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第四章
影响纳米压痕实验数据的因素
4.1简介
在传统压痕实验中，压头间的接触面积和试件的最大载荷通常是根据卸载后压痕的直径或尺寸计算的。虽然，渗透深度会随着弹性恢复而显著减小，但压痕尺寸通常被认为是满载下的接触面积。压痕的亚微米级直接成像在常规方法下很难获得，因此，通常直接在压密机的加载和卸载过程中测量载荷和贯入深度。为了测量硬度和弹性模量，这些测量随后被用于确定预计接触面积。在实践中，这个过程造成了一些错误，最严重的的错误表现在深度测量的补偿上，其他错误来源于测试过程中环境的变化和不理想的压头形状。除了上述这些，还有大量材料相关问题也影响和结果的有效性，其中最突出的就是压痕尺寸效应和堆积下沉现象。这些类似现象对纳米压痕实验灵敏度的影响是未来研究的课题方向。在这章中，我们将回顾最常见的误差来源以及他们的解决方法。
4.2热漂移
在纳米压痕实验中，可以观察到两种漂移现象。第一种是因为塑料流动而造成的试样材料蠕变，当载荷维持不变时，蠕变现象最为明显，深度读数随着压头压入试件而增加，另外一个与试件蠕变非常相似的原因是仪器尺寸随着仪器的热膨胀或收缩而变化。这种深度变化给穿透深度的真实读数增加了热漂移误差。如果在压痕实验中，深度读数的变化速率是在某一点负载不变的情况下测得的，那么热漂移速率就可以计算，并且可以相应地调整实验过程中的深度读数。
- Feng 和A.H.W. Ngan开展了一项详细的研究，探索在何种情况下热漂移对弹性模量计算的影响可忽略不计，他们发现，若用th表示实验开始到卸载的总时间，那么满足下式时热漂移对计算机弹性模量的影响最小
th asymp; hc (4.1)
S是接触刚度，P是卸载速率。
在纳米压痕实验中，热漂移通常被忽略掉的一个来源是压痕塑性区产生的热量，研究表明，试件内部温度上升非常明显，但由于试件尺寸非常小，线性范围内的任何变化都不足穿透深度的0.1％，可以放心忽略掉。但是，试件内部局部高温可能会影响材料的粘度和硬度，所以在有些情况下，这点需要进一步考虑。为了校正热漂移，一些纳米压痕试验机允许从最大载荷或是从最大载荷卸载结束时积累一系列数据点。为了计算热漂移，特别是在使用圆形压头的情况下，卸载增量保持期的数据必须使用，因为在这种低载荷状态下材料不太可能发生蠕变。当你对试件材料的蠕变性感兴趣时，应当保持在最大载荷。保持期内，载荷位移的线性回归响应可被用于得出热漂移率，根据实际实验中记录的时间，热漂移率将被用于所有深度读数中。当热漂移速率应用于热漂移时，需要把数据叠加成一个点或非常接近于一个点，这样才是修正结果有效的实验。
4.3初始穿透深度
在纳米压痕实验中，压头的位移是从试件自由表面水平理想地测出的，但在实际操作过程中，测量位移前压头必须与试件表面接触。实际实验中，有必要通过与试件表面接触建立位移测量实验的基准。这个初始接触深度通常应控制得尽量地小，一般通过使用仪器的最小力来获得。这个初始接触力通常可低至一微牛。
然而，无论初始接触压力多么小，如图4.1所示，压头对其下的试件自由表面都有摩擦渗透作用，因此，随后由此得出的位移测量都会因这微小的初始穿透深度而造成误差。
对于球形压头，可以假设初始的几个受力点对试件造成了完全的弹性变形，随后，可以利用赫兹方程对初始数据点进行建模，赫兹方程预测，在弹性响应中加载和渗透的关系如下：
h prop; P m (4.2)
当压头为圆形压头时，m=2/3；为圆柱形平冲头压头时，m=1；为锥形压头时，m=1/2。
