Nb掺杂对面靶磁控溅射合成Fe-N薄膜结构、磁性和力学性能的影响外文翻译资料

 2022-08-22 10:08

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Nb掺杂对面靶磁控溅射合成Fe-N薄膜结构、磁性和力学性能的影响

N. Maa, W.T. Zhenga,lowast;, X. Wanga, L.L. Wanga,b

a材料科学系，教育部汽车材料重点实验室，超硬材料国家重点实验室，吉林大学，前进街2699号，长春130012，中国应用科学学院，长春大学，长春130022，中国

文章信息

文章史：

2008年9月16日收到

2008年10月27日收到修订表格

2008年11月3日接受

2008年12月10日可在线查阅

关键词：薄膜，溅射，纳米压痕，磁性

摘要

采用面向目标磁控溅射法在Si（100）衬底上制备了Fe-Nb-N薄膜（Nb含量分别为10 at.%和25at.%），并用X射线衍射、SQUIDS磁强计和纳米压痕法研究了As沉积和退火Fe-Nb-N薄膜的结构、磁性和力学性能。结果表明，退火后的Fe-Nb-N薄膜的Nb含量为10at.%，由alpha;-Fe相组成，Nb掺杂改善了Fe-N膜的磁性和力学性能，Fe-N膜的饱和磁化强度、矫顽力和硬度分别为193emu/g、9Oe和12GPa。此外，随着Nb含量增加到25at.%，Fe-Nb-N薄膜的硬度增加到16.7GPa。

  1. 导言

几十年来，富铁相（FexN，xge;4）的氮化铁薄膜由于其优异的磁性能、耐

蚀性以及耐磨性而备受关注。随着氮的加入alpha;-Fe膜中，发现矫顽力（Hc）急剧

下降，而Fe-N薄膜的饱和磁化强度（Ms）的值也低于alpha;-Fe的饱和磁化强度（Ms），除了alpha;'-Fe16N2的“巨大时刻”相外，其饱和磁化强度（Ms）被预测为是2.4T[1-6]。磁性能测试表明，当Fe-N薄膜中含有alpha;'-Fe16N2相时，薄膜的饱和磁化强度（Ms）最高，约为2.32T。在物相相同的情况下，薄膜的矫顽力（Hc）受残余应力和位错密度的影响，其中残余应力的影响最大。低温硝化法合成alpha;'-Fe16N2，Kikkawa等[7]报道，考虑到磁头作为高密度记录的潜在应用，氮化铁薄膜也需要柔软和高热稳定性。在试图改善Fe-N薄膜的磁性和其他性能方面，对Ti、Ta、Nb等过渡金属的掺杂进行了广泛的研究，并探讨了掺杂对低矫顽力等软磁性能的影响[8-12]。此外，对于作为磁头的应用，低飞高度要求这些软磁合金[13，14]具有更高的耐久性，这取决于它们的力学性能。然而，到目前为止，除了Papakonstantinou等人报道外，Fe-X-N薄膜的力学性能受到的关注较少，其中[15]，共溅射生长的Fe-（Ta，Ti）氮化物膜的硬度值约为11GPa。

磁控溅射的工作原理是指电子在电场E的作用下，在飞向基片过程中与氩原子发生碰撞，使其电离产生出Ar正离子和新的电子，新电子飞向基片，Ar离子在电场作用下加速飞向阴极靶，并以高能量轰击靶表面，而产生的二次电子会受到电场和磁场作用，产生E(电场)times;B(磁场)所指的方向漂移，简称Etimes;B漂移，其运动轨迹近似于一条摆线。其运动轨迹近似于一条摆线。若为环形磁场，则电子就以近似摆线形式在靶表面做圆周运动，它们的运动路径不仅很长，而且被束缚在靠近靶表面的等离子体区域内，其运动轨迹近似于一条摆线。若为环形磁场，则电子就以近似摆线形式在靶表面做圆周运动，它们的运动路径不仅很长，而且被束缚在靠近靶表面的等离子体区域内，并且在该区域中电离出大量的Ar 来轰击靶材，从而实现了高的沉积速率。随着碰撞次数的增加，二次电子的能量消耗殆尽，逐渐远离靶表面，并在电场E的作用下最终沉积在基片上。由于该电子的能量很低，传递给基片的能量很小，致使基片温升较低。

