低品位高岭土低温高效溶出制备聚合硫酸铝铁絮凝剂外文翻译资料

 2021-12-02 10:12

英语原文共 10 页

摘要

本研究的目的是通过尿素插层技术提高混凝土添加剂用的偏高岭土的火山灰活性。通过从含有原始高岭土和尿素的悬浮液中蒸发溶剂，制备插入度为92％的前体尿素 - 高岭土（U-高岭土）。通过在550℃-950℃下在9个不同温度下煅烧O-高岭土和U-高岭土2小时获得两个系列的偏高岭土。两种系列偏高岭土的火山灰活性通过固定氢氧化钙（FCH）和砂浆强度进行评估和比较。此外，X射线衍射，傅里叶变换红外光谱，热重力差示扫描量热法，Brunauer-Emmett-Teller方法和扫描电子显微镜也被用于研究前体的微观结构和改进火山灰活性的机制。结果表明，当煅烧温度为800℃时，U-高岭土煅烧的偏高岭土的火山灰活性在FCH试验中高出15％，在水泥砂浆强度试验中高于正常强度高20％。由于层间吸引力减弱，U-高岭土具有较低的脱羟基温度，并且由于煅烧产物的结构较松散，在高温下形成较少的惰性组分。插层尿素分子在制备前体和煅烧过程中的共同作用导致结构更松散，比表面积更高，从而改善火山灰活性。结果表明，当煅烧温度为800℃时，U-高岭土煅烧的偏高岭土的火山灰活性在FCH试验中高出15％，在水泥砂浆强度试验中高于正常强度高20％。由于层间吸引力减弱，U-高岭土具有较低的脱羟基温度，并且由于煅烧产物的结构较松散，在高温下形成较少的惰性组分。插层尿素分子在制备前体和煅烧过程中的共同作用导致结构更松散，比表面积更高，从而改善火山灰活性。结果表明，当煅烧温度为800℃时，U-高岭土煅烧的偏高岭土的火山灰活性在FCH试验中高出15％，在水泥砂浆强度试验中高于正常强度高20％。由于层间吸引力减弱，U-高岭土具有较低的脱羟基温度，并且由于煅烧产物的结构较松散，在高温下形成较少的惰性组分。插层尿素分子在制备前体和煅烧过程中的共同作用导致结构更松散，比表面积更高，从而改善火山灰活性。由于层间吸引力减弱，U-高岭土具有较低的脱羟基温度，并且由于煅烧产物的结构较松散，在高温下形成较少的惰性组分。插层尿素分子在制备前体和煅烧过程中的共同作用导致结构更松散，比表面积更高，从而改善火山灰活性。由于层间吸引力减弱，U-高岭土具有较低的脱羟基温度，并且由于煅烧产物的结构较松散，在高温下形成较少的惰性组分。插层尿素分子在制备前体和煅烧过程中的共同作用导致结构更松散，比表面积更高，从而改善火山灰活性。

1． 介绍

随着气候变化和全球变暖，温室气体排放量在建筑和建筑的材料制造受到了广泛关注。由于水泥生产行业产生了5-8%的全球二氧化碳排放，越来越多的研究人员致力于开发替代和环境友好型建筑材料。粉煤灰（FA）和磨碎的高炉矿渣（GGBS）等工业副产品由于环境影响以及混凝土性能的提高而广泛应用于混凝土中。科研人员还研究了低CO2排放水泥如硫铝酸钙和基于C2S多晶型物（Ca-Si-Bi）或水硬性硅酸钙（celitement）的粘合剂。但在新型建筑材料应用之前，用更少的材料实现更好的性能和更好的耐久性，也是建筑行业绿色制造和可持续发展的重要途径。高性能矿物添加剂，如硅粉（SF）和偏高岭土（MK），不仅可以减少混凝土中水泥的用量，而且可以显著提高混凝土的力学性能和耐久性，已广泛应用于高性能混凝土。如今，高性能矿物添加剂正成为具有更好性能和更长的使用寿命的高性能混凝土的不可或缺的成分。

高岭土是一种主要由高岭石组成的粘土。它是一种层状硅酸盐矿物，具有1：1层状硅四面体片和铝八面体片。这些层通过氢键和范德华力连接。高岭土在550℃-900℃下通过脱羟基作用转化为偏高岭土。在煅烧过程中，结构水脱水，结晶相转变为非晶相。因此，偏高岭土具有高火山灰活性，能够与水合水泥中的氢氧化钙反应并形成额外的水合产物，可以提高其性能。胶凝材料。在水泥基材料中使用偏高岭土作为高性能矿物添加剂现已广泛应用。

为了少花钱多办事，根据其特点，采用不同的方法改善不同类型矿物添加剂的火山灰活性。GGBS和稻壳总是采用研磨来获得精细的粒径以改善火山灰活性。空气分类或水力分类通常用于对FA进行分类以获得更好质量的FA。然而，上述精炼方法不适合MK，因为MK颗粒非常小（平均颗粒尺寸总是大约几微米）并且易于形成絮凝物。无论能量消耗多大，进一步研磨都无法进一步改善。由于大量形成的絮凝物，通过筛分和空气流分级也是低效的。因此，应提出其他方法来改进MK的粒径以改善其火山灰活性。

