垂直排列的MoS2纳米薄片电化学剥离石墨烯高性能锂盐存储外文翻译资料

 2022-08-15 02:08

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垂直排列的MoS2纳米薄片电化学剥离石墨烯高性能锂盐存储

二硫化钼(MoS2)是一种很有前途的阳极材料高能锂离子电池(LIBs)和钠离子电池(SIBs)的材料明显的高容量和有趣的2d层结构。导电率低、机械稳定性差和活性材料利用率低是与MoS2电极相关的三个主要问题在高电流率和大量活性材料负载。在这里,垂直二硫化钼纳米薄片可控制地描绘在电化学剥落的薄片上石墨烯(例如)。在实现的层次结构，亲密EG和MoS2纳米片之间的接触、互连网络和活性物质通过垂直通道同时有效暴露克服了以上三个问题，实现了较高的机械完整性以及快速电荷输运动力学。用作锂锂电池的阳极材料，含95%重量比二硫化钼的EG-MoS2具有超高比容量在1 A gminus;1的150个稳定周期后，是其中之一在所有报道的MoS2电极中和优异的速率性能(970 mA h gminus;1 at 5 A gminus;1)。此外，令人印象深刻的循环稳定性(509 mA h g - 1 at 1 A g - 1 after 250 cycles)和速率能力(423 mA h g - 1在2a gminus;1)也实现了同胞。区域容量达到1.27和对于LIBs和SIBs，分别为0.49 mA h cmminus;2 atasymp;1 mA cmminus;2。这项工作可能会激发新的二维层次结构的发展，为高有效的能量储存和转换。

先进的储能技术如可充电电池、流动电池、超级电容器等都是克服这些挑战的重要手段化石燃料的消耗和满足全球对可持续、清洁和高效能源供应的需求日益增长在这些技术中，可充电的电池(包括锂离子电池)而钠离子电池(SIBs)已经做到了被认为是最有前途的能源存储系统由于其高能量密度，长寿命和环境善举。商业石墨然而，阳极在锂电池上却不能满足要求由于其理论比容量低(372 mA h gminus;1)，所以要求严格。二硫化钼(MoS2)是典型的二硫化钼作为潜在的LIB/SIB, 2D素材最近吸引了巨大的兴趣阳极和廉价的析氢反应(HER)电催化剂。[3]独特的二维分层结构，能力强寄主多锂/钠离子，且弱MoS2间的范德瓦尔斯相互作用层，它可以促进可逆离子插入和提取，渲染二硫化钼具有很高的理论特异性良好的运力和运价能力。然而，硫化物的低导电性，与转换机制相关的大体积变化，以及低活性物质循环稳定性差，利用率低的性能。为了解决上述问题，各种纳米结构的碳材料有:0D多孔炭、[5]一维碳纤维和碳碳纳米管(CNTs)、[6]二维石墨烯[7]和宏观碳纸[8]已被证明为导电矩阵提高了电极的导电性，减轻了MoS2电极的结构退化。在这些碳材料中，石墨烯尤其具有吸引力，并被视为一种理想的材料合成石墨烯-二硫化钼杂化的组分理论上表面积大，导电性高，且优越的机械稳定性。大的可达表面石墨烯可以保证石墨烯-MoS2中较高的MoS2负载在保持二硫化钼有效暴露的同时进行杂交，这是至关重要的对电池的应用程序。即使是各种石墨烯-二硫化钼。

图1所示。EG-MoS2制备工艺示意图。

杂化(MoS2/石墨烯混合物、MoS2/ n掺杂石墨烯、石墨烯纸上的MoS2, 3D MoS2/石墨烯等)[7f-h,9]有这些杂交品种是近年来发展起来的，并没有得到很好的控制在结构和加载量方面，二硫化钼相当有限(lt; 85% wt%)，阻碍了基于MoS2的高性能储能复合材料的进一步发展。这将导致从事实来看，石墨烯的预期优势在于石墨烯-MoS2没有充分发挥作用，可以通过开发新的石墨烯-MoS2杂化纳米结构。

