CNT反应性聚合物外文翻译资料

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翻译

通过使用功能化的CNT反应性聚合物键和三辊研磨，增强了碳纳米管复合材料的热和机械性能

韩国京都南道74-749号海南省海军学院机械与海军建筑工程系韩国京畿道446-712三星电子材料研究中心

加利福尼亚大学圣地亚哥州拉霍亚加州大学机械与航空航天工程系，美国加利福尼亚州加利福尼亚大学电气工程系，圣地亚哥，拉霍亚，CA 92093，USA

崇实大学机械工程系，首尔156-743，韩国

摘要

我们报告通过使用官能化的CNT-反应性聚合物键和三辊研磨获得的碳纳米管（CNT）复合材料的热和机械性能的增强。 CNT被羧基功能化并分散在含有环氧基团的聚合物中，导致化学反应。 为了最大化让CNT分散，将缠结的CNT被分离，然后使用三个水平定位的旋转辊均匀分散在聚合物基体内，该旋转辊会对复合材料施加强的剪切力。 因此，伴随着这种官能化CNT /聚合物复合材料的热稳定性，未处理环氧聚合物弹性模量和储能模量分别提高了100％和500％

介绍

包括导电填料如碳黑，碳纤维和金属纤维在内的聚合物复合材料已被广泛的研究用于结构加固，电磁干扰屏蔽，电子封装，雷达吸收，加热元件施工等方面的各种应用 充电电容器。在复合材料中也观察到机械性能的提高，通过从低弹性模量（E）聚合物基体到高弹性模量（E）填料的载荷转移。然而，当负载显著增加时，由于这些复合材料的结构强度开始破坏（脆化），因此聚合物与传统填料材料的加入存在限制。因此，对于能够提高强化和较低体积分数的电性能/渗透有帮助的高纵横比填料就再合适不过了。碳纳米管（CNT）在这方面提供了一个有吸引力的选择，主要是由于其极高的纵横比可高达10⁶，加上大面积gt; 1300 m2 / g 。此外，CNT表面和界面可以被官能化，并使其与聚合物基质基团相互作用在理想的管道中。然而，使用CNT作为填料仍然存在几个挑战。聚集和捆绑可能导致不均匀的分散和差的再现性。此外，当使用高纳米管加载体积分数时，不容易设计适于大规模生产的方法。该项目的目的是提出一种增强包含均匀分散的CNT的聚合物复合材料的热性能和机械性能的方法，用于实际应用。通过在CNT上的官能团和聚合物上的基团之间的相互局部化学反应实现增强的纳米管聚合物界面结合。通过有效的混合过程进一步促进均匀分散。 测量结果表明，在相同的CNT重量分数下，这种官能化的CNT /聚合物复合材料的热和机械性能优于使用原始纳米管的那些。

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2.实验

对于CNT复合材料的制造，由环氧树脂（Sigma 45345），DDSA（2-十二碳烯基琥珀酸甲酯），NMA（Nadic甲基酐）和DPM-30（2,4,6-三甲基氨基甲基苯酚）组成的环氧树脂购自 Sigma Aldrich和Cheap-Tube Inc.购买了具有8-15nm外直径和20-50lm长度的原始和羧基（ACOOH）官能化的多壁碳纳米管（MWCNT）。为了确保缠结的CNT在聚合物基质内的有效混合和分散，使用预混合（糊混合器，DAEHWA）和三辊研磨技术（3辊磨，Torrey）。 简言之，通过预混合不同量的MWCNT和未固化的环氧树脂形成CNT浆料。然后，由于辊之间的间隙逐渐降低，将CNT浆料三辊研磨数分钟。对于固化过程，将混合的CNT浆料放置在样品架上，并在60LC下加热24小时。 通过扫描电子显微镜（SEM：Phillips XL30）对CNT复合材料的形貌和结构特征进行了表征，其中样品在液氮中淬火并破碎以达到断裂面。通常，表面涂覆有薄的Au / Pd层（厚度为5-10nm）以增加成像对比度。在增强的热固性塑料的情况下，使用机电试验机（INSTRON 3342），以10mm的十字头速度在室温下测量5mmtimes;30mmtimes;0.5mm试样的MWCNT复合材料的机械性能 mm / min。 确保等温测试条件以防止温度诱发的影响。测试五个样本以获得平均值。 使用傅里叶变换红外（FT-IR）光谱（Nicolet Magna-IRTM光谱仪550）来提供CNT和环氧树脂之间的共价键合的证明。使用热重分析仪（TGA：梅特勒 - 托利多）研究CNT复合材料的热稳定性。将大约7mg每个样品置于氧化铝盘中，并以氮气（N 2）的30至800 LC的10 LC / min的斜坡速度进行测试，动态力学分析仪（DMA：Q 800）用于研究不同温度和频率下粘弹性和弹性模量。DMA是一种有用和敏感的分析技术，用于确定聚合物复合材料的特性。在一系列温度下的DMA提供了对聚合物材料的结构，形态和粘弹性行为的有价值的了解。 DMA来自流变学领域，包括材料的变形和流动。可以从DMA确定的三个重要参数是储能模量，损耗模量和机械阻尼项tan d，其为损耗模量（E00）与储能模量（E0）的比值，并且与 材料中的分子迁移率。

