、NaClO2[12,22] 、 O3 [5]、H2O2[23,24]、ClO2 [25]等。
需要提到的是，利用石灰石-石膏法去除SO2的过程会产生大量的石膏，在中国据估算一年将达到108吨。大多数脱硫石膏（FGD石膏）没有被有效地利用，直接被丢弃或者填埋，造成了资源浪费和环境污染。因此，本研究中，尿素＋KMnO4溶液被用来同时去除模拟烟气中的SO2，NO和Hg0。尿素（）是一种弱碱性试剂，具有强还原性。与其他吸收液相比，尿素是一种价格低廉、无毒的反应物，且在中国制备容易。与此同时，利用尿素溶液进行脱硫脱硝，液相中反应产物是硫酸铵、CO2 和 N2。硫酸铵可以被循环利用，而气体可以直接排入大气。一些研究者已经对利用尿素溶液湿法时，NO的去除特性进行了探究[26,27]，但文献中却很少有利用尿素＋KMnO4溶液湿法同时去除SO2，NO和Hg0的相关信息。本研究中，在鼓泡塔反应器中进行了一系列实验来评估不同操作参数对于SO2，NO和Hg0去除效率的影响。实验在最佳条件下进行，而且假定了反应机理。
- 实验准备
2.1材料
标准烟气，包括N2 (99.999%)、O2 (99.999%),、SO2/N2 (1.96%SO2,v/v) 校准用气体和 NO/N2 (1.98% NO, v/v) 校准用气体，这些气体均由广州卓正气体有限公司生产。尿素 (ge;99.00%, 分析纯), 氢氧化钠 (ge;96.00%, 分析纯), 硝酸(65-68.00%, 分析纯), 亚氯酸钠(gt;78.00%, 分析纯), 过氧化氢(ge;30.00%,分析纯), KMnO4 (ge;99.50%, 分析纯), 过硫酸钾(ge;99.50%,分析纯)和次氯酸钠(有效氯ge;7.50%, 中国)，这些均购置于广州化工试剂厂且使用时未经进一步地提纯。反渗透水被用来制备溶液。
2.2实验准备
图1是包括烟气模拟系统、汞发生器、一个吸收反应装置和在线气体分析系统的实验装置的模拟图。
图1、实验装置示意图。
除去反应器，装置其余软管表面都使用了聚四氟乙烯来阻止气体逃逸和汞的沉积。管道由图1所示的温控加热带加热至120℃，来防止汞的吸收和水分在表面冷凝。
N2、O2、NO和SO2通过气瓶获得，通过质量流量控制器（中国北京七星电子有限公司）监测流量。当不使用某种气体时，该气瓶的出气阀可以关闭。在管状混合器1中利用N2稀释O2、NO和SO2来形成气体混合物A。与此同时，一部分吹扫用N2被送入自制的汞发生器将预校准元素汞带出，形成气体混合物B。接着，混合物A、B在管状混合器2中形成模拟烟气。混合气体的总流量保持在1000mL/min。元素汞由置于玻璃U型中的汞渗透管（S56-HE-SR ，美国VICI Metronics公司）产生，并和200mL/min作为携带气体的N2在恒温水浴中被加热。Hg0的浓度通过改变携带汞的气体的通量和渗透温度实现。
吸收实验在硅酸盐玻璃制成的鼓泡塔反应器（长25cm，直径10cm）中展开。塔体上装有陶瓷拉西环（长12.5mm，直径12.5mm），装配所在高度为5cm。在每个典型的实验中，将水浴温度设为常数值，然后将1L溶液放入反应器中，浸入另一个水浴（T反应）中。混合气体持续不断地流过系统，本研究中每个实验的反应时间维持在2小时，吸收前后O2, NO, NO2 和SO2的浓度由烟气分析仪（Testo350XL，德国德图仪器国际贸易有限公司）测量，用来计算SO2 和NO的去除效率。RA-915M汞在线分析仪（俄罗斯Lumex有限公司）被用来测量烟气中Hg0的浓度，来计算Hg0的去除效率和确定溶液中Hg2 的浓度。为了保护烟气分析仪和汞在线分析仪，干燥器被用来去除模拟烟气中的水分。最后，尾气被酸性KMnO4溶液洗涤。
此外，加热带的温度由Al-518P人工智能温度控制器（中国厦门电气自动化技术有限公司）调节。通过加入HNO3和NaOH将初始pH调节至所需值，并将pH电极（PHS-3C，上海仪电科学仪器有限公司）浸入液体中以测量pH值。通过离子色谱系统（Metrohm883，瑞士万通中国有限公司）测量溶液中的、和,的浓度，而溶液中NH4 和的浓度由分光光度法确定[2]。溶液中总的锰的浓度由电感耦合等离子体质谱仪（Agilent 7700，美国安捷伦科技公司）确定。
本研究中，进行了一系列实验，以评估不同操作参数对鼓泡塔反应器中Hg0, SO2 和NO去除效率的影响。各实验的实验条件如表1所示。
表1、各实验的实验条件
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No. |
实验 |
实验条件 |
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1 |
利用尿素溶液同时去除SO2，NO和Hg0 |
初始pH=5.5， [Hg0]=53.5mu;g/m3, [NO]=650 mg/m3, [SO2]=2900 mg/m3, [尿素]=5 wt.%， O2=7%，T反应=55 °C |
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2 |
利用尿素溶液去除Hg0 |
初始pH=5.5，[Hg0]=52.2mu;g/m3, [尿素]=5 wt.%， O2=7%，T反应=55 °C |
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3 |
氧化剂对Hg0和NO去除效率的影响 |
初始pH=5.5，[Hg0]=49.5mu;g/m3, [NO]=650 mg/m3，[SO2]=2900 mg/m3, [氧化剂]=1mmol/L，[尿素]=5 wt.%，O2=7%, T反应=55 °C |
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4 |
KMnO4浓度对Hg0和NO去除效率的影响 |
KMnO4浓度范围：1–10mmol/L, 初始 pH=5.5， [Hg0]=52.8mu;g/m3，[NO]=650 mg/m3, [SO2]=2900 mg/m3，[尿素]=5 wt.%，O2=7%，T反应=55 °C |
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5 |
尿素浓度对Hg0，SO2和NO去除效率的影响 |
尿素浓度范围：1–20 wt.%，初始 pH=5.5, [Hg0]=52.6mu;g/m3，[NO]=650 mg/m3, [SO2]=2900 mg/m3，[KMnO4]=7mmol/L, O2=7%，T反应= 55 °C |
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6 |
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