在此，我们展示了一种新颖的垂直二硫化钼图案在电化学剥离石墨烯(EG)薄片表面的纳米片，指定为EG- MoS2(图1)可伸缩的解决方案综合策略。这种独特的结构结合了垂直对齐结构的优点能量存储的二维几何结构，即增强电荷转运动力学[10]，活性物质易获得。在这种层次混合内(如薄层、低层)氧化度高，电导率高一种用于MoS2沉积的轻型衬底，一种用于电池运行时的微型电流收集器。的亲密接触对超薄的二硫化钼纳米片用EG能有效地预防

结构劣化，电子输运性能优越。因此，当作为LIB阳极时，EG-MoS2具有95 wt% MoS2含量表现出良好的循环稳定性和高比容量1250 mA h gminus;1在1 a gminus;1处,这是在所有报道的MoS2电极中值最高。甚至在高电流密度为5a gminus;1时，容量为970 mA h gminus;1可以保留。具有良好的循环稳定性(509 mA h gminus;1在1g - 1处在250个周期之后)和速率能力(423 mA h gminus;1在2ag - 1处)，当EG-MoS2用作硅碳棒阳极。

如图1所示，合成过程通向EG- MoS2包括两个步骤:制备高质量EG以及在两者上沉积垂直排列的二硫化钼纳米片如双方。首先对石墨[11]进行电化学去角质，然后在二甲酰胺中进行温和的超声处理，制备出稳定的特定浓度的EG油墨(0.1 - 1毫克毫升minus;1)。由此产生的EG在横向尺寸上从几百纳米到几微米不等平均厚度保持在2 nm左右(图2a和图1a - c，支持信息)。与常用的氧化石墨烯(GO)或还原氧化石墨烯形成对比(rGO)，我们的EG显示了23的高C/O比率，较低的缺陷密度和高的导电性(9000 S mminus;1如胶片用四点测量探针系统)，可以作为一个机械和化学稳定的衬底，以构建二维石墨烯基杂交体。没有化学或热还原过程需要，大大缩短准备时间程序。第二，垂直增长在EG表面排列二硫化钼纳米片通过溶剂热合成实现，其中EG为MoS2的非均相成核提供了较大的表面积。是有限的含氧官能团在电化学剥离过程中引入EG, EG一般代表a表面是疏水的而不是亲水的。因此，疏水性EG的非润湿性亲水的MoS2进一步引导了垂直于EG表面的MoS2的生长，形成了2D EG-MoS2杂化[[1]]。

通过扫描电镜(SEM)和扫描电镜(SEM)对形成的EG-MoS2的形貌进行了系统的表征透射电镜(TEM)。图2b-d所示不同放大倍数下EG-MoS2杂化的二维特征。沉积MoS2后，EG-MoS2保持不变二维片状几何结构，无明显的MoS2纳米颗粒或观察到厚的重涂石墨烯。在高倍放大下，发现MoS2纳米片均匀分布垂直排列在微米级EG表面(图2c,e，f)。此外，我们还注意到，含有an的MoS2纳米片平均侧向尺寸asymp;50nm，厚度asymp;5nm与相邻的连接形成一个连续的三维空间网状，留下准一维的垂直孔道如飞机。三维网络的互联特性可以防止纳米二硫化钼在电化学条件下的意外聚集，保证了电极的高机械性能的完整性。通过俯视图高分辨率透射电镜(HRTEM)进一步证实了MoS2纳米片的垂直排列。图2g,h中的图像，其中每个MoS2纳米片包含4 - 8分子层。MoS2的层间距离(0.69 nm)纳米片超过了高度结晶的MoS2(0.62 nm)。扩展的层间间距将有助于增强离子插入的动力学和低能垒。此外，EG-MoS2的能谱(EDS)元素映射图(图2i)提供了明确的证据C, Mo, S元素共存。

晶体结构和化学成分通过x射线衍射进一步研究了合成的EG-MoS2(XRD)、拉曼光谱和x射线光电子能谱(XPS)。图3a显示了as形成的x射线衍射图EG-MoS2六角晶(002)平面上的一个主要的峰2H-MoS2在12.5°。层间间距由布喇格定律asymp;0.7 nm,价值来源于非常接近介绍。为了提高晶体的结晶度，使其成型EG-MoS2在800℃进行热处理。在这方面，其他对应(100)、(103)、(110)的三个MoS2峰平面出射角度分别为33.3°、39.4°、58.9°，(002)平面移动到13.5°，表明晶体结构增强热处理后，层间间距收缩从0.7到0.65 nm。石墨的薄而宽的峰(002)平面26.5°处EG分布均匀在混合动力车。图3b中的拉曼光谱说明E1g, E1MoS2和的2g、A1g振动模式EG的D、G、2D波段。(11、12)XPS测量确认EG-MoS2含有Mo, S, C, O元素[[2]]。

