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高速氧燃料喷涂和溶胶 - 凝胶法制备C0-WC- Al2O3双相陶瓷金属 - 电介质太阳能选择性吸收涂层的组织和光学性能
段晓华，张学敏，柯成柱，姜松敏，王小波，李树林，郭维阳，程旭东
武汉理工大学材料合成与进展先进技术国家重点实验室，武汉430070
文章
文章历史：
2017年6月5日收到修订后的2017年9月1日收到2017年9月2日接受2017年9月5日在线提供
关键词;
C0-WC- Al2O3双相陶瓷涂层太阳能选择性吸收涂层太阳能选择性
摘要
金属 - 介电复合涂层广泛应用于聚光太阳能（CSP）系统中的太阳能选择性吸收涂层。采用高速氧 - 燃料喷涂（HVOF）和溶胶 - 凝胶法制备了一种新型的C0-WC- Al2O3双相陶瓷金属 - 电介质复合太阳能选择性吸收涂层。将Al2O3颗粒添加到Co-WC吸收层中以改善复合涂层的太阳能选择性和热稳定性。通过XRD，SEM，EDS和分光光度计系统地研究了HVOF工艺制备的单一吸收涂层的相结构，表面和截面形貌以及光学性质。此外，还详细测量和分析了具有Al2O3抗反射层的复合涂层的光学性质和热稳定性，以及退火涂层的内部结构。结果表明，复合涂层具有良好的太阳选择性，吸收率/发射率为0.908 / 0.145。在600℃下在空气中退火7天后，吸收率/发射率略微降低至0.898 / 0.172，这表明涂层表现出良好的热稳定性。
copy;2017 Elsevier Ltd.保留所有权利。
1.简介
太阳能作为可再生和清洁能源，在全球能源供应中发挥着重要作用[1]。 目前，已经探索了许多利用太阳能的方法，例如光电转换技术和光热转换技术。 光热转换技术正在使用CSP系统将太阳光转化为电能[2,3]。 CSP系统可产生大量电力，对解决能源危机和环境污染问题具有重要意义。 在CSP系统的各种组件中，太阳能选择性吸收涂层（SSAC）在整个系统中起着至关重要的作用[4]。
理想的太阳能选择性吸收涂层具有两个特征[2]。 一方面，它在太阳光谱区域（0.3-2.5 pm）具有高吸收率（o :)，在红外区域（2.5-25mu;m）具有低发射率（e），可以实现最大值有效的能量转换; 另一方面，它具有优异的热稳定性和在操作条件下的高耐腐蚀性，可以满足高温性能和长使用寿命。 对中高温太阳能选择性吸收材料进行了广泛的搜索[5,6]。 金属介电涂层是典型的SSAC结构之一，它不仅具有良好的光学性能，而且具有良好的耐腐蚀性，如Pt- Al2O3 [7]，Mo-Si3N4 [8]，Al-AlxOy-AlNx [9]和Co -WC [10]。
涂层的光学性质和使用性能，特别是中高温，与材料和制备技术有直接关系。最近，许多努力主要集中在通过磁控溅射制备SSAC [5,7,8,111和阴极电弧离子镀[6,12,13]，但很少报道热喷涂。从文献调查中，我们发现通过热喷涂制备的太阳能选择性吸收涂层具有良好的光学性能。通过喷雾热解在镀锌铁上制造黑色Nidcel太阳能选择性吸收涂层，其吸收率/发射率达到0.90 / 0.13 [14]。高Y等人。采用热喷涂法在不锈钢上制备Ni-Mo涂层，涂层的吸收率为0.84，激光表面处理后涂层的吸收率提高到0.88 [15]，Kim T K等人。采用喷涂工艺制备了CuFeMn〇4/CuCr2〇4串联结构的太阳能吸收涂层，该涂层具有较高的太阳能 - 热转换效率，品质因数为0.903 [16]。
高速氧燃料喷涂是典型的热喷涂技术之一。 通过HVOF工艺制备的涂层可以实现与基材的完美粘合强度[17-19]。 具有相对较高厚度的涂层可阻碍元件在操作温度下从基板扩散到涂层表面。 此外，具有很少微孔的扁平结构可以减轻热应力，并且体积变化源于颗粒和晶体的生长[16,20]。 因此，我们认为通过HVOF工艺制备的涂层表现出优异的热稳定性。
通过热喷涂制备的Co-WC涂层被广泛用作太阳能选择性吸收涂层[21f22]。 此外，Al2O3组分具有良好的光学性能调节能力，如N1-W- Al2O3 [23]和Al2O3-WC [24]具有优异的光学性能。 此外，Co-WC- Al2O3样品中可以存在更均匀的元素分布和更致密的结构[25,26]。我们通过真空热压制备Al2O3-WC-Co复合材料。 观察到均匀的微观结构，并且由于添加了Al2O3颗粒，样品的断裂韧性得到改善[25]。 黄志强等。 发现通过添加适量的Al2O3纳米颗粒可以显着提高WC-Co的断裂韧性[26]。 然而，很少有报道致力于研究通过热喷涂制备的Co-WC- Al2O3太阳能吸收涂层。
在这项工作中，我们将HVOF工艺与溶胶 - 凝胶法相结合，制备了Co-WC- Al2O3双相陶瓷相金属 - 介电复合太阳能吸收涂层。 将Al2O3颗粒加入到Co-WC吸收层中，采用溶胶 - 凝胶法制备Al2O3抗反射层，以提高复合涂层的光学性能。 详细分析了单一吸收涂层的结构和光学性质。 讨论了沉积在316L不锈钢上的SS / C0-WC- Al2O3 / Al2O3复合涂层的光学性质和热稳定性。
2.实验
2.1． 用于HVOF喷涂的粉末制备
