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污水处理厂中新出现的化学品的发生和去除及其对接收水系统的影响
摘要
废水处理厂被认为是新兴化学品的主要来源，水生环境中的 CEC可能对水生生态系统产生负面影响。在这项研究中，废水处理厂的流体、废水和污泥以及来自废水处理厂受体的上游和下游水域等15个地点进行了调查，共调查了164个CEC，包括药品、个人护理产品、工业化学品、每氟和多氟基物质和杀虫剂。此外，斑马鱼胚胎毒性测试适用于废水处理厂影响和排污物以及来自废水处理厂受体的上游和下游水域。在至少一个样本中共检测到 119 个 CEC，平均浓度从 0.11 ng/L 丙丙苯到64，000ng/L咖啡因不等，在废水样品中从0.44ng/L西普罗弗洛沙辛到地表水样品中的19，000 ng/L二甲双酚。在选定的废水处理厂中 CEC 浓度之间发现差异很大，这可以通过影响水和废水处理厂中CEC成分来解释处理过程。CEC 的污泥-水分区系数 Kd 显示出显著的线性相关性到八角-水分区系数 KOW （p lt; 0.001）， 因此可用于预测他们在一个固体阶段。根据比较，废水处理厂中Sigma;CEC浓度平均下降了60%。废水处理厂污水中 CEC 的高浓度导致与上游相比废水处理厂下游水中的CEC浓度平均高出50%。一些与相应的对照组相比，废水处理厂样本显示 ZFET 中的毒性，但没有单独的 CEC或CEC组可以解释这种毒性。这些结果可以为优化现有的不同设计的处理系统，可以大大有助于保护受体水域。
1、介绍
新兴化学品对水生环境的污染，如药品、个人护理产品、工业化学品、每氟和多氟基物质和杀虫剂等问题（CECs），因其潜在的生物累积性和有毒特征而引起强烈关注。这种日益加剧的担忧源于广泛和越来越多的使用CEC，但也是改善的结果分析技术水平，使这种物质的踪迹得以检测。数十万吨的新兴化学品每年在全世界使用，并不断释放到环境中，尽管浓度较低。CEC可以在各种环境中检测到微量浓度水平，从很少量到水、沉积物和生物群中的很多的量。他们的存在是复杂和依赖于多种因素，如废水的产量、消耗、处置、清除和转化处理厂的稳定性。CEC 现在在地下水和全球地表水和复杂的混合物中无处不在，可能对水生环境及其生物产生不利影响。例如，大约有3000种不同的物质，用于人类药物。在欧盟不受监管，而且往往表现出对环境的持久性和毒理学问题。经常与水生环境中正在增加抗生素耐药性微生物，急性或慢性毒性的CEC，造成对非目标生物的负面影响，转化产品的不确定性和代谢物和内分泌破坏效应。
废水处理厂已被证明是 CEC 的主要来源水生环境。通过删除新兴化学品废水处理厂通常取决于其物理化学性质。先前的研究发现，删除传统废水处理厂的 Cec 是不够的， CEC 可以通过废水处理厂进入水系统。最后的污水是排入地表水，剩余的残渣可能焚烧、处理在垃圾填埋场，例如可能导致渗透到地下水中，或作为肥料应用于农业地区，构成径流进入水体的风险。废水处理厂污水对水系统中的 CEC，不同接收者的 CEC水流或接收者接收来自几个或多个大型废水处理厂。更多需要在废水处理厂中的删除效率和对收件人的影响水。
为了评估中电联在水生环境中的风险，综合使用分析化学和毒理学生物分析是一种合适的方法，尤其是在评估复杂的化学混合物时作为整个污水和地表水样本。组合化学和毒性评估是需要充分了解在水生环境中存在 CEC 所造成的风险。斑马鱼胚胎毒性测试（ZFET）已用于各种此类应用，包括CEC混合物的毒性测试和污水。
本研究的目的是评估废水处理厂中 164 个 CEC 的发生和去除及其对接收水的影响系统，使用化学特征和毒理学评估。具体目标是：（一） 评估在瑞典的15个废水处理厂中 CEC 的清除效率，基于废水处理厂的流体、污水和污泥;（二）评估世界自然保护计划对受体水系统的影响，比较来自世界自然信息系统受体的上游和下游水域；（三） 评估废水处理厂影响中的 Ccs 的毒理学影响和污水和接收水使用ZFET。ZFET 与化学样品一起用于对水样进行毒理学筛查确定 CEC 的特征，以确定潜在的环境影响接收水系统的废水处理厂。