图2。a) EG和b,c)不同放大倍数下EG- MoS2垂直排列的SEM图像。d-f)亮暗场TEM和g h)介绍已成形的EG-MoS2的图像。i) EG-MoS2的TEM-EDS元素映射图

2p3/2和S 2p1/2带在161.8处的结合能162.8 eV可赋值于S2minus;in MoS2。而绑定Mo 3d5/2和Mo 3d3/2的能量分别为228.8和232 eV归因于MoS2中的Mo4 (图3c)[5b]C1s的XPS谱图显示在284.5 eV处有一个高度对称的峰，说明溶热沉积后EG的高质量特征(图S1d，支撑信息)得以保持(图3d)。

在EG-MoS2杂化的合成中，肼的加入对于形成大型的二硫化钼纳米薄片是不可缺少的并与均匀沉积在EG上(图S3，支持信息)。这可能是由于反应2(NH4)2MoS4 N2H4·H2O→使二硫化钼的形成障碍降低2MoS2 N2 2(NH4)2S 2HsS H2O。二硫化钼的进料比EG (MoS2/EG)对EG-MoS2的多孔结构起重要作用(图S4，支撑信息)。当饲料比约为1:1,EG严重堆积，导致了具有有限的可达表面面积的紧凑型薄膜2 - 3平方米gminus;1(表S1，支持资料)。而在较高的进给比(ge;3:1)(如休整)在很大程度上被抑制通过掺入垂直的二硫化钼纳米片而不游离观察到二硫化钼花。多亏了垂直对齐所得的EG-MoS2具有良好的结构和多孔性大面积面积分别为57、62和78平方米gminus;1饲料比为13:1时，分别为6:1、3:1(图S5、表S1，支持)，与28平方米形成鲜明对比gminus;1的纯二硫化钼的花。计算了EG-MoS2中MoS2的含量热重测量结果(图S6，支持信息)为95.3% wt%，远高于文献报道(表S2，支持信息)[[3]]。

与EG-MoS2相比，在相似的合成条件下，氧化石墨烯也可用于制备石墨烯- mos2杂化体。两种不同的产品，rGO-MoS2和MoS2获得的是花，而不是2D的片状杂交品种一批(图S7，支持信息)。扫描电镜图像揭示了即使是rGO-MoS2单块巨石都是由两者组成的和随机取向的MoS2纳米片上皱巴巴的rGO。很可能是产品的不均匀性由于氧化石墨烯的机械和化学不稳定性。在溶剂热反应过程中，氧化石墨烯片会发生皱缩骨料由于含氧官能团的去除组，最终导致三维rGO框架和失去可用表面的MoS2沉积。

有效曝光MoS2纳米片，独特的2D几何形状和多孔结构使EG-MoS2成为一种有前途的高性能储能阳极材料。以乙二醇-二硫化钼杂化为研究对象，研究了其电化学性能首先对LIB阳极进行了评价。优化粘结剂后，处理后的温度和晶体结构，刚性骨架海藻酸钠粘结剂，以及成形的MoS2扩展的夹层是电池应用的最佳选择(图S8和S9，支持信息)。图4显示了前三个连续循环伏安图(CVs)EG-MoS2电极。在第一个阴极工艺中，有一个广泛的峰值为1.2-1.5 V (vs Li/Li )，对应于2H MoS2夹层间Li的插入，形成LixMoS2。和一个宽肩峰出现在0.5-0.8 V范围内可以归因于固体电解质间相(SEI)的形成。主导峰为0.48 VLixMoS2向金属钼纳米粒子的转变和硫化氢通过一个转化反应。在反向阳极扫描中，从Mo到Mo4 和/或Mo6 的逐步氧化与1.53和1.83 V的两个氧化峰有关;(6、7 h)另一个峰值为2.25 V，对应于硫化锂的脱硫化氢硫。在接下来的周期中，CV曲线完全重合两个主

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