碳酸锂对硫铝酸盐水泥基双液高水材料性能的影响及其机理研究外文翻译资料

 2022-07-08 03:07

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碳酸锂对硫铝酸盐水泥基双液高水材料性能的影响及其机理研究

作者：Yaohui Zhang ，Yuli Wang ，Tianbin Li , Zuqiang Xiong , Yapeng Sun

要点：

制备了一种新型硫铝酸盐水泥基双液态高含水材料

碳酸锂对其性能和水化作用有很大影响

随着锂的增加，抗压强度不断增加。

随着碳酸锂的增加，凝结时间变短并且泌水量降低

摘要：

硫铝酸盐水泥基双液高含水材料存在固化时间长，泌水量大，强度低等缺陷。为了改善它的缺点，研究了碳酸锂对这些性能的影响，并对其机理进行了分析测试，包括水化热测试，X射线衍射，扫描电子显微镜和热重量分析。

结果表明，当碳酸锂含量从0％，0.1％，0.2％，0.3％增加到0.5％时，高含水材料的凝固时间变短，渗碳能力降低，抗压强度提高。碳酸锂有助于在早期加速高水物质的水化过程，增加水化热量的积蓄量。

XRD，DTA-TG和SEM测试结果表明，钙矾石是主要的水化产物，随着碳酸锂的增加钙矾石的量，形状和微观结构都不同。

1.介绍

高水泥浆的水灰比高于3.0。 根据冯光明的研究[1]，材料含水量超过95％（水灰比等于或大于6.3）被称为超高含水材料，含水量小于95％的材料称为普通高含水材料。 其水灰比比普通波特兰水泥浆高3-12倍。 它具有流动性好，凝结时间短，单位体积消耗量少等优点，适用于煤矿，金属矿山的充填采矿，溶腔充型等[2-3]。 常用的水泥材料，普通硅酸盐水泥只能用于水灰比较低（0.5-1：1）的项目。 因此，它不适合制造高含水材料。

硫铝酸盐水泥（CSA水泥）是1970年由中国发明的一种特殊水泥，其凝结时间较短，早期强度较高[4,5]。 CSA水泥的主要水化产物是AFt（参见等式（1））。

根据公式 （1）钙矾石的生成过程需要大量的水，并且可以用CSA水泥制作高含水材料。 另外，硫酸钙和氢氧化钙的存在有助于加速产生并产生更多的钙矾石。 它产生的越多，需要的水就越多[6,7]。

因此，可以将硫酸钙和氢氧化钙加入到CSA水泥熟料中以制造高含水材料。 高含水料浆的凝固时间较短，为保证其具有良好的施工性能，采用双液。 我们使用CSA水泥熟料作为A，无水石膏和快速石灰的混合物作为B.研究[8]表明，当硬石膏和生石灰以4：1重量的比例混合时，材料具有最好的性能。 将A与B以1：1的质量比例混合以制造高含水材料。 反应方程如方程 （2） - （4）[9-11]。

与水分开混合的浆A和浆B可以持续30h-40h而不固化。 当它们以1：1的质量比混合时，它们迅速水化并固化。可以通过调节水灰比和添加混合物来调节抗压强度，并且凝结时间可以根据需要从8分钟调节到90分钟。

作为一种新型材料，许多研究人员对高含水材料进行了研究。 例如，冯光明研究了超高含水材料在煤矿采空区充填中的应用。 王旭峰及其同事测试了超高含水材料水泥回填的性能[12,13]。

随着水灰比的增加，高含水材料难以凝结，需要很长时间才能凝固，抗压强度较低。 因此如何在更高水灰比条件下提高其性能一直是该领域关注的焦点。

作为CSA水泥加速器，许多研究人员已经研究过碳酸锂。以往研究结果表明，碳酸锂可显着缩短CSA水泥的凝结时间，提高其早期的抗压强度和抗折强度，但会削弱其后期的抗压强度和抗折强度[14-16]。

碳酸锂可以促进CSA水泥的水化并加速钙矾石的生成。但是它能否适用于制造高含水材料并能改善其性能这一点尚未被研究。因此，本文通过分析高含水材料的渗水量，凝结时间和单轴抗压强度等特性，分析碳酸锂对硫铝酸盐水泥基双液高水材料性能和水化过程的影响。其水化过程，水化产物和微观结构通过水化热测试，XRD测试，DTA-TG分析和SEM-DES测试。通过研究，为硫酸盐水泥基高水材料在工程中的应用提供理论依据和指导。

2.材料和测试方法

2.1 原料

高水材料主要为CSA水泥熟料，硬石膏和生石灰。 将硬石膏与生石灰按4:1的比例混合在一起并研磨至0.075mm。 硬石膏中的有效硫酸钙含量为83.7重量％，生石灰中的氧化钙含量为75重量％，碳酸锂的有效成分含量为99.99重量％。 CSA水泥熟料的化学组成如表1。