2、材料和方法
2.1. 目标化学品
目标CEC是根据它们在水生环境中的发生和普遍性，以及它们的产量和消费量而定的。目标为 164 个新兴化学品，包括：药品 （n = 96）， 杀虫剂 （n = 34）， PFAS （n = 10），对羟基苯甲酸酯 （n = 3）， 工业化学品 （n = 9）， 个人护理产品（n = 4）， 兴奋剂 （n = 3）， 维生素 （n = 2）， 药物 （n = 1）， 脂肪酸（n=1）和异黄酮（n=1）。获得原生标准来自瑞典。同位素标记标准（n=26） 来自加拿大、瑞典昆斯巴卡、加拿大多伦多。用于分析的所有分析标准均为高纯度等级（gt;95%）。有关原生标准的详细信息和 IS 可以在其他地方找到 .超纯净水由优势超纯净水系统产生，并通过 0.22 mu;m 米利帕克过滤快速膜和抛光装置。甲醇、丙酮三甲酸和高分析的甲基酸等级是从瑞典收购的。
2.2. 采样
以24小时或为期一周的速度收集影响和废水废水样本，6 月，来自瑞典 15 个废水处理厂的复合样本。2018 ，废水处理厂网站是根据瑞典环境保护局的报告选定机构 （SEPA）， 它确定了具有潜在巨大影响的废水处理厂接收水体。收集了地表水样本（水面以下0.1米）在废水处理厂的接收者（下游和上游的废水处理厂污水入口点）。所有样品被收集到1L高聚乙烯瓶中，立即冷冻并储存冷冻（ 20°C），直到分析。从脱水中收集污泥样本污泥在废水处理厂。
2.3. 化学分析的样品准备
用于制备水和污泥样品用于仪器分析的程序在其他地方详细描述。简言之，废水和河水样品与IS混合物尖峰，以实现浓度50 ng/L然后通过注射器过滤器过滤水样，使用二维液相色谱 （LC/LC） 方法结合串联质谱分析 10 mL 方位引用法。污泥样本是使用超声波溶剂方法制备的，在其他地方可以找到详细信息。污泥样本通过一个干净的烟雾罩在一夜之间被晾干。提取前，IS 混合物污泥添加到2克干污泥样品。然后4 mL的丙酮三星水被添加到空气干燥的污泥中，样品被超声波治疗了15分钟超级纳坦是通过注射器过滤器过滤成10mL小瓶。步骤重复与第二次提取溶剂混合物。两个超级纳塔组合在一起，以及提取混合物的1 mL用于分析。
2.4. 新兴化学品的工具分析
水和污泥样本通过超高压液相色谱（UPLC）系统加上三重四足质谱仪 （MS/MS）由最后材料分析。
2.5. 质量控制
评估了该方法的线性、量化极限（LOQ）、精度请参阅 SI 中的文本和表S2。所有目标的物理化学性质检测到的化合物（n=164）显示在SI的表S3中。
2.6. 鱼胚胎毒性测试
来自四个废水处理厂的流体和废水样本，以及来自其受体（即上下游）的水样使用 Zfet 对废水处理厂进行毒理学评估 （n = 24 每个治疗）。测试包括测量从受精开始发育斑马鱼胚胎的致命反应和转产反应到 6 天年龄。此外，还对来自7个废水处理厂和水的流体和废水样本进行了使用ZFET的急性毒性筛查从他们的受体样本。水样（1L）的提取是使用固体相完成的提取系统使用 HLB 提取磁盘。总共有1L的水样（影响、污水和接收水）被自动过滤和加载在SPE磁盘上，这是用甲醇预先调理（50毫升，25毫升times;2）其次是米利波雷水（25毫升times;2）。下一个SPE磁盘用5%甲醇（25 mLtimes;2）清洗，然后米利波雷水（25毫升times;2）清洗。SPE磁盘在室温下用氮干燥10 分钟，最后用甲醇清洗（25 mL times; 3）。使用涡轮Vap经典II系统蒸发，直到0.5 mL在40°C在200 mL蒸发管，然后用乙醇冲洗。样本进一步浓缩溶剂交换到0.5 mL的乙醇。最后，提取物被浓缩，溶剂被改为二甲基硫化物（浓度因子2000）。提取物一直冷冻在 20°C直到暴露的那天。每个提取物通过混合提取样品的 20 mu;L 稀释20，000 mu;L 的 Petri 中的碳过滤自来水，导致 0.1%溶液中的溶剂浓度（浓度因子）两倍于原来的水浓度。使用立体声和倒置显微镜观察胚胎在24，48和144小时施肥后的动态，用于三类特定端点：致命分类，分级分类，和转租连续。每个胚胎的孵化时间由延时相机记录，在48和48之间每小时自动拍摄一次。确定每个胚胎的孵化时间通过对延时照片的检查。胚胎行为被评估使用自动计算机化的视频录制系统。游泳96井板中每个胚胎的活动在交替的暗光相中自动记录。评估游泳活动开始与10分钟的适应光，其次是由三个交替的5分钟黑暗和光间隔。游泳活动的数据按三个变量进行评估：黑暗中游泳总距离（mm/15分钟），光中游泳总距离（毫米/15分钟）和总游泳距离（毫米/30分钟）。