磁控溅射是入射粒子和靶的碰撞过程。入射粒子在靶中经历复杂的散射过程，和靶原子碰撞，把部分动量传给靶原子，此靶原子又和其他靶原子碰撞，形成级联过程。在这种级联过程中某些表面附近的靶原子获得向外运动的足够动量，离开靶被溅射出来。

本文利用面靶磁控溅射Fe靶和Nb靶在N2和Ar气体混合物中沉积Fe-Nb-N薄膜，探讨了Nb掺杂对As沉积和退火Fe-N薄膜结构、磁性和力学性能的影响。

  1. 实验

在Si（100）衬底上，用正交靶（直流（DC）磁控溅射Fe（99.9%）和Nb（99.9%）在放电N2和Ar气体混合物中合成了Fe-Nb-N薄膜（Nb含量分别为10 at.%和25at.%）。作为比较，在Si（100）衬底上也用直流磁控溅射Fe（99.9%）在放电N2/Ar气体混合物中生长了Fe-N薄膜。Fe和Nb靶的厚度均为3mm，直径为60mm。沉积前，腔室内背景压力为1Pa，连续在丙酮和酒精中超声清洗底物。将99.99%纯氮和99.99%纯氩的工作气体分别设置为6.7 sccm和60.2sccm，由独立的质量流量控制器调节。Fe靶的直流功率保持在56W，Nb靶的直流功率保持在32W。总压力固定在0.5Pa，而基片在薄膜生长过程中加热到250°C。沉积时间为60min，得到的薄膜厚度约为500nm。沉积后，薄膜在400°C真空退火2h，基压为2times;10-4Pa。用X射线衍射（XRD）、CuKalpha;辐射（BrukerD8-工具）、SQUIDS磁强计（MPMS-5S，量子设计，圣地亚哥，加利福尼亚州，美国）和纳米压痕（MTS纳米压头XP与CSM（连续刚度测量）模式）对沉积和退火膜的结构、磁性和力学性能进行了表征。用电子天平（R-200）测量薄膜的质量，以评价饱和磁化强度，测量误差为0.02毫克。测量通过两个步骤进行：第一，测量衬底的质量（在沉积前）；第二，测量沉积膜质量和衬底的质量（在沉积后）。后者和前者测量的区别是薄膜的质量。

  1. 结果和讨论

3.1结构

图1（a）和（b）分别显示了As沉积膜和退火膜的XRD图谱。在图1（a）中，无Nb Fe-N薄膜（Nb-free）主要含有Upsilon;-Fe4N相，也可以检测到少量的alpha;-Fe。由于胶片中的Nb含量为10at.%（Nb-10），alpha;-Fe相占主导地位，没有任何峰来自Upsilon;-Fe4N相。此外，峰值从alpha;-Fe（110）向低角度移动，并被展宽。已知Nb对N的亲和力高于对Fe的亲和力。在溅射过程中，Nb的加入会抑制Fe与N之间的键合，而且Nb的原子半径为1.47Aring;，Fe的原子半径大于1.27Aring;，Nb溶于Fe固溶体基体中会导致alpha;-Fe晶格的膨胀，导致衍射峰[16]的移动。随着膜中Nb含量进一步增加到25at.%（Nb-25），不能观察到明显的峰，如图1（a）所示，这表明高的Nb含量甚至可能阻止Fe结晶。因此在薄膜里形成非晶或纳米晶相。在图中1（b），在2theta;=41.3°处可以检测到Upsilon;-Fe4N（111）的尖峰，表明在退火过程中晶粒长大。从alpha;-Fe中出现一个清晰的峰意味着Upsilon;-Fe4N在退火后可能部分分解为alpha;-Fe并释放N2。对于Nb-10薄膜，衍射峰来自alpha;-Fe向高角度移动，这意味着在退火过程中，Nb和/或N部分从Fe基体中析出。对于Nb-25薄膜，出现了delta;-NbN（111）的衍射峰和delta;-NbN（200）的衍射峰，表明delta;-NbN相在薄膜中析出。

