常压制备水相高分散性纳微米SiO2气凝胶微球的研究与应用外文翻译资料

 2022-10-28 03:10

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用于纳米绝热材料的单分散性空心二氧化硅纳米微球的：合成，表征及生命周期评估 Tao Gao, Bjoslash;rn Petter Jelle, Linn Ingunn C. Sandberg, and Arild Gustavsen

建筑设计部门, 历史与技术系和土木与交通工程学系,挪威理工大学(NTNU), NO-7491 特隆赫姆, 挪威 材料和结构部门, 挪威皇家科学院建筑和基础建设, NO-7465 特隆赫姆, 挪威____________________________________________________________________________________________________ 摘要：人造纳米材料的应用虽然由于纳米材料其独特的性能提供了许多优势，但是在生产，工作和处理过程中的高能耗，高CO2负荷也同样为它的应用带来很大的困扰。因此，了解纳米材料生产工艺经济学与其相关环境足迹的权衡对于扬其长避其短非常重要。本文汇报了一种新的超绝缘材料的合成，表征及生命周期评估（LCA），这种超绝缘材料是一种纳米绝热材料（NIMS），由空心二氧化硅纳米微球（HSNSs）合成，并且在通过修改其相应的结构参数来控制其性能上十分灵活。本文中制备的HSNSs通常内径约为150nm，壳层厚度为10-15nm，并由于其在纳米尺寸范围内尺寸决定导热性能的特点，呈现出较小的热导率约为0.02W（m/k)。与HSNSs合成相关所消耗的能量与原材料的都通过LCA的方法进行分析，结果显示，化学物品的再利用，扩大的生产，及环境友好型材料的使用能大大影响环境足迹的进程。基于LCA的研究，对于具备更好热学性能和更优能量及环境特点的NIMs的合成路线同样也被推荐。

关键词:空心二氧化硅纳米微球 纳米绝热材料 隔热 生命周期评价 建材能耗 环境足迹

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1 引言

过去几十年里关于纳米技术的研究和开发活动呈指数增长，使得纳米技术在各种科学，工程，商业领域起到了了突破性的影响。尽管纳米技术在生物医学和电子产业上的应用在某种程度在处于优先级，建筑行业最近也开始寻找方法通过采用多种纳米材料来改进传统的建筑材料。已经表明，纳米技术的应用能改进建筑材料的很多重要性质如强度和耐久性，并能赋予它们新的有用的性能。例如，二氧化硅气凝胶是一种半透明的纳米多孔材料，与其他已知的固体相比有着非常低的密度和导热性能。二氧化硅气凝胶独特的性能使它们成为一种具有多种应用的多功能材料，例如在建筑材料中可作为绝热材料并为玻璃上釉。然而，二氧化硅气凝胶特别脆并且昂贵，阻碍了它们在很多领域的实际应用。因此，科研人员做了大量的研究工作来提高二氧化硅气凝胶的机械强度同时降低其生产费用。二氧化硅的发展前景也激发了科研人员致力于与二氧化硅气凝胶有相似或更好性能的纳米材料或纳米结构的研究，例如碳纳米管气凝胶和石墨烯气凝胶，已经得到了发展，并表现出前所未有的结构和电学性能，使得它们在各种应用成为可能。另一个例子是，纳米绝缘材料（NIMs），能够通过维度约为100nm的空心二氧化硅纳米微球（HSNSs）聚集起来，与纳米颗粒相比有着更低的导热率，约为0.02W（mK）。HSNSs NIMs在绝热应用上的一个独特的优势来自它的可控性，通过调整它的颗粒尺寸和气孔率能在很大一个范围内控制它的热学或其他性能。然而，必须指出的是将理论上的HSNSs NIMs变为能投入实际应用的绝热材料仍需要科研工作者投身于该领域的不懈努力。

如今，人们普遍认为，任何材料或新的技术的发展都应当符合可持续发展的原则。纳米材料的独特的性能，使得它在应用上占据着独特的优势，然而，纳米材料生产，运作和处理过程产生的相关的高能耗和高CO2负荷也是不小的。

