来自金属氯化物溶液注入的纳米结构ZnO共面气体传感器阵列:器件加工,气敏特性和液体应用的选择性外文翻译资料

 2023-01-28 11:01

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本科生毕业设计(论文)论文翻译

学生姓名: 吕若男

导师姓名、职称: 张覃轶 副教授

所属学院: 材料科学与工程

专业班级: 材料科学与工程1303班

设计(论文)题目: 马氏体不锈钢热处理工艺研究

2017年5月3日

Sensors and Actuators B 153 (2011) 415–420

Contents lists available at ScienceDirect

传感器和执行器B:化学

journal homepage: www.elsevier.com/locate/snb

纳米氧化锌与金属氯化物溶液的注入式共面的气体传感器阵列:装置处理,气体感测性质和在液体应用中的选择性

李灿a, 张顺平a, 胡木林 b,谢长生 a,b,

a华中科技大学材料加工与模具技术国家重点实验室,武汉430074 b华南理工大学材料科学与工程系纳米材料与智能传感器研究实验室,武汉430074, 中国

文章信息:

文章历史:

2010年8月23日被接收
于2010年11月2日修订

于2010年11月6日被接收

2010年11月18日可在线查看

通讯作者:华中科技大学材料科学与工程系纳米材料与智能传感器研究实验室,湖北省武汉市珞喻路1037号430074。
电话: 86 27 87556544; 传真: 86 27 87543778。
电子邮件地址:csxie@mail.hust.edu.cn(C.xie)。
0925-4005 / $ - 请参阅前言copy;2010 Elsevier B.V.保留所有权利。
DOI:10.1016/ j.snb.2010.11.008
copy;2010 Elsevier B.V.保留所有权利。

关键词:ZnO共面气体传感器阵列 注入 选择性 欧氏距离

摘要:通过注入不同体积的0.01mol / L的AlCl3溶液,CuCl2溶液,SnCl4溶液,TiCl4溶液,PdCl2溶液和WCl6溶液并进行处理以提高液体中的选择性来制造ZnO的新的共面气体传感器阵列。通过最大化液体气体的欧氏距离(SED)的总和来优化新的四传感器阵列。 膜的形貌通过场发射扫描电子显微镜观察(FESEM)。结果表明,在注入溶液过程中,薄膜表面形成纳米结构的氧化锌。当溶液包括AlCl3,CuCl2,SnSl4和PdCl2时,发现直径为100nm且长度为3micro;m的纳米线。然而,当注射溶液是TiCl4时,出现直径为500nm且长度为4micro;m的纳米线。当注入WCl6溶液时出现新的结构。测试液体气体的结果表明,注入过程可以有效地改善传感器阵列的响应。通过计算SED的值,确定最佳阵列的SED值是最差的三倍。

1. 引言:

千万年来,酒已成为世界上最受欢迎的饮品。每天都有数百万人喝酒。酒的质量对人们的健康有着非常重要的影响。随着科技的发展,市场上出现了更多种类的酒。一些酒中含有的多余的有害物质会伤害我们的人体器官,比如眼睛,胃和肝。所以,找出如何区分液体中的有害成分的方式是至关重要的。液体是水和醇作为主要成分的复杂混合物,具有超过100种其它次要化合物。通过跟踪从液体中蒸发的混合气体,液体的质量可以评估其组成。

虽然金属氧化物气体传感器由于其对金属氧化物的高灵敏度而被广泛使用,但是气体传感器的敏感气体非常有限。存在许多方法来提高金属氧化物气体传感器的选择性,例如表面改性和掺杂过渡金属和贵金属。在涉及混合气体例如来自液体的气体的情况下,单个传感器的选择性仍然是不能实现的。因此,需要多个气体传感器来安装在一起以便提高区分气体的能力。已经使用五种不同传感器(其是SnO2,ZnO,WO3,CuO和In2O3)的组合取得了进展,以便识别氮氧化物, 二氧化硫和其他气体污染物。结果表明,与各个传感器相比CuO ZnO In2O3组合具有4-10%的分类改进。然而,存在的问题是该方法不能实现高度集成,小型化或足够低的功率。丝网印刷是 好的方法来解决这个问题。丝网印刷技术是各种厚膜电子器件中最广泛使用的方法之一,其中共面传感器具有许多优点,例如紧凑,小尺寸,低功耗和高集成益处。