在初始接触载荷Pi的作用下，会产生初始深度hi,在初始压力作用下，试件发生弹性变形，每次加载中，仪器测量出P和h，则渗透深度h＇=h hi,因此，
h hi prop; P m (4.3)
h = kP m minus; hi (4.4)
= kP m minus; kPim
K是由压头形状决定的常数。在初始弹性响应中，可从典型实验的大约前五个数据点中获得一系列h、P和Pi的值，m和k使未知项。若m和k已知，则可得初始穿透深度hi：
hi = kPim （4.5）
从式4.4可得，h与P m-Pim是斜率为k的线性关系。获得变量m和k线性响应的最简单办法是，对等式两边同时取对数，获得线性方程。因此：
log h = log k A log (P m minus; Pim) (4.6)
上式中A=1。如果m和k选择得当，则取对数后h和P m minus; Pim的斜率参数A=1。要注意，由于不能对0取对数，所以实验数据的拟合过程中，不选用h=0和P=Pi的第一个数据点。
如前面提到的，与试件表面的最初接触通常采用仪器压头的最小载荷，在这种情况下，测量仪器通常是在功率极限下工作的，因此，压头的实际施加载荷基本与用户设定值不同。随着载荷增加，仪器进入一个更加稳定的工作状态，实际载荷和预设载荷之间的差值会减小。为了使最小载荷Pi的系统误差减至最小，首先设m=2/3，调整Pi，来优化hmax和(P m minus; Pim)的斜率A，直到式4.6中的斜率A尽可能一致。虽然不能估算hi的数值，但初始拟合减小了Pi记录值的误差。通过调整后的初始接触力和测量的P、h值，结合式4.6绘图，直到斜率A趋于一致时获得不同的m值，得到的截距即为k值，hi的值可由式4.5获得，校正后的深度h＇如下：
h＇= h hi （4.7）
必须注意分析中使用的初始数据点的数目。假设材料发生弹性变形，材料则必须处在弹性范围内，否则材料的塑形变形会影响拟合过程，这种情况下不能带入式4.2。或者，可以根据幂律关系，通过非线性最小二乘法拟合初始加载数据：
P = k(h hi)m （4.8）
k,m,hi是未知数，P，h是实验数据。注意表达方式，式4.8中的m是式4.2中的倒数。计算表明，这种方法得到的结果与式4.6的非常接近。
对于伯克维奇压头,可以利用压头载荷和渗透深度之间的平方根关系处理完全的弹性接触，并简单地将二项式拟合到数据中。如果尖端钝度影响了初始弹性响应，则需要注意，这种情况下可以使用第一种方法。
4.4仪器柔度
典型压痕仪的深度测量系统记录了压头压入试件时的渗透深度和加载过程中反作用力引起的仪器位移。这些位移与载荷成正比并且一般情况下符合式4.2。
仪器的柔度Cf定义为，仪器的挠度除以载荷系数。压痕实验中测量的卸载刚度来自于试件和压头的响应。仪器对Cf的贡献来自于加载架，压头轴，试样架的柔度。压头材料的柔度1/S被包含在符合模量E*中，其中接触刚度S按照式1.17中重新排列。试件压头组合和加载架可被看作是串联弹簧，在这种情况下，他们各自的柔度可以直接相加得到仪器测量的总柔度dh/dP:
dh/dP = 1/S Cf (4.9)
使用伯尔科维奇压头时，A=24.5hc2，由式1.17可得
dh/dP = Cf (4.10)
使用球形压头时， A = 2pi;Rihc，可得：
dh/dP = [] Cf (4.11)
使用球形压头时，最常见的获得Cf的方法是，绘制dh/dP与（若是伯尔科维奇压头，则为）的关系曲线，来获得弹塑性材料在弹性卸载时的最大压头深度范围。这个曲线与1/E*是线性的正比关系，且截距为仪器柔度Cf,如图4.3所示。
