富勒烯（C60）/Cd S纳米复合材料具有增强的光催化活性和稳定性外文翻译资料

 2022-04-05 09:04

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富勒烯（C60）/Cd S纳米复合材料具有增强的光催化活性和稳定性

QiangCai,ZhuofengHu,QianZhang,BoyuanLi,ZhuruiShen

(天津大学材料科学与工程学院先进陶瓷与加工技术教育部重点实验室，天津300072)

文章信息：

文章历史：2016年11月23日收到 以修订形式于2017年1月11日收到 2017年1月14日接受 2017年1月15日在线提供

关键词：富勒烯（C60） Cds 纳米复合材料 光催化活性 稳定性

摘要：在此，富勒烯（C60）/ CdS纳米复合材料已通过简单的水热法制备。在可见光照射下（波长ge;420 nm）评估其光催化氢气（H2）的释放速率和罗丹明B（RhB）的降解效率。C60的含量从0.4wt％变为8wt％，光催化活性的最佳值为0.4wt％。该最优样品的H 2进化速率达到1.73 mmol h-1g-1，其RhB的表观降解速率为0.089 min -1（降解效率在40 min内为97％），是纯CdS参考物的2.3倍和1.5倍。此外，CdS在复合材料中的光腐蚀被有效地抑制，并且其经过三次再循环后的光催化活性可以很好地保持（复合材料97.8％保留，而CdS保留84.4％）。然后，通过光谱和电化学方法进一步研究了C60 / CdS纳米复合材料的光催化活性和稳定性。结果表明，覆盖在CdS表面的C60可以有效地加速光激发电荷载体的分离和转移，从而提高其活性，减少CdS的光腐蚀。

copy;2017 Elsevier B.V.保留所有权利。

1.介绍

如今，环境和能源危机已成为全球最严重的问题之一，数十年来一直致力于环境治理和可持续能源生产[1-3]。在各种解决方案中，由于其简单，低成本和直接利用，太阳能、光催化非常有前途[4-7]。因此，已开发出许多优秀的光催化剂，如TiO2 [8-10]，g-C3N4 [11-13]，MoS2 [14,15]和Cd S [16-18]。其中, 六方钙镉硫化物（CdS）已被广泛研究, 由于其合适的带隙 2.45 eV (传导频带最小是minus;0.97 v 与 NHE 和价带最大值是 1.48 V vs NHE), 这与可见光区域匹配很好 [19–23]。此外，其导带（CB）边缘位置比大多数研究半导体的边缘位置更负[24]。因此，CdS是一种引人注目的可见光驱动型光催化剂。 例如，Bao等人[25] 已通过两步水溶液路线制备具有约4.1 mmol h-1（0.15 g）不可见光照射的高氢产率的纳米多孔CdS。

但是，仍有两个主要缺点限制了CdS基光催化剂的进一步应用。 一个是光诱导电子 - 空穴对的高重组率，这限制了CdS的光催化活性[26,27]。另一个是它固有的光腐蚀问题[28,29]，其中S2-将被光生孔轻易氧化。为了解决这些问题，已经开发了几种方法。 除了外部掺杂[30,31]和负载助催化剂[32-34]外，近来选择碳作为改性材料备受关注。碳纳米管（CNTs）[35-37]，氧化石墨烯（GO）[38-42]和无定形碳纳米管[43,44]等碳基材料可以有效地提高CdS的光催化活性。

富勒烯（C60）由于其特殊的离域共轭结构而代表碳的第三个同素异形体，具有独特的性质[45]。C60以其优异的电子亲和力而闻名，这对电子转移是有效的[46]。当将C60与半导体光催化剂结合时，它将带来改进的光致电荷分离和转移，从而提高光催化活性[47-49]。例如，Chai等人[50]通过简单的吸附方法制备出具有优异光催化活性的C60 / g-C3N4复合材料。RhB在C60 / g-C3N4复合材料上的光催化降解效率显示出c.a. 在引入1wt％的C60后增加40％。更重要的是，C60分子可以作为其他半导体的光腐蚀抑制剂，例如ZnO[51]。 因此，开发一种C60强化的CdS复合材料，以达到高光催化活性和稳定性是非常有趣的。 尽管如此，据我们所知，几乎没有关于这个话题的任何报道。

在这里，我们报告了一个简单的水热法制备的C60 / CdS纳米复合材料。在可见光照射下（波长ge;420 nm），研究了光催化性能，包括H2析出速率，RhB的降解效率和C60 / CdS纳米复合材料的光稳定性。C60的量从0.4wt％变为8wt％，光催化活性的最佳值被确定为0.4wt％。该最佳样品的H2析出速率达到1.73 mmol h-1g-1，其RhB的表观降解速率为0.089 min-1（降解效率在40 min内为97％），是纯Cd S参考值的2.3倍和1.5倍。此外，复合材料中CdS的光腐蚀被有效地抑制，并且经过三次循环后复合材料的光催化活性能够保持良好（复合材料保留97.8％，Cd S保留84.4％）。然后，通过光谱和电化学方法进一步研究了C60 / CdS纳米复合材料的光催化活性和稳定性。结果表明，覆盖在CdS表面的C60物种可以有效地加速光引发电荷载体的分离和转移，从而提高其活性，减少CdS的光腐蚀。这种新型C60 / CdS纳米复合材料在水分解和环境修复方面表现出巨大的潜力。

2实验部分

2.1实验材料

Cd（CH3COO）2·2H2O（99.9％）和C60（99.9％）购自阿拉丁试剂公司（中国上海）。L-半胱氨酸（C3H7NO2S，99％）购自西玛化学试剂公司（中国天津）。所有实验中使用的去离子（DI）水来自当地。

