将空心粉煤灰转化为混凝土外加剂载体外文翻译资料

 2022-01-05 09:01

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将空心粉煤灰转化为混凝土外加剂载体
Peiyuan Chena，Jialai Wangb，*，Feng Juan Liub，Xin Qianb，Ying Xua，Jin Lia
a 安徽理工大学土木工程与建筑学院，淮南232001
b 阿拉巴马大学土木，建筑与环境工程系，塔斯卡卢萨，AL 35487，美国

强调
bull; 通过化学蚀刻产生穿孔的空心微珠。
bull; 化学蚀刻去除了空心微珠上的非晶硅铝基质。
bull; 大体积的空心微珠可用于携带和释放混合物。
bull; 穿孔的空心微珠可以在混凝土混合下存活。

文章历史：
2016年12月21日收到
2017年10月27日收到修订后的表格
2017年10月28日接受
2017年11月6日在线提供

关键词：空心微珠、化学蚀刻、外加剂载体、内部固化、具体

摘要：

这项研究提出了一种低成本的方法，将空心微珠转化为混凝土制造的混合载体。空心球是在燃煤发电厂中产生的空心飞灰颗粒，具有高强度和刚度的铝硅酸盐壳。空心微珠的大内部体积可用于携带和释放混凝土中的混合物。然而，直接使用空心微珠作为载体是不可能的，因为混合物无法进入内部孔隙。为了解决这个问题，采用化学蚀刻来产生穿过壳体的穿孔。液体混合物可以容易地装入并随后从所产生的穿孔空心微珠（PCs）中释放出来。进行了一系列表征测试，以了解化学蚀刻方法的工作机理及其对PCs性能的影响。已经发现，化学蚀刻溶解了来自空心微球壳的少量无定形物质。结果，由于PCs的整体抗碎强度降低，减弱了空心微珠壳。然而，所有生产的PCs的整体抗碎强度足以保证它们能够在新拌混凝土中经受混合和初始应力。为了实验证实使用PCs作为混凝土外加剂载体的可行性，将PCs加入水泥砂浆中作为内部水载体，成功地减轻了低水灰比混凝土中的自收缩。水泥砂浆的扫描电子显微镜分析证实，PCs不仅能够在混凝土混合下存在，而且能够很好地分散并粘结在水泥砂浆上。这项研究表明，PCs可以提供一种多功能工具，将各种外加剂混合在混凝土中。

1.介绍

虽然设计良好的混凝土混合物（即正确的比例和可靠的材料）以及适当的施工实践经历很少或没有有害影响，但由于许多原因，混合物仍然是混凝土的基本。 当可靠的材料太昂贵或不可用或比例不是最佳时，它们可以极大地改善混凝土的性能。更重要的是，如果没有适当的混合物，许多高性能或多功能混凝土[1-4]就无法生产出来。例如，大多数具有低水胶比的高性能混凝土，减水剂是必须的。 如果我们想要为混凝土添加新功能，例如热能储存或自我修复，则需要新的混合物，例如相变材料（PCMs）或自修复剂（例如环氧树脂）。

在目前的实践中，在混合时将混合物加入混凝土中。然而，混合物与水泥水合之间可能发生不希望的相互作用，这限制了混合物的效果，并且有时限制混合物在混凝土中的应用。例如，减水剂，最常用的化学外加剂，可能与水泥的水合反应产生不希望的相互作用。这些可能导致混凝土中的许多不良副作用，例如快速丧失可加工性，过度加速/减缓凝固，降低强度增加率和长期行为的变化[5]。