因此，了解工艺经济学和纳米材料相关的环境足迹的权衡对于扬长避短至关重要。生命周期评估（LCA）代表着，一个量化产品或系统在一个完整的生命周期对生态及人类健康影响的全面的框架。毫无疑问，生命周期评估法（LCA）在纳米材料和纳米技术上应用引起了极大的关注。迄今为止，很多包括二氧化硅气凝胶，碳纳米管，碳纤维，纳米银粒子，和一些其他纳米性质的材料的文献都得到报道。然而，必须指出的是生命周期评估法在纳米技术领域上的应用还有很多问题需要进一步精确。并且，生命周期评估（LCA）法对于其他纳米材料，特别是新开发的，具有特定性能的纳米材料的运用很少。

显然，生命周期评估法对于开发HSNSs NIMs不仅十分热门并且特别重要，尤其是在开发的初期，通过采用不同能量，不同环境的合成方法都会影响到最终NIMs对生态态环境的影响。在本文中，我们汇报了具有较小导热系数的HSNSs的合成与表征，并且可用来合成拥有多种应用NIMs。进行了“产业化摇篮的大门”LCA后，其结果揭示了化学药品再利用，优化生产，和使用环境友好型材料对于提高HSNSs的热学性能和能量特征的重要性。基于LCA的结果，给出了对于NIMs应用的HSNSs的新的合成路线的建议。此处所汇报的研究方法也可应用于其他纳米材料，但是对于环境和能量的影响应当极大的优先考虑。

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2空心二氧化硅纳米微球的合成

2.1试剂和药品：试剂级苯乙烯（99%），聚（乙烯吡咯烷酮）（PVP Mwasymp;40000），过硫酸钾（KPS，99%），正硅酸四乙酯（TEOs），乙醇（96%），氨水（NH4OH，NH3基础），从Sigma-Aldrich处购得并没做进一步纯化。

2.2聚苯乙烯纳米微球的合成。单分散性聚苯乙烯纳米微球首先被制备，之后作为二氧化硅涂料的发展模板。传统合成中，在超声辐照下将1.5g的PVP溶解在100ml的蒸馏水中，并加入10g苯乙烯同时溶解。然后将所获得的PVP苯乙烯溶液在速率为500rpm的的持续搅拌下加热到70℃。之后，向苯乙烯/PVP溶液中逐滴滴加10mlKPS溶液（10ml水中加入0.15KPS）来激发聚合反应的发生。将该反应在70℃下维持24h，之后将所得的聚苯乙烯纳米微球悬浊在室温下自然冷却以供后续使用。

2.3二氧化硅包覆聚苯乙烯纳米微球。传统合成中，将6g先前制备的聚苯乙烯溶液和4mlNH4OH溶液加入到120ml乙醇溶液中，并保持500rpm的速率持续搅拌，然后缓慢加入10mlTEOs/乙醇溶液（TEOs在乙醇中体积占50%）。将反应体系搅拌10-24小时制备核壳结构的PS@SiO2的纳米微球。反应结束后，通过离心分离将固体产物从母液中分离出来。将所得的沉淀用酒精洗涤两次，然后在室温下干燥。之后PS@SiO2纳米微球将从500℃在空气中退火三小时，很容易获得HSNSs。

2.4表征。采用透射电子显微镜（TEM，JEM2010）来表征所合成产品的形貌和微观结构，采用Hotdisk热常数分析仪（TPS，2500s）对所得材料的导热性能进行分析。使用半径为3189mm的卡普顿传感器5464，该传感器被夹在两部分粉末样品中间，既能充当热源，又能作为温度的记录器。记录温度增量随时间的变化的函数计算出导热系数（误差：~5%）此处汇报的最终的导热系数是四种单独的不同条件下测量值的平均值（加热功率 0.02-0.200W；测量时间 1-160s）

3 HSNS的生命周期评估

3.1研究方法：根据修订过的的出版流程，考虑了作为“产业化摇篮的大门”生命周期评估法。如上文所提及的，原始数据是由HSNSs的合成过程所获得。二级数据解释了提取原料所需要的能量和电网电力强度。如图1（Figure1）