图1 用于（a）As沉积和（b）退火Fe-N和Fe-Nb-N薄膜的XRD图谱

3.2磁性

图2（a）-（c）显示了As沉积和退火薄膜（Nb-free，Nb-10和Nb-25）的磁滞回线，其中外部磁场沿平行于薄膜表面的方向施加。无Nb薄膜的饱和磁化强度（Ms）约为189emu/g，接近Coey和Smith[2]报道的纯Upsilon;-Fe4N（186emu/g）的饱和磁化强度（Ms）。矫顽力（Hc）为69Oe。然而，退火后，饱和磁化强度（Ms）增加到204emu/g，这可归因于薄膜中alpha;-Fe的存在，而矫顽力增加到254Oe。根据纳米合金矫顽力的D6（D：晶粒尺寸）依赖性[17]，当晶粒尺寸小于临界晶粒尺寸时，晶粒尺寸的增加有利于矫顽力的增加。在Fe基氮化物薄膜中，临界晶粒尺寸约25nm[18]。我们用Scherrer方程从XRD图谱中评估了As沉积和退火的无Nb薄膜的平均晶粒尺寸，As沉积和退火的无Nb薄膜的平均晶粒尺寸值分别为11.2 nm和20.6nm，小于25nm。因此，无Nb膜矫顽力的增加可归因于退火过程中的晶粒长大。对于Nb-10薄膜，如图2（b）所示，退火前后的薄膜的薄膜磁化强度分别为202emu/g和193emu/g。这些较高的饱和磁化强度（Ms）值可以归因于薄膜中存在纳米晶alpha;-Fe。图2（b）还表明，As沉积的Nb-10薄膜的矫顽力（Hc）为30Oe，退火后降至9Oe，远小于无Nb膜的254Oe。众所周知，矫顽力（Hc）受许多因素的影响，包括应力、晶粒尺寸D和薄膜中的晶粒分布。在我们的情况下，退火后Nb-10薄膜矫顽力（Hc）突然下降的原因可以用随机各向异性模型[19]来解释。在退火过程中，Nb和N会在晶界沉淀，抑制alpha;-Fe晶粒的生长，且alpha;-Fe的晶粒尺寸小于交换相关长度。对于尺寸小于交换相关长度的纳米晶，铁磁交换相互作用迫使磁矩平行排列。由于磁行为的有效各向异性是几个晶粒上的平均值，矫顽力（Hc）将减小。对于Nb-25薄膜，As沉积薄膜的饱和磁化强度（Ms）为92emu/g，退火处理后饱和磁化强度（Ms）增加到163emu/g，这可归因于薄膜中alpha;-Fe的出现。沉积样品Nb-25和退火样品Nb-25的矫顽力（Hc）分别为10 Oe和49Oe。

溅射镀膜就是在真空中利用荷能粒子轰击靶表面，使被轰击出的粒子沉积在基片上的技术。通常，利用低压惰性气体辉光放电来产生入射离子。阴极靶由镀膜材料制成，基片作为阳极，真空室中通入0.1-10Pa的氩气或其它惰性气体，在阴极(靶)1-3KV直流负高压或13.56MHz的射频电压作用下产生辉光放电。电离出的氩离子轰击靶表面，使得靶原子溅出并沉积在基片上，形成薄膜。溅射方法很多，主要有二级溅射、三级或四级溅射、磁控溅射、对靶溅射、射频溅射、偏压溅射、非对称交流射频溅射、离子束溅射以及反应溅射等。

图2 用As沉积和退火的磁滞回线（a）Fe-N薄膜和（b）Nb含量为10at.%的Fe-Nb-N薄膜，（c）Nb含量为25at.%的Fe-Nb-N薄膜

3.3机械特性

图3（a）和（b）显示了最大位移为3

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