硅藻土/聚丙烯酸复合材料的制备与调湿性能外文翻译资料

 2023-01-28 11:01

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硅藻土/聚丙烯酸复合材料的制备与调湿性能

关键字 复合 硅藻土 丙烯酸 结构 调节湿度

摘要 采用反相悬浮聚合法合成硅藻土/聚丙烯酸复合材料，在不同硅藻土含量、分散剂含量和中和度下进行正交实验。观察并测定复合材料的表面形态，结构和湿度控制性能。结果表明，硅藻土/聚丙烯酸复合材料呈的块状结构。在聚合过程中，丙烯酸酯单体与硅藻土表面上的羟基连接，然后成功进入到硅藻土的孔隙中。分散剂含量，中和度和硅藻土含量这三种因素对复合材料的调湿性能的影响依次增强。硅藻土含量40％、分散剂含量15％、中和度90％是最佳制备参数。

介绍

相对湿度（RH）是一个重要的环境因素，对人类健康，货物保存和植物发育有很大的影响。日本最先提出的调湿材料是一种环境意识材料，可以吸收和释放环境空气中的水分，从而将室内房子湿度自动调节到30％〜60％RH这个适当范围内[1]。因为湿度调节材料没有能源消耗，对环境无污染，易于处理和可回收的优点，所以研究人员已经对其产生相当的兴趣。并且调湿材料已被应用于许多领域，例如建筑，农业，博物馆，画廊， 园艺等。

在组成方面，可将调湿材料分为四组分类，分别是硅胶，无机盐，无机矿物和聚合物。虽然每一类都有自己的特点，但他们的缺点也很明显。因此，近年来，研究人员对开发调湿复合材料做出许多努力，如乙酸钾/聚丙烯酰胺（PAM）和蒙脱土/ PAM，它就是结合了两个调湿材料的优点[2,3]。因此，材料的吸附和解吸能力和对其的控制率明显提高。

硅藻土（SiO 2·nH 2 O）是一种轻质沉积岩，主要由二氧化硅微结构组成，其结构含有高达80％〜90％的孔隙。同时，在硅藻土表面上检测到单独的和氢键键合的羟基，因而它具有强的亲水性，并且可以用作超吸收剂组分。基于以上因素，认为硅藻土/聚丙烯酸和硅藻土/聚丙烯酰胺超吸收剂，并且具有更好的吸水性和溶胀速率[4-7]。但是到目前为止，还没有关于用作调节湿度材料的硅藻土/聚合物复合材料的信息。

本实验通过正交实验的反相悬浮聚合法合成了硅藻土/聚丙烯酸（硅藻土/ PAA）复合材料，对不同硅藻土含量下的硅藻土/ PAA复合材料的表面形态，结构和调湿性能， 和中和度进行分析和测定。

实验

材料制备

首先在600℃下煅烧硅藻土矿物粉末（吉林长白硅藻土有限公司提供）60min，然后在100℃和240min条件下浸入70％H2SO4溶液中进行搅拌酸化。然后在60℃下将酸化的硅藻土放入2％CATB溶液中进行有机改性，搅拌120分钟。用蒸馏水清洗有机改性硅藻土，在80℃真空烘箱中干燥60分钟，然后粉碎，用200目筛过滤，用于下一步。

为了获得规定的中和度（70％，80％，90％和100％），将预定量的丙烯酸在冷却条件下滴加到氢氧化钠溶液中。随后，将一定量的有机改性硅藻土粉末（30％，40％，50％

60％）加入到上述溶液中，然后振动30分钟，直到获得均匀的混合物。

在装有机械搅拌器，冷凝器，温度计和氮气管线的250ml四颈烧瓶中，加入适量的环己烷和分散剂（Span 60,5％，10％，15％和20％的单体）。注入氮气20分钟用来除去溶解在溶液中的氧气后，将混合物加热至40℃并搅拌30分钟。然后将上述丙烯酸 - 硅藻土混合溶液缓慢加入到四颈烧瓶中，加入引发剂过硫酸钾（1％单体）和交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺（单体1％）。搅拌30分钟后，将混合物逐渐加热至70℃并剧烈搅拌以完成聚合过程。聚合后，用过量的蒸馏水洗涤产物几次来除去未反应的反应物。将净化后产物在100℃的真空烘箱中干燥直至产物重量恒定。 研磨，然后通过50目筛过滤，得到粉状硅藻土/ PAA复合物。为了优化处理条件，在表1中设计并测试了有三个因素（硅藻土含量，分散剂含量和中和度）和四个水平的正交实验。上面使用的所有化学试剂都是分析级的，并且所有溶液都用蒸馏水制备。 用相同的方法制备聚丙烯酸（PAA）样品用于比较。

