选择性激光熔覆制备原位Ti/TiB基复合材料：加工、组织和力学性能研究外文翻译资料

 2022-10-25 11:10

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选择性激光熔覆制备原位Ti/TiB基复合材料：加工、组织和力学性能研究

摘要：

本实验研究选择性激光熔覆（SLM）制备原位Ti/TiB基复合材料，实验结果由最佳处理工艺的Ti-TiB2粉末得出。运用最优化的激光熔覆技术制造参数，得到几乎完全致密（gt;99.5%）的Ti-TiB复合材料。X射线衍射和电子衍射图案以及微观研究表明：SLM中将发生化学反应，形状不规则的二硼化钛（TiB2）颗粒与纯钛反应形成针状硼化钛（TiB）颗粒。透射电镜研究表明：由于B的存在，钛颗粒得到显著的细化。SLM制备的Ti-TiB复合材料的显微硬度、屈服强度和抗压强度分别上升到了402Hv，1103 MPa和1421 MPa，相比之前SLM制备的商业纯钛的显微硬度（261Hv）、屈服强度（560MPa）和抗压强度（1136MPa）有明显提升。这种提高主要是由TiB颗粒的强化和硬化作用及Ti晶粒的细化所引起的。断口分析表明：压缩试验后，断裂 /剪切和平滑/粗糙区域未能完全覆盖复合材料试样的断裂面。

关键词：选择性激光熔覆；Ti/TiB基复合材料；显微结构；机械性能；断口分析

  1. 引言：

钛及其合金由于其耐腐蚀性好、密度低、机械性能良好和生物相容性[1,2]好等优良性能，被广泛用于化学、航空和生物医学工业。但是，钛基合金耐磨性差，硬度低，限制了它在其他领域的应用。加入陶瓷增强体可有效的提高纯钛的耐磨性、比强度以及高温下的使用寿命[3-5]。被用于开发钛基复合材料的增强体有SiC[6]、WC[7]、TiC[8]和TiB2[9] 。然而，通过混合钛的一硼化物(TiB)颗粒制备的Ti-TiB基复合材料可获得更加优异的性能。第一，硼具有生物相容性[10]，因此，Ti-TiB基复合材料可用于医疗器械领域[4,11]。第二，Ti(4.51 g cm-3)和TiB(4.54 g cm-3)之间的密度相差很小，并且只需要少量的TiB增强体就足以使这种复合材料的刚性和强度得到提升[12]。第三，TiB在高温下表现出良好的化学稳定性和热稳定性，使得基体和增强体产生非反应性界面。TiB和Ti基体之间的不兼容性会提高脆性区域的残余应力，而其相似的热膨胀系数(TiB为7.2times;10-6 ℃-1，Ti为8.2times;10-6 ℃-1 [13])可减少这种有害的不兼容性[14]。

TiB颗粒可由钛和二硼化钛(TiB2)通过原位反应生成，并且在钛基和TiB的增强体之间可形成良好的界面粘接[15]。在制备原位金属基复合材料时，原位反应法相比于之前方法的巨大优势已经被介绍在文献[16]中。许多通用的技术，如铸造法[17]、粉末冶金法[18]和燃烧合成[19]都已在制备Ti基复合材料中得以应用。一般来说，传统制备钛合金的技术耗时长，能源和材料消耗大。此外，Ti具有强反应性，使得制备过程十分繁琐。因此，新技术例如选择性激光熔覆（SLM）的出现，可以高效的生产复杂形状的工件，而且没有任何附加步骤。这种技术可大大简化和加快制造过程，具有巨大潜力。

SLM技术作为一个正在发展的成型制造技术，在过去五年内受到了越来越多的关注。这种先进的技术能通过电脑控制激光束，在保护气氛中进行选择性的融化/凝固连续的粉末层，形成最终的形状结构[20]。在SLM工艺中，高强度的激光束选择性的穿过粉床进行扫描，从而选择性的融化被照射颗粒，使其固化。新的粉末层沉积在之前固体的顶部，并且一直循环直至制备完成[21,22]。