2.2 测试方法

2.2.1 高水材料性能测试

（1）泌水量和凝固时间测试

双液态高含水材料包括A和B.在B中加入碳酸锂。 表4.分别向A和B中加入水并搅拌3分钟，然后测试其凝固时间和出水量。 设置时间测试方法参考 水填充材料设定时间的试验方法MT / T 420-1995（2005）。

（2）抗压强度测试

测试压缩强度。 水泥砂浆强度试验方法（GB / T 17671-1999），使用70.7mmtimes;70.7mmtimes;70.7mm的模具。 按照表4所示的比例混合材料，然后将混合的灰浆倒入模具中制成标准样品。 当样品成型时，将其保持在标准条件下（20？C，95wt。％RH）。 在模塑4小时后卸下模具，然后分别在1天，3天，7天和28天的固化年龄测试抗压强度。

2.2.2。 水化过程和微观结构测试

（1）水化热试验

使用0.075mm筛子筛分A和B并分别将它们均匀混合。 然后使用SHR-650 II水泥水化热测试仪进行测试。 测试方法参见 水泥水化热测定法（GB / T 12959-2008）。

（2）DTA-TG测试

将样品密封在酒精中，在测试前一天在温度35℃，压力0.08MPa的真空干燥箱中干燥。 将干燥的样品研磨至0.045mm，并使用Braker D8 Advance多晶X-射线衍射仪以0.020 / s的速度连续扫描以测试水化产物的矿物组成。

（3）XRD和SEM分析测试

使用永久性热效应设备测试空气中的热重量曲线。 加热速率为10。C / min。 将未经研磨的样品在真空干燥箱中干燥，然后使用250FEG SEM观察水化产物的形状和微观结构。

3 结果与讨论

3.1 泌水量和凝固时间测试分析

当添加不同比例的碳酸锂时，高水材料的渗出能力的结果 图1结果表明，随着碳酸锂含量的增加，泌水量逐渐下降。 当碳酸锂含量为0重量％时，1小时后混合浆体的渗出量为20体积％。 随着年龄的增加，泌水量逐渐下降。 24小时后，泌水量为5体积％。 当碳酸锂含量为0.2重量％时，1小时后的渗出容量为5体积％，8小时后为1体积％。 24小时后，没有出血。 当碳酸锂含量在0.3wt％和0.5wt％之间时，出血能力显着下降。 1小时后和4小时后的泌水量仅为1体积％，没有出血。 当碳酸锂含量超过3wt％时，对泌水量影响不大。

当添加不同比例的碳酸锂时，高水材料凝结时间的结果 图2结果表明，随着碳酸锂含量的增加，凝固时间逐渐缩短。 当碳酸锂含量为0重量％时，混合灰浆的凝结时间为32分钟。 当碳酸锂含量在0.1wt％和0.3wt％之间时，对凝结时间有很大影响。 当碳酸锂含量为0.3重量％时，凝固时间为18分钟。 碳酸锂含量为0.5重量％，凝固时间为16分钟。

这主要是因为增加碳酸锂的含量有助于加速钙矾石的生成，并且固化速率也会增加。 但当添加更多的碳酸锂时，其对凝固时间的影响被削弱。

3.2 抗压强度测试分析

当添加不同比例的碳酸锂时，高水材料抗压强度的结果图3结果表明，其早期抗压强度迅速增加，但后期抗压强度缓慢增加。一般而言，随着碳酸锂含量的增加，抗压强度增加。当碳酸锂含量为0wt％时，混合灰浆的抗压强度在1d后为1.77MPa，3d后为2.22MPa，28d后为2.46MPa。当碳酸锂含量从0.1wt％增加到0.5wt％时，抗压强度不断增加。当碳酸锂含量为0.5wt％时，3d后的压缩强度为2.82MPa，28d后为3.47MPa。分别比碳酸锂含量分别为0wt％时高127％和141％。当碳酸锂含量为0.3重量％和0.5重量％时，其对压缩强度的影响很小。

随着龄期的增加，抗压强度不断增大，后期抗压强度未减弱。这与碳酸锂对CSA水泥的影响完全不同[17,18]。这主要是因为高含水材料具有高水灰比。添加碳酸锂不会在颗粒表面形成致密的产物，并且不会影响水化过程。因此，随着年龄增加，高碳水化合物与碳酸锂的单轴抗压强度增加。

3.3 水化热测试

图4和5显示了碳酸锂含量对混合灰浆水化过程的影响。在图4中，表明早期水化放热率较高。 10小时后，它逐渐下降。当碳酸锂含量为0重量％时，一旦浆液混合，水化过程直接进入加速阶段，然后进入减速阶段和稳定阶段。没有诱导期。水化热只有一个加速峰，但加入碳酸锂后有两个。尽管加入碳酸锂的水化过程与没有碳酸锂时相似，但水化热的第一个加速峰向左移动。这表明碳酸锂有助于加速水化过程。