2.7. 评价和统计
对于化学评价，八烷醇-水分区系数 （KOW）化合物是从 EPI 套件trade;模型。SIMCA 14.0 软件的部分最小方块 （PLS） 用于识别 CEC 的建模物理化学特性。化合物与已识别的物理化学特征和浓度被忽略了。对于一个好的PLS，R2X应超过 0.3 来解释数据的变化，以及 R2Y 不应超过 0.4，因为风险过大。确定重要性后变量，这些变量之间的关系被分析与皮尔逊相关， 意义水平设置为 p lt; 0.05 。使用工作室分析毒性数据使用邓内特的后临时测试的单向 Anova分析连续的 ZFET 端点。使用费舍尔精确测试分析了二进制数据。采用双向比较的单向 ANOVA 用于分析行为终点。
- 结果和讨论
3.1. 在废水和废水中以及污泥中发生氟氯化碳
在164个废水中分析的目标CEC中，大多数样品中检测到119种污染物，包括药品、个人护理产品、工业化学品、PFAS、杀虫剂、对羟基苯甲酸酯、兴奋剂和维生素。占主导地位的群体是非类固醇抗炎药物、兴奋剂、抗糖尿病药物和工业化学品，占废水处理厂流体和废水的最高浓度。在废水样本中检测到的单个化合物的平均CEC浓度显示差异很大。给这种广泛的浓度，一个值得注意的发现是，一个只有 20 个 CEC 的组负责废水处理厂流体和废水中污染物综合浓度的 70%。这些化合物不仅以高浓度存在，而且检测频率高于50%。包括三种工业化学品单二乙醚和二乙醚磷酸，15种药物水杨酸，三氯芬酸，洛萨坦，瓦尔萨坦， 文拉法辛， 牛酰胺， 拉莫特里金， 卡巴马泽平， 曲马多， Hctz， 异丙烯， 富罗塞米德， 拉尼蒂丁， 比卡卢塔米德， 和二甲双酚，和兴奋剂咖啡因和尼古丁。本研究中检测到的CEC浓度可与其他研究主要在废水和污泥样品中检测出药物、个人护理产品和兴奋剂.例如，在瑞典对废水、地表水、污泥和生物塔样本中的101种药物进行了筛选研究，并报告了类似的情况。浓度水平，以那些发现为大多数药物分析在本研究中。对于个别CEC，二甲双酚、咖啡因和尼古丁的浓度最高影响废水。甲双酚是到目前为止全世界最常开的抗糖尿病药物瑞典。已证明二甲双酚不是完全代谢在人体，并排泄不变，因此释放到环境中通过废水。 咖啡因被广泛食用的食物，有人建议它可以作为一个适当的废水指标河水，这种化合物在河水中的存在可以是一个强烈的迹象废水污染。尼古丁是其中使用最广泛的兴奋剂，并包括在烟草和其他无烟烟草产品含有尼古丁，并广泛检测环境。此外，在废水中还发现了高浓度的一些代谢物，如甲基苯甲酸盐-OH高达 160 ng/ L， 去甲基西塔洛普兰在高达 100 ng/ L， 去甲基苯丙胺在向上至1600 ng/L和三种抗癫痫药物卡巴马泽平的主要代谢物：D-H-CAR最高可达580 ng/L，卡巴马泽平 10，11 环氧树脂高达 400 ng/L，和牛卡巴兹平高达33 ng/L。发生废水中的代谢物可能来自人类排泄的代谢物，或父化合物可以在废水处理过程中进行生物转化。这些结果表明监测药物代谢物/转化产品，因为他们的浓度及其毒性潜力可以高于父化合物。例如，以前的研究报告说，卡巴马泽平10，11环氧树脂，主要活性卡巴马泽平代谢物，可能对非目标物种有潜在的生物影响。在164个目标CEC中，有103个在污泥样本中被发现。污泥分析显示，在废水处理厂之间的浓度，这可以通过影响水中CEC成分的差异和运行中的差异来解释世界自然基金会的条件。对污泥中的CEC的调查是非常重要的是，因为在瑞典25%的污泥用于农业目的和50%用于垃圾填埋或建筑工程检测频
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