蒙脱土(Mt)和两种不同的有机蒙脱土添加剂对沥青性能的影响外文翻译资料

 2022-01-02 09:01

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蒙脱土(Mt)和两种不同的有机蒙脱土添加剂对沥青性能的影响

M.A. Vargas, L. Moreno, R. Montiel, O. Manero, H. Vaacute;zquez

摘要：

本文对未改性蒙脱土和两种改性有机蒙脱土沥青混合料进行了流变学对比试验。采用软化点、针入度和流变学试验对混合沥青粘结剂进行了表征，并与未改性沥青进行了比较。利用x射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和荧光显微镜对蒙脱土粒子在沥青中的纳米结构分布进行了研究。纳米颗粒的加入使粘结剂的软化点增加，粘结剂的针入度降低。此外，在低频率和高纳米蒙脱土浓度时，沥青和纳米复合材料的弹性模量(Grsquo;)显著增加。利用时间-温度叠加原理建立了系统的温度依赖性模型。沥青中10 %质量分数三甲酰氯铵(TMOA)的复合粘度在20年内呈上升趋势，而相同浓度的氨丙基三乙氧基硅烷/十八烷基胺(APTES)和蒙脱土的复合粘度仅在10年内呈上升趋势。G * / sindelta;值和粘度分析表明TMOA改性沥青表现出更好的粘弹性响应和抗车辙性能。通过x射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)研究发现，有机纳米复合改性沥青具有夹层结构。零剪切粘度(ZSV)是预测沥青粘结剂抗车辙性能的重要参数。本文采用交叉模型和卡罗模型计算了沥青和纳米复合材料的ZSV。

  1. 介绍

如今，纳米技术逐渐被用于改性沥青领域。纳米改性沥青对关键材料性能有显著的改善，往往优于其他沥青改性方法。某些无机金属氧化物纳米材料已经达到了沥青粘结剂的主导地位，其中应用最广泛的是层状粘土矿物，主要是Mt(蒙脱土)，它具有2:1的层状结构，两个硅四面体片夹在一个氧化铝八面体片之间。Mt通常采用烷基链季铵盐改性，层间空间增大，使层状硅酸盐亲有机。将纳米粘土矿物添加到沥青和/或聚合物基体中，在高温下搅拌，其分子可以穿透硅酸盐层。可以观察到不同的结构形态，它们取决于粘土矿物片的分散程度:聚结结构、夹层结构和剥落结构。钠蒙脱土 (Mt)和有机蒙脱土 (OMt)对沥青物理性能的影响已经在其他地方进行了研究。结果表明，Mt改善了沥青的物理性能、流变行为和贮存稳定性，有机Mt对沥青的改性效果较好。此外，沥青中沥青质的结构取决于粘结剂的化学成分和温度。因此，沥青质比例较低的沥青具有较弱的蒙脱土-沥青相互作用，这限制了它们在沥青-纳米体系中作为粘结剂的能力。将硅烷等偶联剂与Mt结合，用于Mt表面改性和分散。事实上，硅烷偶联剂增强了有机蒙脱土对聚合物基体的亲和力。

人们对沥青/纳米复合材料流变性能的兴趣是基于对纳米油含量增加和改性聚合物存在时，沥青/纳米复合材料从传统的类液体行为转变为所谓的伪固体反应的分析。

本研究的主要目的如下:

1）分析了不同类型纳米粒子(Mt、TMOA和APTES)对沥青物理和流变特性的影响，并应用荧光显微镜、x射线衍射、透射电镜(TEM)和流变性能分析对其进行了测试;

2）比较了不同模型和方法对沥青纳米料ZSV的计算效果。

  1. 背景

传统沥青在小剪应力作用下的反应是线性的，其粘度与剪切速率无关。相比之下，聚巯基改性沥青(PMAs)是一种伪塑性流体，其流变学响应取决于剪切速率。然而，对于非常低的剪切速率，这种行为变得不那么复杂，变得类似于传统的沥青。在这种情况下，能量被耗散，直到沥青的粘度达到与剪切速率无关的恒定值。这种粘度称为零剪切粘度(ZSV)，是沥青的一种物质支柱。ZSV是两个与车辙相关的粘结剂特性的指标，即长期加载下的刚度和粘结剂对永久变形的抗力。