添加碳酸锂后，水化放热率和累积水化放热量均增加。含0.5wt％碳酸锂的样品水化放热率最高，含0.3wt％碳酸锂的样品水化放热率最高。结果证明了这种变化的规律

在加入碳酸锂之后的浆料凝固时间。

图5是累积的水化放热曲线。碳酸锂含量为0.5wt％时，样品累积水化放热量最大。随着年龄的增加，含0.2wt％碳酸锂的样品比含0.5wt％碳酸锂的样品要大。但是，当碳酸锂含量在0.2wt％和0.5wt％之间时，水化热的变化很小。结果证明了添加碳酸锂后水泥石单轴抗压强度的变化规律。

3.4 DTA-TG分析

图6显示了不同比例混合灰浆添加碳酸锂的7d热重曲线。 在热重曲线中有三个吸热峰，没有碳酸锂的样品和碳酸锂的样品之间的吸热峰没有显着差异。 在测试范围内，在50℃至120℃的温度下样品中检测到水化产物钙矾石，并且出现明显的吸热峰伴随质量损失。在约175℃时，检测到低硫的硫铝酸钙，在250℃时检测到AH3。

与不含碳酸锂的样品相比，样品中碳酸锂的吸热峰增加，质量损失明显增加。 从图6中可以看出，含0.5wt％碳酸锂的样品增加最为明显。 第一吸热峰的热吸收率为11 W / mg，质量损失为46.87 wt％。 第二个放热峰值很小，说明硫酸钙在水化产物中的含量很低。 在第三个放热峰中，含有0.5wt％碳酸锂的样品的放热峰最高，表明当碳酸锂含量为0.5wt％时，水化产生最多是氢氧化铝。

此外，氢氧根离子 可以替代Al3 周围的水分子，促进Al的溶解，减少[Al（OH）-6] 3-八面体晶核成核的自由能和晶核的临界尺寸[21-25]，促进Al 晶核生长。 这对于形成八面体[Al（OH）-6] 3-很好。 因此，将碳酸锂添加到高水材料中可加速其凝固和早期水化过程。

不同的碳酸锂含量对高含水材料有不同的影响。 在测试范围内，当含量为0.5重量％时，效果最好。 与0.5wt％碳酸锂含量的样品相比，其他样品的吸热率和质量损失都降低。 当碳酸锂含量在0.3wt％和0.5wt％之间时，热重曲线变化不大。 结果解释了添加碳酸锂后，水泥凝结时间和泌水量的变化规律。

3.5 XRD测试

图7显示7天后高含水材料的XRD测试结果。从中我们可以发现主要的水化产物是钙矾石。在第一个放热峰产生大量钙矾石，并伴随着一些硅酸钙和硫酸钙。当碳酸锂含量为0wt％时，钙矾石的衍射峰最低，这意味着产生的钙矾石最少。同时，几乎没有硫酸钙存在，这意味着混合泥浆中的硫酸钙没有完全参与水化作用。加入碳酸锂后，产生更多的钙矾石，并且材料中的硫铝酸钙含量降低。而且，氢氧化铝产量的增加证明碳酸锂有助于加速钙矾石的生成。如图6所示，与没有碳酸锂的样品相比，添加碳酸锂的样品产生更多的钙矾石。添加0.5重量％碳酸锂的样品的钙矾石衍射峰最高，即当锂碳酸盐含量为0.5重量％时，产生的钙矾石最多。结果证明了热重测试和水化测试的结果。

3.6 SEM-DES分析

图8显示了样品水化产物的图像。如图所示，混合浆料的主要产品是钙矾石。还有一些氢氧化铝也生成了。 钙矾石的形状主要为针状和柱状。 添加碳酸锂后，钙矾石的形状和结构发生了很大变化。

图（a）显示，7天后没有碳酸锂的样品中产生的钙矾石是6lm到10lm的长度松散柱状。在图（b）中，当碳酸锂含量为0.1wt％时，钙矾石柱状体的长度集中在2lm-4lm和6lm-8lm。与没有碳酸锂的样品相比，钙矾石的密度更高并且AFm的量变得更小。这主要是因为随着锂碳酸盐含量的增加，钙矾石产生量增加。

图片（b），（c），（d）和（e）表明，随着碳酸锂含量的增加，钙矾石的形状变化很小，主要是变为针状，钙矾石表面有一些氢氧化铝。钙矾石的形状和数量极大地影响了高含水材料的单轴抗压强度。一般认为，钙矾石越多，抗压强度越高。然而，氢氧化铝水化物可填补钙矾石的空白。这可以更好地加强高水材料的抗压强度。因此，在钙矾石形状，数量和空隙率的共同作用下，碳酸锂含量达到一定比例后，随着碳酸锂含量的增加，抗压强度变化不大。这证明了抗压强度测试的结果。

4 结论

本文研究了碳

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