图一概述了该LCA研究的系统边界。并指出，由于有些化学药剂及处理过程数据的缺失，部分参数并没有列入考虑。因此，在采用其他合成方法和材料是应当小心对待。

3.2数据收集。表一和表二将合成过程中所消耗的材料和能量分别进行了总结，在这些实验条件下最终获得约为1.05g的HSNSs

4结果和讨论

HSNSs的合成和结构特点。

通过具有低导热系数的空气腔（常温下约为0.026W/（mk）而形成的空心或气孔结构对于获得绝热材料非常重要，所以在获得超绝缘材料或在标准温度和压力下比空气导热系数更低的纳米绝热材料时，都会考虑到纳米气孔材料，因为，在纳米范围内，它们一贯展现出的尺寸决定导热性的的特点。通过空心纳米微球制备NIMs的方法在图二（Figure2）中进行了详细的描绘。空心纳米微球的NIms的整体性能主要取决于一些参数，如空心球的直径和壳层厚度，壳层物质的化学组成，填入气体的种类，这些空心球的堆积方式或密度。所以，通过对这些结构的或组成的参数的修改，这些空心纳米微球NIMs的热学性能在很大的范围内可以很容易的控制 。

二氧化硅可能代表着制备空心纳米微球NIMs的最佳材料，因为二氧化硅不仅在自然界中数量十分丰富，并且对环境友好。目前为止，人们已做过了大量关于HSNSs的研究，得益于它界定分明的结构特征，独特的物理化学性能,和在多种领域的重要应用。如图2（Figure 2）所示，贯穿于HSNSs的大部分的纳米尺寸范围内空气腔极大的抑制了其导热性能，使它们成为制备超绝缘材料或NIMs的理想体系。

HSNSs可通过多种不同的方法制备，如模板辅助法或溶解—再结晶生长工艺，在这些合成方法中，模板辅助法可能代表着最为直接的合成方法，并且有很多独特的优点。如图三图解所示，提供二氧化硅接下来生长所需的成核质点的模板，理论上可以为各种具备所需要形态的任何物质，如气泡，液滴，或固体颗粒。在本研究中，PS纳米微球被选为HSNSs生长所需的模板物质，因为单分散的PS纳米微球的很容易制备并有可控的直径和表面性能，除此之外，作为一种牺牲的模板，传统工艺上可通过加热或溶解将它移除。

图四所示为先前制备的PS纳米微球的TEM图像，在当前的实验条件下，所合成的单分散PS纳米微球平均直径约为150nm。值得指出的是，PS纳米微球的尺寸是可以控制的通过改变如PVP在合成过程中的使用数量。当PVP/聚苯乙烯的比重约为0.005时，可获得直径为900nm的大PS纳米微球，然而增大PVP/聚苯乙烯的比重到约为0.05时会使PS纳米微球直径变小，约为280nm。在该研究中150nm的PS纳米微球是通过PVP/聚苯乙烯比重为0.15。由于它们相对较小的尺寸和相应的大的表面积与体积比，PS纳米微球的表面十分活跃，因此为二氧化硅接下来的生长提供了理想的成核位置。

TEOS在基本环境中的水解会形成二氧化硅纳米粒子，其颗粒尺寸取决于一些实验参数，如水/乙醇比，NH4OH和TEOS的浓度以及反应的温度。由于先前制备的PS纳米微球的存在，TEOS水解获得的二氧化硅分子会被捕获并沉积在PS纳米微球的表面。显然，带正电荷的PS纳米微球的表面可以帮助捕获基本的二氧化硅粒子，由于二氧化硅粒子是带负电荷的。

图五所示为本研究所合成的HSNSs的TEM图像。这些空心球壳层厚度为10—15nm，气孔直径约为150nm。因此，HSNSs的内径与PS纳米微球模板（如图4）相当吻合，这也正是模板辅助法制备单分散空心纳米结构的优势所在。注意到HSNSs的壳层由一般尺寸为5—10nm的二氧化硅纳米粒子组成，表明在沉积于PS模板之前，由TEOS水解所生成的主要的二氧化硅粒子先聚集形成了次级粒子。这是因为此处所使用的PS纳米微球的表面是带负电荷的，排斥了表面同样带负电荷的二氧化硅粒子。

通过使用不同尺寸的纳米微球模板和控制TEOS的水解反应，可以制备不同结构特点的HSNSs，如图6a所示。并且，通过改变PS纳米微球的表面，如使用表面带正电荷的PS纳米微球可以获得表面相当光滑的HSNSs（如图6b）。然而值得指出的是，制备具有低导热系数的NIMs时，先前合成的HSNSs（如图5）所具有粗糙表面是一种合意的特点，因为它能增加声子的散射从而能抑制进一步的固体传热。此外，对于气体热传导的抑制，小的气孔尺寸也

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