沥青行为通常指的是降低粘度随着频率在两个定义好的值: 在0频率下的零剪切粘度(eta;0)和在无线高频率下的极限粘度(eta;infin;)。对于低频，粘度数据趋于平稳;这一趋势在传统沥青中是显而易见的。然而，对于某些沥青，则没有这样的平台。

2.1基于卡罗模型的ZSV预测

采用卡罗模型确定所有共混物的ZSV，式(1)。不同体系的ZSV如图6所示，根据:

eta;*是复合粘度，eta;0 是第一牛顿粘度，eta;infin; 是无限的剪切粘度,omega;是频率(rad / s),材料参数K和m。

2.2 基于Cross/Williamson模型的ZSV测定

频扫试验数据由Cross/ Williamson模型Eq.(2)描述，然后将数据外推到零频率，以确定粘结剂的ZSV(图6)。

eta;*,eta;0,eta;infin;,omega;,K和m在式(1)中被定义。

2.3 基于Cross/Sybilski模型的ZSV测定

同样，频扫试验的数据由Cross/Sybilskirsquo;s model用公式(3)来描述，将数据转换为零频率计算出的ZSVs如图6所示。

  1. 实验

3.1 材料

墨西哥PEMEX公司生产的AC-20沥青具有以下物理性能:针入度:67 dmm(25℃，ASTM标准D5);软化点:49℃(ASTM标准D36)，在正庚烷(ASTM标准D2042)中溶解度测试得到80%质量分数的麦芽烯和20%质量分数的沥青烯。

来自Nanocor Inc . (Arlington Heights, IL, USA)离子交换容量135meq/ 100 g,比重2.6,和平均粒径22mu;m的纳蒙脱土作为分散相。采用两种有机蒙脱土对AC-20沥青进行了改性： 1)含有25-30 %质量分数三甲基硬脂酸铵(TMOA)的氯化物 (TMOA) 2)纳米粘土，表面改性，其中含有0.5-5 %质量分数 氨基丙基三乙氧基硅烷 (APTES)，15-35 %质量分数十八烷基胺基质。它们是作为Sigma-Aldrich Chemie GmbH(墨西哥市，墨西哥)的接收件使用的。

3.2 Mt和OMt改性沥青的制备

采用高剪切混合机制备改性沥青。沥青在铁容器中加热至150℃左右融化。然后将各种纳米颗粒(Mt、TMOA、APTES)，按重量分别为2%、5%和10%加入基沥青中，在160℃下连续搅拌(2500 rpm) 2小时，。得到了高均质性的共混物:A/Mt2、A/Mt5、A/Mt10、A/TMOA2、A/TMOA5、A/TMOA10、A/APTES2、A/APTES5和A/APTES10。所有准备好的粘合剂都放在室温下冷却。并在相同条件下对AC-20沥青进行了处理，与改性沥青进行了比较。

3.3 物理性能测试

根据ASTM D36和ASTM D5分别测试软化点和针入度(25℃)。

3.4 荧光显微镜

荧光显微镜实验用Carl-Zeiss KS 300显微镜在室温下进行，波长390 - 450 nm，物镜倍数为20times;，目镜镜头为10times;。显微图像是用装有自动照相机的MC100相机拍摄的。

在纳米复合材料A/TMOA中，由于季铵盐表面活性剂具有荧光性质，因此测量了纳米复合材料A/TMOA的粒径分布和形貌。Mt和APTES则没有表现出荧光。

3.5 x射线衍射(XRD)

x射线衍射测试是测量空气中在室温下使用带有theta;-2theta;几何衍射仪,Cu-Kalpha;辐射,一个Ni 0.5% Cu-Kbeta;过滤器,和一维正敏感硅带检测器的Bruker D-8 (Bruker、Lynxeye)。在0.5和10.0°测量2theta;角的衍射强度函数,2theta;步数0.02037°,0.400s一个点。

3.6 透射电镜(TEM)

采用高分辨率透射电子显微镜(HRTEM JEOL 2100F)对材料中的分散进行了形态学研究，加速电压为200kv。

3.7 流变测量

在应力控制模式AR-G2 (TA Co., USA)下，在平行板夹具上进行动态测量。在线性粘弹性区施加固定应变，在不同温度(25、40、60、75和100℃)下，频率扫描范围为0.1 ~ 100 rad/s。整组样品采用直径为25mm，间隙为1mm的光滑板。每个样品的稳定时间为15分钟。