近年来，高岭土改性在学术研究中受到越来越多的关注。由于高岭石的层状结构，一些具有高极性的小分子（如客体）可直接嵌入其层间空间，如尿素，二甲基亚砜，甲酰胺，乙酸钾和乙酸铵等。这些极化分子破坏了氢键，氢键位于四面体硅片的氧原子和铝八面体片的羟基之间，形成新的氢键。因此，分子嵌入夹层中并稳定地保持。极化分子进入结构后，高岭石的层间空间扩大，结构无序增加，层间键合力减弱。然后，高岭石分层成较小的颗粒。该分散高岭土的表面积增大，高岭土的性能也有所提高。许多研究人员已经证明，原始高岭石可以通过多步位移插层剥离形成纳米管或纳米卷。它始终如一地支持使用插层方法可以精制高岭土粒径。由于精制的颗粒尺寸，衍生自插层产物的MK可具有更高的火山灰活性。但是，由于成本的大幅增加，使用多步位移（制备高岭石纳米卷的方法）对于获得生产用于混凝土的MK的前体可能是不实际的。

有许多新闻报道了高岭土插层复合物在各种领域的应用，如有毒离子吸收剂，纳米复合物和纳米复合物的前体，纸张涂层剂等。但目前很少有关于通过插层技术促进偏高岭土火山活性的文献。由于高岭石层的剥落和插层过程中的紊乱增加，它可能具有巨大的潜力改善偏高岭土的火山灰活性。本研究的目的是通过使用尿素 - 高岭土插层技术改善偏高岭土的火山灰活性，并开发用于建筑和建筑材料的高性能矿物添加剂。制备U-高岭土作为前体并在不同温度下煅烧以获得偏高岭土。从机械性能和氢氧化钙消耗的角度，使用抗压强度结合使用Chapelle测试NF P18-513来评价偏高岭土的火山灰活性。还采用了多种分析技术来研究所涉及的机制

2．材料和实验

2.1．物料

市售的原始高岭土（O-高岭土），平均粒径为5mu;m，由中国广东省茂名高岭土科技有限公司提供。42.5级普通硅酸盐水泥（OPC）从中国华新水泥有限公司获得。通过X射线荧光（XRF）的O-高岭土和水泥的化学组成示于表1中。尿素是由中国国药集团化学试剂有限公司生产的AR化学试剂。细骨料是ISO标准砂。基于萘的超级增塑剂用作化学添加剂以调节可加工性。

2.2． 实验

2.2.1． 合成U-高岭土

首先在烧杯中以1：1.2：1的质量比将尿素，蒸馏水和高岭土混合。然后，将未密封的烧杯转移到设定在70℃的水浴釜中，混合后。为避免沉淀，将混合物人工搅拌，在第一个48小时内每6小时均化一次。由于恒定蒸发，尿素在48小时内从混合物中结晶。然后将烧杯从水浴中取出并在环境温度下老化4天。之后，加入一些去离子水以溶解所有尿素晶体，然后将悬浮液离心，用蒸馏水洗涤产物三次，并在60℃的烘箱中干燥24小时，得到U-高岭土。上层透明液体可以在插层过程中重复使用。

2.2.2． 评价偏高岭土的火山灰活性

通过在550℃，650℃的马弗炉中煅烧O-高岭土和U-高岭土，制备两系列偏高岭土，M系列（来自O-高岭土的偏高岭土）和UM系列（来自U-高岭土的偏高岭土）。分别在700°C，750°C，800°C，850°C，900°C，950°C下保持2小时。在该研究中，M系列中的M600呈现了在600℃下从O-高岭土煅烧的偏高岭土，而UM系列中的UM600被标记为在600℃下从U-高岭土煅烧的偏高岭土。在煅烧期间，加热速率为10℃/ min直至达到目标温度，然后将样品保持在目标温度下2小时。之后，将样品从炉中取出并在室温下冷却。

根据法国标准NF P18-513，通过比较含有偏高岭土的砂浆的抗压强度和MK在CH悬浮液中固定CH（FCH）来 定量研究偏高岭土样品的火山灰活性。后一种方法也称为Chapelle试验。许多研究人员采用这种方法来评价偏高岭土和其他火山灰质材料的火山灰活性。

制备两组砂浆以比较抗压强度，水/粘合剂为0.5，粘合剂/砂比为1/3。对照砂浆的粘合剂为100％OPC，偏高岭土砂浆的粘合剂由15％偏高岭土和85质量％OPC组成。在偏高岭土砂浆中使用超级增塑剂以实现与对照砂浆相当的可加工性。根据ISO 679在3天，7天和28天测试抗压强度。将砂浆浇铸到40mmtimes;40mmtimes;160mm钢模中，并在20℃和98％相对湿度下固化持续24小时。然后在24小时后将所有样品脱模并浸入20℃的石灰饱和水中直至测试。研究了在3天，7天和28天的养护龄期的砂浆的抗压强度。表2 中显示了高岭土的灰浆，前体和煅烧温度的混合比例。