为了使混合物与混凝土之间不希望的相互作用最小化，我们可以通过将混合物封装在合适的载体中来将混合物与混凝土隔离。两种最常用的混凝土外加剂载体是微胶囊和多孔颗粒。微胶囊通常通过物理或化学方法原位生成，例如喷雾干燥，凝聚和聚合方法[6]。混合物可以封装在微胶囊中并与周围的混凝土隔离。例如，Choi等人。[7]采用可溶性丙烯酸树脂基复合物合成了一种可降解壳的微胶囊，可随时间溶解在混凝土中，释放出混合物（促进剂和缓凝剂），提高混凝土的耐久性。微胶囊相变材料（PCMs）也广泛用于混凝土中，以增加混凝土的热能储存能力[8]。然而，由于微胶囊的高制造成本，现有的微胶囊化方法还没在混凝土中看到了成功的应用。

当使用诸如轻质聚集体（LWA）的多孔颗粒作为混合载体时，首先通过物理吸收将混合物直接浸渍到多孔颗粒的孔中，然后根据需要释放到混凝土中。该方法的典型例子是为高性能混凝土（HPCs）开发的内部固化技术，其中饱和的LWA用作水载体[9-11]。由于混合物仅被多孔夹杂物吸收，并且在夹杂物的表面上没有提供保护层，因此该方法几乎不能控制混合物的释放，并且不能用于密封混凝土中的混合物。此外，该方法中使用的多孔夹杂物要么具有低强度和刚度（LWA），要么是软质材料（超吸收性聚合物）。 混凝土中存在这些材料会降低混凝土的强度和刚度[12]。

为了克服现有混合载体的缺点，本研究开发了一种低成本但坚固的载体，用于混合物的穿孔空心微珠（PCs），以便它们可以添加到混凝土中来获得更好的性能和/或新功能。空心微球是从火力发电厂的煤燃烧过程中产生的飞灰废物中收集的空心飞灰微球（图1（a））。它们具有许多突出的特点，如低密度[13]，强填充能力，化学惰性和耐热性[14]。空心微珠的大小范围从几微米到几千微米。 如图1所示，典型的空心微珠由大的内孔和多孔的硅铝酸盐（图1（b））壳组成。 大内孔提供了大容量的混合物。硅铝酸盐壳具有高刚度和强度，并且具有几微米的厚度，其可以为存储在内孔中的混合物提供强有力的保护。

然而，不可能直接使用空心微珠作为混合载体，因为混合物无法进入内孔。 因此，需要一种将混合物引入空心微珠的方法。如图1（b）所示，空心微珠的壳具有由气体夹杂物形成的多孔结构，并被玻璃-结晶纳米尺寸膜覆盖。通过除去这种薄膜，可以在壳上产生穿孔，通过该穿孔可以将混合物装入内孔中并从内孔中释放出来。这可以通过化学蚀刻来完成，其可以将无定形纳米尺寸膜溶解在空心微珠的表面上以在壳上引入穿孔。生产的穿孔空心微珠（PCs）是混凝土制造的混合载体的理想候选者。

在这项研究中，首先详细介绍了化学蚀刻工艺，通过该工艺成功制造了PCs。然后进行了一系列表征测试，以了解化学蚀刻方法的工作机理及其对生产的PCs性能的影响。这些PCs也被添加到水泥砂浆中，以证明它们可以用作内部固化水载体。内部固化是一种减轻由自生收缩引起的早期开裂的技术，其可导致混凝土结构的强度和寿命显着降低。由于其自身的收缩，这种早期开裂对于HPCs来说尤其严重，因为它具有较低的水灰比。由于HPCs的致密孔结构和极低的渗透性，传统的全水固化无法减轻这些裂缝问题。为了解决这个问题，已经开发了内部固化方法。在该方法中，通过水载体在混凝土内连续供应固化水，以补充由自干燥产生的空孔体积。这将减少自收缩，并且还可以在早期改善混凝土的固化。

2.材料和方法

2.1物料

试剂级盐酸盐（HCl）购自中国中石化工。 氟化铵（NH4F）和碳酸氢钠（NaHCO3）购自中国的Bodi Chemicals。 本文中的所有试剂均未经进一步纯化直接使用。 空心微珠从中国的五个不同来源购买，编码为C1至C5。XRF-1800序列X射线荧光光谱（XRF）用于确定这些空心微珠的化学组成。通过ASALD-7101激光粒度分析仪（LPSA）分析空心微珠的粒径。