1. 结果与讨论

为了使给定CNT质量百分比（%）的复合材料性能最大化，必须分离纳米管，然后均匀分散在聚合物基体内。无论CNT型（COOH-CNT或原始CNT）如何，都可以使用预混和三辊研磨来实现，其结果如图1所示。 图1（a） - （c）。在图2中。 在图1（b）和（c）中，描绘了质量比为5％的CNT负载。 通过三辊铣削，由相反方向和不同速度旋转的三个水平定位的辊产生的剪切力使大量的CNTs分离。该方法可以均匀地剪切整个体积的材料，并产生无溶剂，可伸缩的工艺，可用于图1所示的低和高纳米管负载百分比见图2。虽然由于CNT浆料的相对高的粘度，CNT /聚合物组合的形态分散是非常相似的，因为聚合物复合材料的热和机械性能是完全不同的。 作为CNTs重量分数的函数的E的变化如图1所示。 图3为ACOOH功能化和原始状态。CNT /聚合物复合材料。 CNT功能化的有益效果在均匀和线性增加的E中是明显的。例如，在5％时，官能化CNT复合材料的E是未处理环氧聚合物的E的两倍。 它也显着高于原始CNTs的复合材料。此外，原始CNT /聚合物的误差棒远大于ACOOH官能化的CNT /聚合物，这在实际的质量产品方面是不合适的。非共价和共价的反应方法均可用于聚合物基质中的官能化和后续分散。前一种技术使用功能分子与CNT表面的范德华相互作用，而后者利用纳米管表面上的官能团和聚合物上的反应位点之间的化学反应。认为共价键可导致更大的机械强化。 CNT官能团与环氧基团的紧密结合的适应方法已经被证明可以加强CNT-聚合物界面并增加聚合物复合材料的机械性能。例如，环氧基具有高反应性，并且适用于在CNT上有效锚定官能团（例如AOH，COOH，ANH 2等）。相关的反应机理是环氧化物环断裂可以通过官能化CNT上的羧基（ACOOH）基团进行酸催化。由于官能团与碳纳米管上的缺陷相关，并且随机分散，纳米管与聚合物基质的各向同性结合也被暗示，也通过傅里叶变换红外（FT-IR）光谱检测证实。例如，图4， 作为结合（酯化）的证据，观察到由于CNT的羧基由于形成酯键而导致的C @ O拉伸（1710cm -1）的能量上移为1735cm -1。我们接下来用TGA监测CNT复合材料的热稳定性如图 5。样品的质量百分比，分解开始（mi）并完成（me），如表1所示由于聚合物链的断裂，聚合物的分解质量下降。 通过分解，me的质量损失是纯环氧树脂中最大的。分解的起始温度（Tonset）表明可以在不引发分解的情况下使用最大的加工和制造温度。因此，Tonset是关于聚合物和聚合物复合材料的热稳定性的重要规范。分解的终点温度（Tendset）表示由于炭的形成，分解过程通过渐近斜率的温度。如图5所示，每个样品的重量随热解开始缓慢下降，然后在窄的温度范围内沉淀下沉，最后在反应物耗尽时转回零斜率.为了进一步表征样品，表示通过图5的重量损失附近的两条切线相交的交叉点获得表示减肥开始温度的外推式Tonset。对于表示质量减少切不再变化的温度的外推Tendet，应用了相同的方法。 作为CNT浓度的函数，Tonset和Tendset都增加了表1所示的功能。此外，COOH-CNT /环氧树脂的Tonset和Tendset基本上高于原始的CNT / Epoxy，证实其热稳定性。图6显示了检测玻璃化转变温度的图，并研究了机械性能如E0和E00的变化，频率和温度变化。如图6（a）所示，COOH-CNT / Epoxy的E0与CNT的浓度和室温下试验的频率成正比。 储能模量的增加归因于聚合物链通过CNT-聚合物相互作用的迁移率的降低[17,18]。 此外，COOH-CNT与聚合物中的环氧基之间的共价键合导致比原始CNT复合材料高得多的储能模量。还应指出，与其他CWNT /环氧复合材料相比，COOH-CNT /环氧5wt％的储能模量与100Hz纯环氧树脂相比增加了500％。 聚合物不能反映与高频快速应变输入相应的分段运动。因此，具有更硬性能的复合材料在高频下具有优异的储能模量。 另外，如图6（b）和（c）所示，COOH-CNT / Epoxy的E0和E00比原始CNT复合材料高得多。 因此，应该注意到， 如图6（d）所示，峰值tan d（= E00 / E0）下的玻璃化转变温度转变到更高的温度范围，tan d的高度随着复合材料中CNT浓度的增加而降低。 较低的玻璃化转变温度表明由于填料 - 基质相互作用导致的限制性链移动性。

4.总结

已经表明，通过施加剪切力，使用CNT上的官能团和聚合物基质中的相应基团之间的局部化学反应与三辊研磨，去胶和分散相结合，有助于增强热和机械性能 的CNT复合材料。 这种方法可用于可靠地制备均匀的CNT复合材料。 因此，与使用原始CNT填充材料的复合材料相比，可以增强组合物的界面结合和负载转移，从而实现优异的弹性模量E和热性能。

感谢

这项研究是由韩国共和国海洋研究海军研究所支持的结果的一部分。

图1.均匀分散的CNT复合材料的SEM图像（a）高分辨率，（b）COOH-CNT /环氧树脂（5％）的低分辨率和（c）原始CNT /环氧树脂（5％）的低分辨率。

图2.三辊铣削效果图。 由相反方向和不同速度旋转的三个水平定位的辊产生的剪切力剥离大量缠结的CNT。 （为了解释这个图例中的颜色参考，读者参考本文的网页版本。）

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图3. COOH-CNT /环氧树脂和原始CNT /环氧树脂的弹性模量（E），具有不同的CNT重量％。 （为了解释这个图例中的颜色参考，读者参考本文的网页版本。）

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图4.将（i）COOH-CNT与（ii）COOH-CNT /环氧树脂进行比较的FT-IR光谱仪。 在1710cm -1的峰值能量向上移动到1735cm -1之间，可见功能化的CNT与环氧化物之间的酯化和结合的证据。（为了解释这个图例中的颜色参考，读者是 引用本文的网络版本。）

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