表1 Mt和有机Mt对沥青软化点和渗透性能的影响。纯沥青和纳米复合材料的表观行为能。

物理性质

沥青

蒙脱土含量(wt.%)

TMOA含量(wt.%)

APTES含量(wt.%)

2

5

10

2

5

10

2

5

10

软化点(℃)

49

50

53

57

53

56

60

51

54

58

针入度(dmm)

67

64

61

58

62

58

53

65

62

60

Ea(kJ/mol)

58

64

67

70

61

66

68

62

62

61
  1. 结果和分析

4.1 物理性质

Mt改性沥青的软化点随着Mt或有机Mt含量的增加而逐渐增加(表1)，这一效应与纳米颗粒的存在有关，纳米颗粒在沥青基体中形成夹层/剥落结构。TMOA改性沥青的软化点与其它沥青相比有明显的改善。TMOA-纳米粘土具有亲有机特性，可在沥青基体中形成夹层结构，与沥青(麦芽糖体)具有更好的相容性。因此，根据表1的结果，与未改性沥青相比，A/TMOA体系对高温更稳定，对永久变形(车辙)也更有渗透性。A/APTES对未改性沥青的渗透软化点改变不大。对于A/APTE，这种轻微的升高低于A/TMOA，但与A/Mt相似

4.2 荧光显微镜

TMOA纳米粒子在沥青中的形态和分散如图1所示。基层沥青中存在着少量的荧光材料，因此微观图像一般呈深色，如图1a所示。相比之下，由于TMOA粒子的荧光特性，在相同的条件下更容易观察到TMOA粒子。A/TMOA2、A/TMOA5、A/TMOA10分别如图1b-d所示。A/TMOA2粘结剂表现出分布在沥青各处的小点的较差的相分散性(图1b)，其中亮TMOA相和暗沥青相区别明显。随着TMOA含量的增加，亮区和暗区之间的边界变得更加清晰(图1c中的A/TMOA5)，而细小的白色纳米颗粒均匀地分散在A/TMOA10共混物中(图1d)。在这种情况下，A/TMOA的相容性较高，这可以解释粘度行为、软化点和针入度。这反过来又可能是由于非极性有机Mt与沥青非极性组分(麦芽糖体)的相互作用增强所致。

4.3 XRD分析

利用层间空间抑制了硅层在沥青基体中的分散。通过基底反射的2theta;角值观察(布拉格方程,) 计算差值:

lambda;是x射线波长(铜、lambda;= 0.15418nm),d是层间距离,n是衍射的顺序对应波长的整数倍,theta;角是入射辐射角。

纯Mt和A/Mt复合材料在不同浓度下的XRD结果如图2a所示。因为Mt和他们的纳米复合材料没有显示任何反射(2theta;)在0.5到10.0的测试间隔中,不能表明Mt改性沥青插入或剥落结构形式。纯TMOA显示最大强度001反射在2theta;= 3.58°,对应于d = 2.5 nm,的一个小高峰5.14°(d = 1.7 nm)。在高2theta;角度的低强度反射与附加谐波反射002相关, 因为它们近似地对应于一阶反射的散射角的倍数。A/TMOA5在2theta;= 1.85°表现出两个反射,与d001相对应,并在3.73°与d002对应。A/TMOA10在2theta;= 1.85°显示三个反射对应d001，在3.73°和5.75°响应对应于d002和d003。这些结果表明TMOA嵌套在沥青基体中。实际上，001的反射角度较低(表2)。所观察到的较大d值可能与附着在Mt上的内部季烷基铵基团与沥青分子之间的亲和和/或相容性有关。纳米粒子含量低(A / TMOA2)的样品经观察观察在2theta;= 1.6°只有一个反射。x射线分析显示了所有A/TMOA纳米复合材料的夹层形貌，从而改善了上述材料的流变行为。纯的APTES表现的两个反射在2theta;= 4.08°和7.73°,与d = 2.2和1.15nm相对应。A/APTES2系统显示基底值1.1°,而A/APTES5和A/APTES10复合

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