2.2制造PCs

如图1（b）所示，通过从空心微珠表面除去无定形材料的薄膜，可以在壳上产生穿孔。外加剂可以通过这些穿孔加载到内孔中并从内孔中释放出来。这可以通过化学蚀刻来完成，其可以将无定形纳米尺寸膜溶解在空心微珠的表面上。使用酸蚀刻的PCs的详细制造过程可以总结为图2。

制造PCs的第一步是净化原样的空心微珠，如图2所示，其中将去除破碎的空心微珠或固体飞灰颗粒。为此，将原样的空心微珠浸泡在水中，偶尔搅拌24小时以除去破碎的或固体的颗粒。之后，破碎的空心微珠和固体飞灰颗粒都沉降到容器的底部，因为它们比水重。漂浮在水面上的空心微珠必须是空心的，然后收集并在105℃的烘箱中干燥24小时以用作步骤2中的原料。为了验证该方法去除破碎和破碎的有效性。将这些干燥颗粒中的一些再次浸泡在水中，偶尔搅拌，如前所述。没有发现更多的颗粒沉淀在容器的底部，这表明所提出的方法可以有效地去除破碎的和固体颗粒。在原样的C1至C4的空心微珠中，破碎和固体颗粒的百分比约为4-9％。

在步骤2中，首先通过在烧杯中将0.6M HCl和0.6M NH4F（体积为300ml）混合来制备蚀刻溶液。然后将步骤1中制备的40g纯化的空心微珠小心地加入该溶液中。由于它们的低密度，所有空心微珠实际上漂浮在蚀刻溶液的表面上，并且它们中的大多数不与蚀刻溶液接触。因此，使用旋转振动器将空心微珠与蚀刻溶液混合以确保蚀刻溶液可以到达空心微珠。在以130rpm的速度摇动8分钟后，停止蚀刻过程。此时，大多数空心微珠沉入烧杯底部，如图2所示。在烧杯底部沉积的这些空心微珠中可以找到三种不同的产品：带有小孔的空心微珠（小于2 mu;m）（在图2中称为PCs），具有大穿孔的空心微珠（图2中的LPCs），以及在蚀刻过程中由搅拌引起的破碎的空心微珠（图2中的BC）。漂浮在表面上的其余空心微珠由无孔（图2中的IPCs）和具有极少数或小孔的穿孔空心微珠组成。分别收集沉入底部并漂浮在容器表面上的空心微珠，然后过滤并用水洗涤数次，然后分别在105℃下干燥24小时。在固定的蚀刻参数（0.6M HCl-0.6M NH4F，130rpm，8分钟）下，通过蚀刻工艺诱导的空心微珠C1至C4中的破碎颗粒的百分比为约14-21％。此外，为了尽量减少蚀刻过程对环境的影响，建议首先中和废蚀刻溶液（Na2CO3），然后再使用。

在步骤3中，除去在步骤2中在烧杯底部收集的空心微珠中的LPCs和BC，因为它们不能有效地保持任何混合物。这可以与在步骤1中纯化原样的空心微珠相同的方式进行。将在步骤2结束时在容器底部收集的干燥的空心微珠再次浸泡在水中，偶尔搅拌4小时。由于水可以快速流入LPCs，LPCs与BC一起在底部沉没的速度比PCs快得多。丢弃这些颗粒是因为它们不能有效地保留混合物。在该步骤结束时漂浮在表面上的其余颗粒被收集为PCs。由于水非常缓慢地进入这些PCs，它们可以保留混合物然后缓慢释放它们，这对于混合物递送是理想的。

