基于挤出制造的陶瓷元件的3D打印技术外文翻译资料

 2022-10-11 07:10

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基于挤出制造的陶瓷元件的3D打印技术

摘要

工程陶瓷在如今的工业前景中变得越来越重要，多亏了其特殊的结合了好的机械性能、热学及化学性能。然而，传统的陶瓷的生产过程在如今的客户化市场上缺乏竞争能力。增材制造因此提供了一个重要的贡献，给予了近乎无限制的自由设计，这项研究的目的是为了发明一种基于挤出成型的制造技术，用于紫外光固化分散体。这些分散体具有同质性、流体性、适印性，包含有体积分数在22.5%-55%的二氧化锆的不同商业性易购得的树脂被用于研究。烧结后的密度为92%，证明了这项技术发展的潜力。

介绍

工程陶瓷，例如氧化物、硼化物、碳化物等越来越在工业上被感兴趣。由于他们的独一无二的结合了机械、热学及化学性能，这些材料在工业上找到了其应用价值。弗里多尼亚团队预测这项工程陶瓷市场将要达到155亿美元的价值在2017年。特别的二氧化锆是最被感兴趣的材料，由于其具有高的韧性、热绝缘性、生物相容性和离子导电性，它如今被用作如下方面的材料：骨移植，牙齿牙冠，冲压模具，氧气传感器和其他一些微器件。

这项陶瓷元件的制造技术由当前的一些不连续的生产步骤组成，正如图1所示。在他们当中，绿色加工和最终加工（如研磨和抛光）是耗费最高，劳动需要最大，工具最为密集的地方。除此之外，传统的形状制造技术，例如挤压模成型，凝胶溶胶铸造，他们要使用特定的模具，仅仅在大尺寸，批量生产一些形状简单的火车是中等复杂程度的元件，才具有较大的经济竞争力。此外，在生产高度复杂的3D形状，微小的特征或结构如多孔性能，例如脚手架，是被其视为应用极限。

增材制造技术提供了新的机遇在陶瓷的gamma;成型技术，多亏了其几乎不被限制的自由设计和灵活性。增财制造技术可以生产客户自定义以及3D复杂形状元件，甚至是小尺寸元件和有限的上市时间。

增材制造技术的可行性不同，例如立体光固化成型系统（SLA）、基于平版印刷的陶瓷制造（LCM）、冰冻自由挤出成型（FFE）、选择性激光烧结技术（SLS）熔融沉积制造技术（FDC）等最近已经被用于陶瓷元件的研究当中。

这些技术大部分都使用复合陶瓷黏结材料，随着粘结剂的固化，来得到塑造的绿色产品。而后者将在随后的烧制过程中而移除，而烧结是为了获得一定密度的陶瓷元件。

立体光固化成型系统使用于粘结剂为紫外光固化树脂并混合着陶瓷粉末的样品。这种树脂有选择的被固化通过紫外激光的控制，并且其提供必要的粘稠度为了使用于绿色制造，并且它将在随后的烧制过程中被移除。

在烧结之后得到的烧制产品，其密度达到接近98%。然而，它需要一整桶颗粒掺杂的紫外光固化树脂，其在耗费上和材料商是低效率的。

而选择性激光烧结系统使用氧化铝-聚丙烯复合颗粒，其中的聚丙烯（PP）相的作用相当于粘结剂，它可以被有选择的固化，通过激光的控制，最近的研究也表明了在一定温度的等静压下可以实现密度达到93%。然而，好需要进一步的研究改善烧结之后的密度，此外，用聚丙烯相作为包裹颗粒将增加额外的步骤。

熔融沉积制造技术（FDC）使用热塑性塑料的细长丝，里面填充有陶瓷颗粒，这个细长丝被加热使得粘结剂具有粘结性，并且在随后通过喷嘴挤出。通过沉积，粘结剂干燥并且固化，封闭了陶瓷颗粒，并且给予了绿色生产制品一个很高的强度。通过使用这项技术，可以获得烧结密度达到97%的制品。然而，一个填充在热塑性塑料的细长丝，在制得时要接近公差是十分必要的。

最后，自动注浆技术挤出含水的低有机粘结剂的分散体，其中包含体积分数达到60%的陶瓷颗粒。因为高含量的陶瓷颗粒，分散体变得膨胀性最小随粘结剂的蒸发。然而，严格的控制干燥条件和分散体的流变性行为是实现足够的尺寸稳定性所必须的。另外一个重要的缺点是不同的阶梯套管，归因于其制品的低强度。

目前的研究特别的指明了发展一个新颖的增材制造技术流程要结合上述技术的优势正如在自动注浆技术和熔融沉积制造技术，结合挤出成型的经济的材料使用，以及在基于平版印刷的陶瓷制造和立体光固化成型系统的光固化技术。它的实现是通过准备基于陶瓷粉末和光固化树脂的分散体。这个分散体将在随后通过基于注射的3D打印设备进行堆积。