经验表明，hc取较小值时的误差会显著影响拟合直线的斜率，因此会给柔度计算带来更大的误差。舍弃一些初始的数据点，以便省下的数据点能获得更好的曲线拟合，或者降低低渗透深度时数据的权重，对分析都是有利的。由于用这种方法获得的柔度取决于压头面积函数，所以需要有一个迭代过程获得收敛值。
在压痕试验的常规数据分析中，计算E*之前可以把仪器柔度Cf从实验数据dh/dP中减去。由于仪器柔度产生的位移与载荷成正比，可以根据下式对压痕深度h＇进行进一步的的校正，获得h＂（已通过初始接触校正）：
h＂ = h ＇minus; Cf P （4.12）
另一个获得仪器柔度的方法是，用一个相对较大的球形压头，对单点重复加压，来测试一系列不同的试件材料，重复加载可以使表面粗糙和不平整等表面因素的影响最小化。将相对较大的压头用于高载荷，可以更容易观测到仪器柔度，并且能将压头效应（例如不规则的几何形状）最小化。由于加载柱的位移与载荷成正比，那么在载荷P的作用下，远离压头的两个固定点之间的弹性位移可表达如下：
delta; = ‑ Cf P (4.13)
位移delta;和载荷P通过压痕仪测量。对于任意两个载荷P1和P2，和它们造成的挠度delta;1和delta;2，可以形成4.13中的系数，并获得：
Cf = (4.14)
注意在这个过程中不需要试件材料的模量和硬度。
第三种，也是容易获得Cf的方法包含了面积函数数据的分析。采用这种方法时，可依照以下步骤：
- 在标准石英玻璃试样上使用一系列面积方程数据，即一系列覆盖仪器范围的载荷，其中石英玻璃的弹性模量和硬度已知。
- 将初始渗透和柔度校正的最佳方案应用于Cf值的计算中。
- 计算弹性模量和硬度值。
- 根据结果，将已知弹性模量作为参考建立面积函数文件。
- 用A/Ai面积校正重新分析同样的数据。这时，我们已经用相同数据获得的面积方程校正了数据。
- 曲线E vs h是水平直线，其中E的值是事先已知的参考值。
- 对于图H vs h，如果Cf的值正确，则图像为水平的，不随h值的变化上升或下降。
- 为了获得水平的H vs h图像，需要对Cf做一些调整和再分析。注意，若Cf实验值变化了，则需要重新建立面积方程并重新运用到数据中。
- 当Cf取某一值时得到的图像H vs h水平，则面积函数A/Ai在高载荷情况下应趋于一致。
- 通过蓝宝石试样核实，并计算E值和H与渗透深度的比值。数值应与书上结果一致，E、H随深度的下降可通过蓝宝石抛光试样预测。
4.5压头几何形状
在纳米压痕实验中，渗透深度的接触面积是通过压头几何形状确定的，表1.1给出的面积A是在压头几何形状理想地情况下获得的，这在实际的实验环境下不可能实现，金刚石压头的晶体各向异性也会影响压头的几何形状。
如图4.4所示，图中展示了球形压头1微米的轮廓和球形压头在原子力显微镜下10微米的轮廓，从图中可以明显地看出，压头形状是不理想的。为了将不理想压头用于实际实验中，我们在式1.1中引入一个校正系数去计算深度hc实际接触面积。将实际接触面积记为A，hc的理想接触面积记为Ai，修正系数为A/Ai，如图4.5所示。
通过AFM和SEM对压头几何形状进行测量，可以得到校正系数。然后绘制测量面积A和通过测量深度（已经过柔度和初始接触校正）获得的接触深度hc的关系曲线。适当顺序的回归分析会给出一个分析函数，这个函数可以给出实际面积的预测，进而给出hc的值。这个函数通常被称为面积函数，被用来描述特定压头。
直接接触测量的缺点是，它不够方便。现在常规实验中通过间接方法获得面积函数，流程是
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