当前对SLM过程制造钛基复合材料的研究十分有限[23,24]，通过SLM工艺已经可以得到相对密度达到98.5％的Ti-TiC复合材料。通过增强体及晶核的刺激作用、显微结构的细化以及对完全致密部分的加工所引起的强化作用是提升其机械性能的重要因素。因此，原料粉末的准备工作、SLM制造参数和冶金反应，这些因素都涉及到是否生成高致密度（gt;99.5%）的陶瓷增强体Ti基材料，对其进行研究至关重要。

近期据报道，当TiB2粉末的质量分数为5%时，Ti-TiB复合材料可达到最佳的断裂韧性和抗弯强度。当TiB2粉末的质量分数超过5%时，则会出现负面作用[13]。在这项工作中，SLM原位生成Ti-TiB复合材料由含TiB2质量分数为5%的Ti粉末开始进行第一次实验。首先为了达到最高的密度，对原料粉末和SLM生产参数进行了优化。然后，对所获得试样的微观结构、相组成、显微硬度和抗压强度进行了研究。本研究中表明，SLM技术可以生产几乎完全致密的原位Ti基复合材料，并使TiB增强体在Ti基上保持均匀分布。

二、实验

2.1、初始粉末材料和SLM过程参数

材料选用商业纯钛（CP-Ti）粉末（纯度99.7％，d50=48.69mu;m）和TiB2粉末（98.9％纯度，D50=3.5-6mu;m）。将粉末在氩保护气氛下混合，使TiB2粉末质量分数为5%，并装入球磨机玻璃瓶内。使用直径10mm的C15钢球，使得球和粉末的比重为5:1。然后，用Retsch球磨机将粉末混合物以200rpm的转速球磨1-4小时。在高纯度的氩保护气氛下，使用配置了400 W Yb: YAG纤维激光器的MTT SLM 250 HL机器，以80mu;m的光斑生成几个圆柱形的零件。样品以165-185 W不同的激光功率，118-154 mm s-1不用的扫描速率，100mu;m连续断面距离制造。每个涂层之间，以一个锯齿状的模型，用连续激光的方式扫描，每层之间间隔90 ordm;。

2.2、相鉴定和微观结构表征

初始TiB2质量分数为5% ，经SLM处理的试样的相特征采用X′Pert PRO MPD设备进行X射线衍射，用Co Kɑ (lambda;=0.1790 nm)辐射，电压40kV，电流40mA，在2theta;=30-100 ordm;范围内使用连续扫描模式。使用Zeiss1555扫描电子显微镜研究了原料粉末和研磨时间不同的TiB2质量分数为5%的试样粉末的形态。SLM处理的样品的密度采用阿基米德法测定。此外，使用GE nanotom设备X射线计算机断层扫描（CT），以确保致密样品不含外加缺陷。为了研究其显微结构，使用标准金相程序，SLM处理的样品的切割都在横向（X-Y）和在纵向（X-Z）方向，再进行研磨和抛光。然后，将样品用含10％HF，5％HNO3和体积分数为85％蒸馏水的溶液蚀刻并使用Olympus PMG3光学显微镜（OM），Zeiss 1555 型扫描电镜和一个Tecnai T20透射电子显微镜（TEM）在200kV下进行操作。

2.3、机械性能测试

压缩性能测试使用Instron 5869型测试机，以0.001 mm s-1的速率，用DIN 50106标准所述规格的圆柱形试样，沿SLM试样的Z方向进行。显微硬度测试是在光滑的试样上，使用HMV Shimadzu显微硬度计，负载50 g，负载时间10 s。每次测量缩进值取10。

三、结果与讨论

3.1、原料粉末与SLM过程的优化

图1显示原料粉末的作为接受状态的形态和颗粒尺寸。可以看出，Ti颗粒为球形，TiB颗粒为不规则形状。图2所示为研磨后Ti-TiB2复合材料粉末的形态。研磨时，Ti颗粒由于与球形颗粒碰撞而变得扁平，而TiB2颗粒变为碎片状。这一观察是根据文献[25]中报道的韧脆组分的球磨机制。

图1、颗粒形状和原料粉末的形态：(a) CP-Ti ，(b) TiB2.