2.实验设备

这一部分提供了在准备阶段及分散体特性时的材料、方法、工具方面的描述，3D打印方法也被进行了叙述。

2.1原料

商业用的氧化钇稳定的氧化锆(TZ-3YE,Tosoh Corp, Tokyo)具有高纯度（99%）的纳米粒子(D 50 = 0.6 mu;m)被选择为陶瓷复合材料，由于可以降低烧结温度。需要意向措施及最大粒子颗粒大小(D max = 4 mu;m)为了保证分散体的均匀性。两种商业易获得的光固化树脂被用作粘结剂: XC11122 (DSM) and UV-A 2137 (Sadechaf)。树脂的性能被列于表1当中。

2.2分散体的准备

为了得到一个均匀的分散体，氧化锆颗粒将被分散于光固化树脂中24小时，使用溶液混合原理，并用Turbula T2-F shaker-mixer来控制。然后将混合物放在一个不透明的容器当中，包含有氧化锆混合球（直径为10mm）和15ml的乙醇溶液；后者是为了降低粘度，以形成团聚体而将混合球打破。乙醇溶液将在随后的暗示中蒸发干燥，在45度条件下吃醋48小时。低温的选择特备是为了防止热聚合造成的分散体的浪费。样品也准备使用机械搅拌分散体的方法，为了确定一个耗时少且均匀的可行的方法。

分散体系具有不同的成分，包含有22.5%、25%、27.5%、30%、45%和55%的氧化锆颗粒混合于两种光固化树脂当中，并且准备使用不同的混合技术。

2.3分散体的特性

所准备分散体的质量的研究要考虑均质化，流变行为和印刷适性，首先要清楚的区分可沉淀和可打印直接的区别。为了清晰，所准备的分散体将被视为可沉淀性，当他通过增材制造技术能够挤出时（粘度低于某个阈值）。可打印的分散体不只是均匀性的准备，他需要一个很好地粘度，以至于可以通过材料的轨迹保证它的形状在打印过程中，而且浆料也要保轨迹之间的连接（可取的流变行为）。这一方面是至关重要的对于实现足够在烧结后有足够的材料密度，并且保持足够的尺寸控制。对于工具和方法的表征将在下面进行详细的描述。

分散体的均匀性。因为团聚体对于有一个巨大的影响对于分散体的流变行为和烧结后产品的质量，实现分散体的均匀性是至关重要的。这将通过测试检查完全聚合样品的不同成分，正如2.2中所描述的通过飞利浦XL30 FEG SEM。团聚物，在混合过程中形成的，可以被区分通过个体的氧化锆颗粒在送分时的颗粒分布（颗粒大小超过最大直径尺寸的团聚体形成于开始准备阶段）。局部高浓度的氧化锆可以被背散射电子所观察到，在背散射电子显微镜中白色斑点为重元素，在这种情况下即为氧化锆。为了确保在蒸发乙醇过程中避免光固化树脂的损失，不同分散体的成分要通过X射线仪进行检测。

分散体的流变性。分散体的流变性可以通过流变剂MCR501和锥几何仪CP25-2测定，并且剪切速率从100s -1 t到0.1s -1 。无流变测试用于体积分数为45%和55%的分散体上，使用者两种技术是因为他们已经确定不是可沉淀性。

分散体的印刷适性。为了在烧结后得到好的尺寸精度和烧结密度，堆积轨迹的滑动要收到控制在分散体的聚合时。为了评估这一方面，单一沉淀轨迹的横截面的形状和尺寸需要受到GOMATOS Compact Scan 2M的控制（测量体积为30*35mm精度为10um）在聚合之前或之后。扫描是在沉淀和聚合之后的一分钟后进行。性状稳定性的评价基于直径的变化相对于沉积轨迹的直径在一分钟后和固化之后。

沉积物的产生是由基于注射的3D打印技术，这是程序化的打印长度为30mm直径为0.75mm的打印轨迹。聚合是在随后的紫外光灯Clearstone CF2000的照射下进行的，其能量密度为4W/cm^2。能量源的强度和照射时间是可以调节的。分散体的成分，制备方法，能量密度以及聚合反应的曝光时间都要在研究过程中被考虑到，并且他们对印刷适性的影响的要通过两个完全要因实验来进行研究。

2.4陶瓷样品的打印

陶瓷梁通过基于注射的3D打印技术来进行打印，其配备有一个0.5mm的喷嘴。图2即为一个样品。一个专门的控制器被安装，并通过特定的机器代码来控制机器。在打印过程中，组件在400纳米的紫外灯照射，紫外灯的能量密度为4W/cm^2。

去除紫外光固化树脂的样品可以在升温速率为0.1摄氏度/分钟，升温到600度的烧制条件下获得。这个温度被维持两个小时。烧制所需要的温度可以通过SDT QA600和DSC/TGA分析仪所得到。

之后，样品会在1450度的条件下维持2个小时进行烧结。在这个过程中，样品将处于氧化铝粉末床之上，它是足够粗糙的以防止与样品的烧结，为了确保尺寸稳定性。烧结之后材料的密度可以通过阿基米德方法进行测量。