通过丝网印刷制造的最大阵列为本报告的64个单位。但是在传感器阵列的制造过程中,丝网印刷机此时只能印出一种敏感材料。难以实现固定点的生产 和固定的组件。当制造具有不同敏感膜的阵列时必须多次印刷。例如,64种不同的敏感膜需要印刷64次以制造阵列,这对于工业来说太复杂。

为了解决上述问题,本文介绍了一种制造气体传感器阵列的新方法,结合了表面改性和丝网印刷的优点。将具有相应功能的溶液注入到先前已经印刷的纯ZnO气体传感膜上。 据报道,ZnO膜的响应和选择性可以通过掺杂过渡金属和贵金属如Ti、Cu、Al、W、Sn、Pd等来改善。选择要使用的AlCl3、CuCl 2、SnCl4、TiCl4、PdCl2和WCl6的溶液。通过控制注射溶液的体积,可以控制材料的添加。在随后的烧结之后,可以选择具有固定点和固定组成的所需的传感器阵列。使用FESEM来表征已经成功的敏化膜的表面形态 通过溶液注入,并且通过获得的阵列测试模拟液体的挥发性物质的气体。考虑到技术的复杂性,在本研究中使用四传感器阵列,并且通过计算 SED值来优化膜的组合。

2.实验过程:

2.1气敏胶的制备:

ZnO纳米颗粒作为气体传感材料由深圳振业人造材料有限公司生产。将一定量的由萜品醇,丁基卡必醇,乙基纤维素,span 85和邻苯二甲酸二正丁酯组成的有机溶液放入球磨罐中, 并将混合物继续研磨12小时,研磨速率为220转/分钟。收集糊状物用于丝网印刷。

2.2平面型共面气体传感器阵列的制作:

通过丝网印刷将Au电极印刷在清洁的氧化铝陶瓷芯片上,如图1所示.然后,电极在室温下干燥后在850℃烧结15分钟。通过丝网印刷在电极上印刷RuO2电阻膏,在室温干燥后在850℃烧结15分钟,得到加热器。 氧化锌浆料印刷在芯片上,每个气体检测膜的面积约为0.5mm * 1mm,厚度约为10micro;m,如图1(b)和(c)所示。在300℃干燥2h后,得到一种由纳米ZnO颗粒组成的多孔海绵状厚膜。然后将0.01mol / L的AlCl3,CuCl2,SnCl4,TiCl4,PdCl2和WCl6溶液注入 氧化锌厚膜,体积为0micro;L、0.1micro;L、0.2micro;L和0.3micro;L。然后,将气体传感器阵列在600℃的温度下烧结2小时,然后将气体传感器阵列焊接到TO8-003支架(宜兴市吉泰电子)上,以形成使用金线和焊接机的气体感测装置。 最后,将装置在空气中在350℃下老化3天以提高其稳定性。

Elements

Content

(mg)

Saturated vapor pressure (20◦C, kPa)

Gas concentration

(ppm)

Methanol

8

12.75

10

Acetic acid

80

1.53

10

Ethyl acetate

100

9.84

30

Normal propyl alcohol

100

1.99

10

Acetaldehyde

30

99.78

180

2.3气体检测性能的表征方法和测量:

通过Sirion II型场发射扫描电子显微镜(FESEM)分析膜的形态。响应定义为Ra,Rg,分别是空气和测试气体中的传感器的电阻。由于液体含有100多种化合物,六种主要成分:甲醇,乙醛,乙酸,乙酸乙酯,正丙醇和酒精进行选择性测试。表1显示,在100g原酒中有六种元素。气体浓度可使用Raoult 法。