表征

通过扫描电子显微镜（PHILIPS XL-30ESEM）观察硅藻土和硅藻土/ PAA复合材料的表面形态。 在观察之前，将所有样品固定在铝棒上并涂覆金。X射线粉末衍射仪（Rigaku D / MAX 2500X）使用波长为0.154nm的CuKalpha;辐射观察PAA和硅藻土/ PAA复合材料的结构。使用BIO-RAD 3000分光光度计将KBr颗粒作为硅藻土和硅藻土/ PAA复合材料的FTIR光谱。

调湿性能

  1. 吸收能力

将适量的硅藻土/ PAA复合材料置于由饱和硝酸钾溶液控制保持在恒定93％的相对湿度的透明室内。在吸湿48小时后，通过分析天平测量复合材料的重量。 复合材料的吸附能力由（m1-m0）/ m0计算，其中m0和m1分别为干燥和吸附复合材料的重量。

  1. 解吸能力

将上述吸附的复合材料从相对湿度较高的室中取出93％，然后置于用饱和的乙酸钾溶液控制相对湿度为20％的室中。在湿度释放48小时后，通过分析天平测量复合材料的重量。 复合材料的解吸比率等于（m1-m2）/ m0，其中m0，m1和m2分别是干燥，初始吸附和解吸复合材料的重量。

表1硅藻土/ PAA复合材料的正交因子和调节湿度性能

样品 因素和等级 调节湿度性能

号 硅藻土 分散剂 中和度（%） 吸收率（g/g） 解吸率（g/g）

含量（%） 含量（%）

结果与讨论

表面形态

硅藻土和硅藻土/ PAA复合材料的表面形貌如图1所示。 可以看出，硅藻土可看做在具有多孔结构的圆板中。 孔径为约2〜10nm。在与丙烯酸合成后，硅藻土/ PAA变为具有平滑表面和不同尺寸的块状外观，并且在复合材料上没有观察到空隙。这种外观意味着丙烯酸酯单体被成功地插入空隙中，并且涂覆硅藻土的表面，然后实现硅藻土和丙烯酸的结合。

结构分析

图2是硅藻土，PAA和硅藻土/ PAA的X射线衍射光谱。从图2可以看出，硅藻土的典型衍射峰位于2theta;= 21.9⁰,27.5⁰,31.6⁰和36.1⁰，这与硅藻土的方英石结构相符[8,9]。在PAA的衍射光谱中，只有一个漫反射到PAA的无定形结构的散射峰。 在硅藻土和丙烯酸聚合后，硅藻土/ PAA的衍射峰类似于硅藻土，并且在复合材料中没有出现来自PAA的散射峰。该结果表明，丙烯酸单体刚好插入硅藻土的孔隙中，对硅藻土的结构没有影响[8]。

(a)硅藻土 （b）硅藻土/PAA复合材料

图1 煅烧的表面形貌（a）硅藻土（b）硅藻土/PAA复合材料

2ϴ/⁰ 波数/cm-1

图2 硅藻土、PAA、硅藻土/PAA 图3 硅藻土、硅藻土/PAA复合材料

复合材料XRD图谱 FTIR光谱

FTIR分析

图3是硅藻土、硅藻土/PAA复合材料FTIR光谱。在硅藻土光谱中，3448cm-1和793cm-1处的吸收峰归属于硅藻土的Si-OH拉伸和弯曲振动，而1099cm-1和476cm-1处的吸收峰归属于Si-O 硅藻土的拉伸和弯曲[7-9]。与丙烯酸结合后，硅藻土的特征吸收峰仍然存在3448cm-1，793cm-1的Si-OH拉伸和弯曲，和1099cm-1，476cm-1的Si-O拉伸和弯曲。 但是注意到，在3448cm-1的峰值Si-OH振动在硅藻土/ PAA的光谱中扩大，这是由丙烯酸中的H 与硅藻土的Si-O基团的反应引起的。在1562cm-11406cm-1处的新吸收峰归属于-COO-基团的C = O伸缩振动。 同时，来自丙烯酸的CH 2基团的拉伸和弯曲峰出现在2939cm -1和1455cm -1。 所有这些特征表明在聚合过程中丙烯酸酯单体反应并连接到硅藻土的羟基上，然后插入硅藻土的空隙中。 这个结果与文献一致[9，10]。