2.2富勒烯的处理(C60)

C60的纯化和表面官能化在用于纳米复合材料之前首先进行导电以获得更好的分散性。通常，将50毫克粗制C60在150毫升浓硝酸中于140℃回流4小时。然后，用去离子水洗涤产物数次，直至p H = 7。处理后，将产物在80℃的烘箱中干燥过夜。

2.3 C60 / CdS纳米复合材料的制备

通过简单的水热反应合成C60 / CdS纳米复合材料。通常，将5毫摩尔Cd（CH3COO）2·2H2O，10毫摩尔L-半胱氨酸和不同量的C60溶于20毫升去离子水中，剧烈搅拌1小时形成均匀的悬浮液。随后，将悬浮液转移至30mL Teflon-lined不锈钢高压釜中，并在200℃保持10小时。反应后，将高压釜冷却至室温，然后滤出黄色沉淀，用去离子水洗涤以除去可溶物质，然后在70℃的真空箱中干燥过夜。为了研究C60含量对C60 / CdS纳米复合材料的光催化作用，C60的重量百分比从0变化到8（0,0.4,0.8,4,8wt％）。获得的样品分别标记为CdS，0.4C60 / CdS，0.8C60 / CdS，4C60 / CdS，8C60 / CdS。

2.4描述

使用D8 Advanced X射线衍射仪（布鲁克林，德国）在40kV和40mA下用CuKalpha;辐射以0.02◦2theta;s-1的扫描速率获得X射线衍射（XRD）图。扫描电子显微镜（SEM）图像在S-4800场发射SEM（FESEM，日立，日本）上收集。透射电子显微镜（TEM）和高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）分析用JEM-2100F电子显微镜（JEOL，日本）进行，使用200 k V的加速电压。样品的傅里叶变换红外光谱（FT-IR）在TENSOR27 FT-IR光谱仪上记录。使用MgKalpha;辐射作为激发源，在Kratos Axis Ultra DLD X射线光电子能谱仪上进行X射线光电子能谱（XPS）分析。选择污染物碳（C1s = 284.6eV）作为校准结合能的参考。Brunauer-Emmett-Teller（BET）表面积通过多点BET方法使用相对压力（P / P0）范围为0.05-0.3的吸附数据测定。 使用紫外可见分光光度计（UV2550，Shimadzu，日本）记录UV-vis漫反射光谱（220-800nm）。BaSO4是参考样品。 使用荧光分光光度计（Fluorolog-3，HORIBA Sci-entific，美国）测量光致发光（PL）光谱，激发波长为320nm。通过电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）（7700times;，Agilent，美国）进行反应溶液中释放的Cd 2 的浓度。

2.5光催化氢析出

通常，使用连接至封闭气体循环和排空系统的派热克斯反应池进行析氢实验。在典型的实验中，将25mg光催化剂在恒定搅拌下分散在含有10 vol％乳酸和1wt％Pt的50mL水溶液中。用氩气吹扫30分钟以除去溶解的空气后，溶液用具有420nm截止滤器的300W氙灯照射。光催化反应产生的氢气量用装有TCD检测器的气相色谱仪（Techcomp GC 7900）分析。

2.6光催化降解RhB测量

通过在可见光照射下降解RhB水溶液来评估C 60 / CdS纳米复合材料（或CdS参考）的光催化活性。做一个典型的测试，将20mg的制备好的光催化剂加入到20m L的10ppm的RhB溶液中。 将溶液置于具有提供可见光照射的420nm截止滤光片的300W氙灯下。将悬浮液在黑暗中磁力搅拌30分钟，以在打开光之前达到吸附-解吸平衡。在光催化过程中，将3mL反应溶液离心分离光催化剂和RhB溶液，照射一定时间。在光催化过程中，将3mL反应溶液离心，照射一定时间后分离光催化剂和RhB溶液。根据在554nm处的吸光度，使用UV-vis光谱仪测试RhB溶液的浓度。 循环实验在光催化降解每40分钟后进行。然后通过离心分离获得分离的光催化剂，用DI水洗涤，并在70℃烘箱中干燥过夜。 然后将其重新用于下次运行以测试回收能力。

2.7光电化学测量

使用标准三电极电池系统在CHI660B电化学系统（中国上海）上进行光电流测量和电化学阻抗谱（EIS）。所制备的样品为工作电极，铂丝为反电极，Ag / AgCl（饱和KCl）为参比电极。电解质是0.1M Na 2 SO 4。 使用与420nm截止滤光器耦合的300W氙灯作为辐射源。为了制备工作电极，将10mg样品悬浮在0.5m L乙醇中，通过超声处理5min制成浆液。将浆料涂布在1.5cmtimes;2cm F-掺杂SnO 2的玻璃（FTO玻璃）电极上，然后在80℃的烘箱中干燥10分钟。通过刮刀法将有效区域调整至约1cm 2。 在0.5V（vs.Ag/AgCl）下测量样品的瞬态光电流响应。开灯和关灯的时间间隔为50秒。 EIS在黑暗条件下在开路电位下进行。在0.01至1times;105Hz的频率范围内对电极施加5mV的正弦交流扰动。

3结果与讨论

3.1结晶相和形态

XRD分析用于研究C60 / Cd S纳米复合材料和纯Cd S样品的晶相。如图1所示，所有衍射峰都与CdS的六方相相匹配。晶格参数为a = 4.41和c = 6.72（JCPDS no.41-1049），表明C60的加入不会改变CdS的晶体结构。由于其低含量（le;4wt％）和样品中的均匀分散，没有观察到明显的C60衍射峰。尽管如此，当C60 剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料

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