在研磨的第一个小时内，一些分散的TiB2颗粒没有成功的与Ti颗粒连接（图2a）；因此，得到不均匀分布的Ti和TiB2颗粒。随着研磨时间的增加为2个小时，脆性颗粒逐渐均匀分布在Ti基体上（图2b）。延长研磨时间到4个小时，Ti-TiB2粉末扁平化更加明显，这是SLM过程所不需要的（图2c和d）。据报道，球形颗粒与各激光轨道之间有着良好的结合，可使孔隙率降低，并得到质量更好的样品[26]。因此，将Ti-TiB2粉末球磨2小时，即可得到SLM中的最佳的原料粉末，此时在Ti基体周围，TiB2粉末也几乎成球状颗粒形态的均匀分布。

图2、SEM背散射电子图像显示球磨后不同时期Ti-TiB2粉末的颗粒形态

对于一个给定进行SLM处理的材料，激光的能量密度（E）是影响材料的质量和密度的一个重要因素。它对应能量的激光束供给到粉末材料的一个单位容积的量被定义为[21,22]：

E=

其中P是激光功率（单位：W），v是激光扫描速度（单位：mm-1），h是照射距离（单位：mm），t是覆层厚度（单位：mm）。我们之前的研究[27]和文献[28]表明， 能量密度为120 J mm-3时就足以产生几乎完全致密的CP-Ti。然而，相比于CP-Ti 的熔点(1670℃)，TiB2的熔点更高(3225℃)[4]。此外，含有金属间化合物的金属材料不易通过基于激光的制造技术加工，因为这些化合物熔点很高，并且其粘度有所上升[29]。因此，为了制造几乎完全致密的复合材料部件，避免球状作用和不平衡动态粘度可能造成的影响，需要对SLM过程参数进行优化。此时，动态粘度应足够低，使得熔体可以均匀的分布在先前处理的粉末上，并足够高以防止球化现象[30,31]。球化作用的影响是一个复杂的冶金过程，由于不恰当SLM参数和粉末材料的性质而引起，会导致内部空隙的形成。不恰当的SLM工艺参数对球化作用、粘度和致密度的影响，在之前的研究中已经有说明[27,28,31]。

首先，为了获得尽可能高的密度，我们对不同能量密度对相对密度的影响进行了研究。据观察，能量密度由120 J mm-3 上升到 140 J mm-3，会导致孔隙率上升（图3a），从而使得密度降低。为了进一步降低孔隙率，将能量密度保持120 J mm-3恒定，再对激光能量对相对密度的影响进行了研究。当激光功率从165W增加至180 W时，整体密度得到提升（图3b）。据报道，扫描速度变慢会导致金属蒸发，从而产生锁孔效应[32]。因此，研究表明，在能量密度保持120 J mm-3恒定，激光功率和扫描速率同时上升时，锁孔效应由于扫描速率的提升而下降，从而使得相对密度增加。然而，当激光功率进一步由180W增加到185W时，由于粘度不均衡而导致密度下降。所以，当激光功率为180W时，可以获得最大相对密度为99.5%。因此，能量密度为120 J mm-3时就足以熔化/覆盖Ti及其增强体，也可产生相对密度高于99％的复合材料。然而，在恒定的能量密度下，优化激光功率得到接近完全致密（gt;99.5％）的样品，这才是我们需要的。

图3、SLM制备Ti-TiB2复合材料的相对密度和不同的能量密度及激光功率（能量密度保持恒定120 J mm-3）的关系

锁孔熔体池是由于在某些扫描路径，如开始/结束点的热积聚产生，这一点已经得到证明

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