基于我们之前的工作[21]中Co-WC金属 - 电介质涂层系统的研究，将10％wt. Al2O3添加到Co-WC金属 - 电介质涂层中以改善太阳能选择性。 添加量对于太阳能选择性是重要的，因为太小不能实现高吸收率而太多不能实现低发射率。
涂料组合物的设计列于表1。可商购的细钴，WC（在1〜2毫米大小的）和纳米米的Al2O3（约40纳米）的粉末使用通过喷雾干燥造粒，以制备喷雾粉末流程。喷雾干燥颗粒遵循两个步骤。首先，制备Co-WC- Al2O3悬浮液。根据表1的组成，将Co，WC和Al2O3分散在固含量为约50％的水溶液中，然后将粉末混合并研磨至所需尺寸范围的颗粒。 mm）。其次，喷雾干燥造粒悬浮液。通过使用具有以下工艺参数的高速离心喷雾干燥器进行造粒：入口流温度为200℃。 C，出口流温度为70℃, C和泵转速为300转/分钟。选择小于45mu;m的团聚球形粉末的直径作为热喷涂原料，并将原料粉末在120℃下干燥。 C是2小时。附聚粉末的扫描电子显微镜（SEM）观察结果如图1所示。可以看出粉末具有几乎球形的形态。
表格1
用于HVOF喷涂的原料粉末的组合物
|
样品编号 |
成分（wt％） |
|
A1 |
20WC-Co |
|
A2 |
20WC-Co 10％wt. Al2O3 |
|
A3 |
20WC-Co ARC（Al2O3） |
|
A4 |
20WC-Co 10%wt. Al2O3 ARC(Al2O3) |
2.2. 吸收涂层制备
使用316L不锈钢（30mmtimes;40mmtimes;1mm）作为基材。在喷雾之前，用乙醇清洗基板并在超声波振荡下去离子以脱脂。随后，用棕刚玉对它们进行喷砂处理，以增加粘合强度。使用ZB-2000 HVOF系统（北京振邦航空精密机械有限公司）进行吸收涂层，其中喷枪连接到ABB机器人臂上，其中6？在喷涂过程中，由于适当的温度和合适的飞行速度，以及在基材表面上完全铺展的颗粒可以帮助获得优异的喷涂。采用喷雾监测系统（Spray Watch-2i，Oseir Ltd，Finland）来优化和监测喷雾参数。一个细节吸收涂层的HVOF参数在表2中列出并进行了对应监测图呈现的结果。2.可以在图2中看到的那颗粒的飞行速度为765~800米/秒和颗粒的温度表面是1800~1900℃.
2.3. 防反射涂料的制备
采用溶胶 - 凝胶法制备了Al2O3防反射涂层。以异丙醇铝为前驱体，去离子水为溶剂，硝酸为催化剂，最终Al2O3溶胶浓度为0.3M。 相应量的异丙醇铝在85℃的磁力搅拌环下溶于去离子水中,直到溶质均匀溶解。 随后，将硝酸缓慢加入溶液中，直至获得透明且透明的浅黄色溶液。 最后，获得勃姆石溶胶，然后老化48小时以制备抗反射涂层。
在浸涂之前，将吸收涂层表面抛光，直到HVOF喷涂的吸收涂层的表面粗糙度（Ra）为约1mu;m。 抛光后，将样品分别在超声波清洗下浸入丙酮，乙醇和去离子水中，停留时间为15分钟，然后干燥。 采用60mm / min的浸涂技术3次以在样品表面上沉积溶胶。 最后，将样品在450℃下结晶3小时，在马弗炉中以加热速率3℃ / min形成Al2O3涂层。
由于HVOF喷涂单一吸收涂层的表面在抛光后仍然是粗糙的，并且HVOF沉积涂层的厚度显着高于抗反射涂层的厚度，因此复合涂层的横截面形态不能直接实现。 因此，Al2O3抗反射涂层沉积在石英玻璃上，具有上述工艺，用于SEM分析。
对于热稳定性的简要测试，沉积的SS / Co-WC- Al2O3/ Al 2 O 3复合涂层在600℃下退火。 C在空中7天。 当性能标准（PC，定义为PC =△athorn;0.25△3）高于0.05时，涂层被认为是失败的[27]。 退火后，分析涂层的光学性质和微观结构。
图1.通过喷雾干燥造粒方法生产的附聚粉末的SEM图像：（a，b）A1粉末; （c，d）A2粉末。
表2
在HVOF过程中使用的喷涂参数。
|
参数 |
压力（Mpa） |
流量（L / min） |
参数 |
值 |
|
燃料（丙烷） |
0.6 |
42 |
粉末进料速率（g / min） |
12 |
|
氧气 |
0.8 |
220 |
喷涂距离（mm） |
280 |
|
压缩空气 |
0.7 |
200 |
移动速度（m / s） |
200 |
|
载气（氮气） |
1.0 |
10 |
偏移（mm） |
4 |
图2.（a）颗粒的飞行速度和（b）不同监测时间内颗粒表面的温度。
2.4.刻画
通过以下等式测量室温下涂层的反射率，计算所有涂层的吸收率（a）和发射率（ε）：
在这些方程中，I sol（l）是AM1.5处的太阳辐射功率，R（l）是光谱反射率，I b（l）是室温下的光谱黑体发射功率[12]。
通过Shimadzu UV3600 UV / VIS / NIR分光光度计（日本京都）在0.3~2.5mu;m的波长范围内测量涂层的近法向光谱反射率（R），而波长接近正常的光谱反射率。 用Bruker Tensor 27傅立叶变换光谱仪（Bruker，Karlsuruhe，Germany）测量的2.5e25 m范围。 随机选择四个HVOF喷涂涂层样品和三个复合涂层样品进行光谱测试，并将
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