FCH定义为由1g偏高岭土固定的CH 的定量，并且其根据NF P18-513测量。试验步骤如下：1）将2g CaO和250ml蒸馏的无CO 2水加入锥形瓶中，通过搅拌16小时，在85℃下与1g偏高岭土反应; 2）将锥形瓶在自来水中冷却至环境温度，然后将250ml蔗糖溶液（含有60g蔗糖）加入锥形瓶中，再搅拌15分钟; 3）用酚酞作指示剂，用0.1N HCl溶液滴定约200ml滤液，用移液管滴定25ml滤液; 4）在没有偏高岭土的情况下重复相同的过程（空白测试）。

2.2.3． 微观结构分析

通过XRD（X射线衍射仪），FT-IR（傅里叶变换红外光谱），TG-DSC（热重力 - 差示扫描量热法），SEM（扫描电子显微镜）和BET（分析）（O-高岭土，U-高岭土和偏高岭土）进行分析。 Brunauer-Emmett-Teller）比表面积分析。XRD分析通过D8 Advance X射线衍射仪进行，参数为Cu靶，40kV，30mA，5°-60°，2°/分钟。FT-IR分析由Nicolet 6700 傅里叶变换红外光谱仪进行，波数范围为400 cm -1至4000 cm -1在室温下。TG-DSC分析由Netzsch STA 449C在空气流中以每分钟10℃的升温速率进行。通过Zeiss Ultra Plus 场发射扫描电子显微镜进行SEM分析。BET比表面积通过Micromeritic ASAP 2020自动比表面和孔隙率分析仪进行。

为了通过两个串联偏高岭土的期间比较CH的消耗火山灰反应在水泥基材料，一个普通的糊和两个混合糊剂包含10重量％的UM800和M800 0.4水/粘合剂比由还制备，流延在40毫米times;40毫米times;40毫米钢模，在与砂浆相同的条件下固化，并在3天，7天和28天测量抗压强度。在3天，7天和28天压缩试验后，将立方体的核心粉碎成粉末，通过将粉末浸入乙烯醇中3天来停止水合，然后将粉末在40℃下干燥6小时。

高岭土和偏高岭土的比表面积也通过Micromeritic ASAP 2020自动比表面和孔隙度分析仪进行测试，以评估工艺前后的细度。

2.2.4． 测量两系列偏高岭土的需水量

矿物添加剂的需水量定义为混合砂浆与对照砂浆保持相当的铺展直径所需的水的质量比。根据中国标准GB / T 18736-2017测定了两系列偏高岭土的需水量。该试验中的对照砂浆用450g水泥，1350g ISO标准砂和225g水一批制备。混合砂浆由相同质量的粘合剂和砂制成，但粘合剂由85wt％水泥和15％偏高岭土组成。在混合研钵中加入一定量的混合水，以达到与对照物一样几乎相同的涂抹直径（正或负5mm）。

3．结果和讨论

3.1． 偏高岭土在不同煅烧温度下的火山灰活性

在不同温度下煅烧的偏高岭土的抗压强度和FCH（Chapelle测试结果）示于图2和3中。分别为 1和 2。在图1中表明，共混砂浆的抗压强度随着煅烧温度升高到800℃而增加，然后急剧下降，这表明最佳煅烧温度为800℃。图2还显示偏高岭土的FCH与抗压强度基本一致，但偏高岭土的FCH在850℃达到最大值。众所周知，火山灰活动偏高岭土的含量取决于无定形偏高岭土中Al2O3和SiO2的活性组分。随着煅烧温度的升高，高岭土的脱羟基度增加，产生更多的活性组分，并获得更高的偏高岭土的火山灰活性。但如果煅烧温度高于900℃，将形成惰性Al-Si尖晶石，并且Al2O3和SiO2的活性组分将减少。温度进一步升高超过1000°C将驱使Al-Si尖晶石转变为莫来石。因此，火山灰活性随煅烧温度升高直至800℃，然后急剧下降。

在图1和图2中还可以观察到，在压缩试验中，在相同的煅烧温度下，UM系列（从U-高岭土煅烧的偏高岭土）具有比M系列（从O-高岭土煅烧的偏高岭土）更高的火山灰活性。和Chapelle测试。对于相同的反应性，U-高岭土的煅烧温度远低于O-高岭土的煅烧温度，表明在煅烧过程中能量消耗较低。这些结果表明，不仅尿素插层高岭土可以获得更高的偏高岭土火山灰活性，而且有时也可以降低煅烧的能量消耗。

3.2． U-高岭土的微观结构分析

U-高岭土和O-高岭土的XRD和FT-

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