湿度调节

硅藻土/ PAA在不同因素和水平下的湿度调节性能和范围分析分别列于表1和表2中。可以得出的结论是，在三个因素中，硅藻土含量对复合材料的吸收或解吸行为的影响最大，第二影响因子为中和度，最小影响因子为分散剂含量。无论对于吸收或解吸行为，最佳水平是A2（硅藻土含量为40％），B3（分散剂含量为15％）和C3（中和度为90％）。

表2硅藻土/ PAA复合材料湿度调节性能的范围分析

吸收率（g/g） 解析率（g/g）

硅藻土 分散剂 中和度 硅藻土 分散剂 中和度

含量（%） 含量（%） （%） 含量（%) 含量（%） （%）

最佳 A2 B3 C3 A2 B3 C3

水平

硅藻土含量 分散剂含量

中和度

图4硅藻土含量（a），分散剂含量（b）和中和度（c）对硅藻土/ PAA复合材料湿度调节性能的影响

如图4所示，硅藻土含量，分散剂含量和中和度对硅藻土/ PAA的湿度调节性能的影响。 无论硅藻土含量或分散剂含量和中和度，复合材料的解吸比总是小于其吸收比。随着硅藻土含量，分散剂含量和中和度的增加，复合材料的吸附和解吸比先增加后下降。 具有最高吸收和解吸比的最佳参数是硅藻土含量为40％，分散剂含量为15％，中和度为90％。

最佳制备条件

从上述结果，最佳水平应为A2B3C3。 但这一因素和水平组合未包括在表1中。 因此，通过2.1节中相同的步骤制备具有最佳条件A2B3C3的硅藻土/ PAA。湿度调节试验表明，该最佳样品的吸收和解吸比分别为1.396g / g和1.277g / g。 该吸收和解吸能力大于在表1中具有最大吸收比（1.092g / g）和解吸比（0.990g / g）的8号样品的吸收和解吸能力。可得出结论，本文中的最佳制备参数是硅藻土含量为40％，分散剂含量为15％，中和度为90％。

结论

  1. 硅藻土/ PAA复合材料在块状外观上具有光滑的表面和不同的尺寸。 在聚合过程中，丙烯酸酯单体与硅藻土表面上的羟基连接，然后成功地进入硅藻土的孔隙中。
  2. 三种因素对复合材料的湿度调节性能的影响按分散剂含量，中和度和硅藻土含量的顺序依次增强。 最佳制备参数为硅藻土含量为40％，分散剂含量为15％，中和度为90％。

致谢

该项目得到天津市自然科学基金重点项目（2008.08JCZDJC18000）的资助。

新型智能湿度调节复合材料的制备及性能

关键词 被动调湿材料 湿度控制性能 吸湿 微环境

摘要 现存的包含天然聚合物衍生物（羧甲基纤维素（CMC）），多孔天然矿物（海泡石）和丙烯酸（AA）/丙烯酰胺（AM）共聚物的具有优异的湿度调节性能的新型智能调湿复合材料 。它具有高吸湿能力，对湿度变化的快速响应能力，平衡湿度控制到小的范围内和良好的酸性气体吸收性。它适合于为诸如博物馆或画廊之类的地方保持适当的微环境。通过扫描电子显微镜（SEM），傅里叶变换红外光谱（FTIR）和X射线衍射（XRD）研究所得材料的外观和结构性质。测量在某些相对湿度（RH）和绝对湿度（AH）下的材料的湿度控制性能。 在本研究中也研究了材料对二氧化硫和二氧化氮的吸附能力。结果表明，该材料在25℃下的相对湿度保持在5

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