3.结果与讨论

3.1薄膜的形态

通过调节丝网印刷板的参数将膜的厚度控制在约10um内。图2示出了没有注入溶液的所制备的纯ZnO气体感测膜的典型FESEM图像。将纯ZnO膜印刷在 并且保持直径近似50nm的纳米颗粒的原始颗粒结构。在膜中存在大量的孔。图3示出分别注入0.01mol / L的 AlCl3,SnCl4,TiCl2和WCl6的溶液的ZnO膜的FESEM图像可以看出,通过溶液注入的膜的微观形貌不同于未注入的膜。在用CuCl2的AlCl3溶液滴加的膜的表面上出现直径接近100nm和长度为3micro;m的纳米线 ,AlCl3,SnCl4和PdCl2。纳米线最常发生在用AlCl3溶液滴下的膜上。 此外,纳米片堆积在膜上与TiCl4溶液注入。它是约500nm的直径和4micro;m的长度。通过注入WCl6溶液没有任何新的纳米结构形成在膜上,而ZnO晶粒生长明显。它们的尺寸为约1micro;m。

由于膜的糊料由ZnO晶粒组成,在烧制期间堆叠形成具有多个孔的框架,如海绵,而敏感膜中的有机载体逐渐挥发。敏感膜的微孔将吸收掉落的当注入溶液时,将其储存在晶粒的间隙中,如图4所示。一些研究表明,Au和Cu对ZnO纳米线的生长具有促进作用,ZnO纳米线可以在晶体表面快速生长此外,Htay [16]认为诸如CaO的金属氧化物可以用作ZnO线在高温下生长的成核位点,这将提供积极的元素以促进ZnO纳米线在衬底表面上的生长。因此,在600℃的温度下烧结过程中,存储在ZnO晶粒的孔中的溶液变成金属氧化物并且粘附在纯ZnO晶粒的表面上,提供一些金属氧化物如Al2O3,SnO2,CuO和PdO促进了ZnO的生长,ZnO可以在这些金属氧化物的晶粒表面上沿优先方向快速生长。因此,形成了纳米线。由于在ZnO晶粒的表面上形成成核位点,ZnO分子可以通过扩散来持续地从纳米线的侧壁提供Zn源[17],以促进纳米线的连续生长。

图2 未处理的纯ZnO薄膜的SEM显微照片。

图3.通过溶液注入法处理的传感器阵列的SEM显微照片:

(a)0.2micro;L AlCl3溶液,(b)0.2micro;L CuCl2溶液,

(c)0.2micro;L PdCl2溶液,(d)0.2micro;L SnCl4溶液,

(e)0.2micro;L TiCl4溶液,(f)0.2micro;L WCl6溶液。

图4.ZnO纳米线的生长原理图。

图5.在350℃下甲醇,乙醛,乙酸,乙酸乙酯,正丙醇和酒精的表现,注入溶液的体积。 (a)AlCl3溶液,(b)CuCl2溶液,(c)PdCl2溶液,(d)SnCl4溶液,(e)TiCl4溶液和(f)WCl6溶液。

3.2 气体检测性能试验

在350摄氏度的ZnO膜的响应,用六种不同类型的溶液注入来自液体的微量元素的挥发性气体,如图5所示。改变对气体的敏感性。在注入AlCl3溶液之后,响应 到乙醇和乙酸的溶解度显着提高,并在注入0.2micro;L溶液时达到峰值。峰值大于纯ZnO的5倍。

注入CuCl2溶液后,薄膜对醇,乙酸和乙醛的响应均优于纯ZnO。当注入溶液为0.2micro;L时,响应最高。通过增加溶液体积, 反应降低。对乙醛,乙酸和乙醇的响应没有很好的改善。在注入SnCl4溶液后,装置对乙醛和正丙醇的响应降低,而对乙酸和醇的响应改善 当注入WCl6,PdCl2和TiCl4的溶液时,对气体的响应变化不大,但它们的变化趋势不同,这意味着通过注入不同的溶液,薄膜将具有不同的选择性。

如图6所示,在加热过程中溶液被分解成相应的金属氧化物。金属氧化物颗粒粘附在纯ZnO的表面,使耗尽层变宽,从而使气膜的电阻增加。 当测试气体与用于较宽耗尽层的金属氧化物颗粒接触时。因此响应将增加[18,19]。

3.3传

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