类似地，一些空心微珠可能已经穿孔但在步骤2结束时保持浮动，因为由于壳的低渗透性，没有足够的解决方案可以进入PCs。因此，第4步旨在收集这些PCs。在该步骤中，将漂浮在步骤2末端表面上的空心微珠干燥，然后再次浸泡在水中。与步骤3不同，真空用于加速水流入PCs。在该步骤结束时，收集沉没在容器底部的PCs用作混合载体。通过上述步骤，可以将约60％的原样空心微珠转换成PCs，图6（c）和（d）显示了PCs的典型SEM图像。

应该指出的是，这种蚀刻过程的废液会产生一些残留的HF，这是有害的。加入Ca(OH)2溶液可以很容易地除去。废溶液中的残留H 将被OH-中和，F-将与Ca2 反应生成CaF沉淀剂。因此，在该处理之后废溶液中不存在HF，并且溶液的环境影响类似于除冰盐。

2.3表征所收到的空心微珠和生产的PCs

测量化学蚀刻之前和之后的空心微珠的形态，矿物组成和表面积，以使光线进入工作机制并估计化学蚀刻对所产生的PCs的可能影响。为此，通过SEM（JSM-6700F）以5kV的加速电压研究由化学蚀刻诱导的空心微珠的形态变化。将用于SEM观察的样品干燥并涂覆一层金颗粒。通过X射线衍射（XRD）图案使用TTR-III h/h旋转阳极XRD衍射仪检测由化学蚀刻诱导的空心微珠的矿物学变化，CuKalpha;辐射在40kV和200mA，扫描速度为8使用Micromeritics Tristar II 3020 M分析了空心微珠的Brunauer，Emmett和Teller（BET）表面积变化。

2.4空心微珠和PCs的体积破碎强度

抗压强度是PCs用作混凝土中外加剂载体的关键性能。理想地，生产的PCs应该具有足够的强度，使得它们不仅能够在制造过程中经受混凝土的机械混合，而且不会显着降低混凝土的强度。液压法通常用于测量空心微珠的强度[15]，因为它可以提供最可靠的结果。在该方法中，将空心微珠加载到带有水的密封容器中。然后可以通过泵将液压施加到这些空心微珠上。空心微珠的抗压强度是根据特定液压下空心微珠的破碎率确定的。然而，这种方法不适用于PCs，因为PCs外壳上的穿孔允许水进入内孔，使得不可能在PCs的外壳上施加液压。

作为替代方案，使用图3所示的自制设备测量空心微珠和PCs的整体抗碎强度[20]。它由导向圆筒，圆柱形样品容器和冲模组成。样品容器的尺寸为直径115毫米，高100毫米。

首先将空心微珠或PCs小心地装入样品容器中，然后通过用橡皮锤敲击容器壁几次使其致密化。然后通过冲压模具将引导圆筒驱动到空心微珠或PCs样品中，将压缩力施加到样品容器上，如图3所示。选择将引导圆筒驱动20mm进入样品的施加的压缩应力作为样品颗粒的整体抗碎强度。对于每个测试，报告了三个重复样品的抗碎强度的平均值。

2.5 密度的测量

空心微珠内孔的体积决定了用作混合载体的PCs的承载能力。为了估计该体积，测量了壳的密度和空心微珠的表观密度。由于空心微珠可漂浮在水上，因此使用图4所示的装置。首先用一些水将空心微珠加入容器中。然后将刻度管插入容器中，通过橡胶塞到达容器的底部。然后通过该刻度管将更多的水加入容器中以将水位升高到塞子的底部以排出容器中的空气。之后，将橡胶塞进一步驱入容器中至特定水平，以便将所有空心微珠浸泡在水中。然后向管中加入更多的水以使管中的水位达到高度H.整个容器（包括水，空心微珠，容器和管）的相应质量被测量为M1。然后相同的程序重复进行而不将空心微珠添加到容器中。在刻度管中的水位达到相同的高度H后，测量整个容器的相应质量为M2。空心微珠的表观密度可以计算为

其中Ms是空心微珠的干重，qw是水

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资料编号：[2180]

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