3.实验结果与结论

3.1分散体的均匀性

正如图3所示,包含有体积分数为55%的氧化锆的分散体可以获得均匀性，分散在XC11122光固化树脂中通过使用溶液混合技术。与此相反的是使用相同的技术的Acryl 2137光固化树脂并没有达到相同的效果，图三照片也表明了局部高浓度的氧化锆，并没有得到均匀性。这个现象可能的解释是粒子之间缺乏相互排斥力，而由范德华力相互吸引。因此2137紫外光光固化树脂并不能满足基于挤出的3D打印技术对于分散体准备的要求。通过机械混合技术可以得到相类似的结论。如图3所示，在机械混合体积分数为30%的XC11122的光固化树脂时会出现氧化锆的聚合。

在乙醇的蒸发过程中并没有大量树脂的损失，这可以以在EDX分析中被证实。

3.2分散体的流动性

图4显示了不同的分散体的流变性测量的结果。正如图中所示，所有样品都表现出剪切稀释行为，而这种行为促进了沉积过程。图四也可以表明，粘度随着陶瓷颗粒的增加而增加。这是符合Krieger-Dougherty理论的。零点剪切粘度是在0.1s -1条件下的近似粘度。

使用交叉模型来满足试验点。

mu; eff表示粘度，mu;0表示零剪切力是的粘度，tau;和n表示常量。在挤出过程中喷嘴处的剪切率由（2）中的方程计算得出。

这个方程中Q表示体积流量，a表示喷嘴的半径，gamma;表示在挤出时的剪切率。要知道喷嘴的运动速率是5mm/s喷嘴的半径和每一层的厚度为0.75mm在打印过程中喷嘴的剪切率大约计算可得为26s -1。这个值在图四中表示为直线。对于体积分数为22.5%、25%、27.5%和30%的分散体在喷嘴处的粘度经计算可得为1.19、4.8、5.9和48.6Pa.s,。根据分散体打印的测试，一个合理的流变性可以被定义。

3.3印刷适性

图5绘制了在改变沉积轨迹的直径，当在一定的成分函数、混合方法和光照的设置（时间和密度）。在2.3部分中用于估计性状稳定性的方法也需要分散体的流变性行为。表3列出了方差分析的结果分析。高阶相互作用可以忽略，因为其影响作用可以被忽略不计。

正如所看见的，沉积的形状稳定性受到分散体中陶瓷颗粒的影响，高含量的陶瓷颗粒可以有一个稳定的形状，因为这种分散体具有高的零剪切粘度。另外，混合方法以及成分和混合方法的交互作用也有着重要的影响作用。后一种可以被解释为在机械混合过程中形成了团聚体。这些团聚体影响分散体的流变性，因此也影响到形状稳定性方差分析至少有百分之九十八的置信水平，在表3中证明了这些报告。

在固化过程中，辐照时间、成分、制备方法被证明都是重要的参数。但是应该注意到R^2的方差分析值太低而不能得到有效的结论。这可以被认为是缺乏对照射的重要性，这与树脂基分散体的相关文献是相矛盾的。

根据所得到的结果，可以得到最均匀的，最适用于打印的分散体是溶液混合了体积分数为30%的氧化锆的光固化树脂。

3.4陶瓷组件的生产

氧化锆样品是用体积分数为30%氧化锆的XC11122光固化树脂基分散体并使用改进的基于分层制造的3D打印机。通过使用迭代定义参数，机器的几何精度在公差之内即可进行生产。然而发现紫外光照射（(4W/cm 2 , 400nm）不足够是一层的组件发生聚合。结果，使得底层更容易发生下滑。此外，在烧结过程中，内部结构的不完整固化也会造成一定的问题。作为解决方法，一个额外的烧制步骤被添加。在材料脱脂之前，打印样品被放到温度为60度的烘箱中96个小时。这样可以避免漏过分散体的完全聚合。

烧结后的制品在2.4部分中被应用描述。由于大量的收缩，组件被分散成许多小块。在分散体中增加陶瓷颗粒的数量可能解决这种问题。但是为了保证流变特性，排斥力应该被降低例如通过增加分散剂。块的密度最后可以通过阿基米德定律来求得。致密度为92%的实现，说明了该种方法在发展中的潜力。

4.结论

由于独特的机械混合和生物特性，工程陶瓷越来越受到工业环境的关注。小规模的经济生产，客户的自定义化，然而在负载的陶瓷原件上，技术的问题与高成本的问题仍然很突出。工程陶瓷的增材制造技术对于如今所存在的陶瓷制造技术仍是一个重要的补充，特别是在部分的大量自定义化上面。为了结合高的性状稳定性和湿强度的基于挤出的光固化技术的材料的经济性，一个新颖的基于挤出的，使用紫外光固化分散体的，已经被发展和测试。

首先，包含有陶瓷颗粒的混合商业用的光固化树脂的分散体，制备和分析其均匀性，流变特性和印刷适性。不同的成分，混合方法和烧结参数被用于研究。基于得到的实验结果，体积分数为30%的陶瓷颗粒的光固化树脂的分散体，显示了最可取的合适的均匀性和形状稳定性。在喷嘴处和平台上的粘度经测量为28.6资料编号：[151426]，资料为PDF文档或Word文档，PDF文档可免费转换为Word

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