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在甲酸钙的影响下水热合成CSH相
（托贝莫来石）
A.HartmannM.KhakhutovJ.-Ch.Buhl
摘要：在200℃的水热条件下，CaO/SiO2为0.67-1.24范围内研究了甲酸钙（C2H2CaO4）对CSH相11Aring;托贝莫来石结晶的影响。除了说明甲酸钙在高含量下加速或延迟CSH的形成的问题之外，研究这种盐添加对晶体形态的影响也是现今工作的主要目的。所有实验均使用细粒SiO2粉末（P）或粗粒石英砂（S）作为硅酸盐源进行。通过XRD，SEM / EDX和FTIR观察反应。除最低量的反应外（0.43g），其中仅观察到对结晶速率的非常小的影响，发现较高的盐浓度明显地阻碍反应。在这里，可以在每种情况下阐述CSH-结晶速度的降低和具有前相CSH-1的独特特征的托贝莫来石的形成。其量和晶体质量并不严格依赖于此处研究的0.67-1.34g范围内的Ca-甲酸酯的添加质量。
经实验发现，在整个盐浓度范围内，即使在0.43g的低值下，已经进一步检测到对CSH晶体形态的强烈影响。在升高的甲酸盐浓度下产生了杂乱的弯针状形态，而非无甲酸钙形成的典型的棒状托贝莫来石。相反，在少量的甲酸钙中观察到小的致密晶体。
原则上，使用石英粉和石英砂的合成产生了与延迟效应和晶体形态变化相当的结果。正如预期的那样，与粉末相比，由于砂粒的较低比表面，石英砂实验的反应速率通常会降低。
由于观察到的反应，可以排除pH值的变化对离析物的溶解速率和进一步的反应过程具有显著影响。讨论了基于在特定晶面处吸附甲酸根离子影响下的晶体生长的更多原因。
关于添加剂对CSH结晶影响的知识进步对于以11Aring;雪硅钙石充当主要的粘合剂的未来水泥和混凝土以及蒸汽硬化建筑材料的反应过程的改进而言具有重要意义。
关键词：无机化合物，化学合成，电子显微镜，红外光谱，X射线衍射
1.简介
在160-200℃的水热条件下和1.6兆帕的饱和蒸汽压力下，石英，氢氧化钙和水结晶成硅酸钙 - 水合物相（CSH相）[1-3]。硅酸钙水合物11Aring;托贝莫来石 Ca5Si6O17·5H2O是蒸汽硬化建筑材料如石灰砂石中的主要粘合剂，在动力学控制下水热形成温度约为180℃，饱和蒸汽压力来自氢氧化钙（Ca（OH）2），石英和水[1-3]。
在本文中，研究了添加剂甲酸钙（C2H2CaO4）对CSH相结晶的影响。众所周知，添加剂可以是缓凝剂或促进剂，用于硬化建筑材料如水泥和混凝土的反应。缓凝剂和促进剂的作用机理对于后一种材料是很好理解的，并且添加剂在实践中应用已久[4-6]。对于混凝土，典型的像蔗糖这样的缓凝剂与钙离子形成复合物。由于这些钙离子在CSH相形成过程中存在时间依赖性的失效，对整个硬化机理的影响很大[7]。硫酸铝等凝固时间的促进剂正在影响三氯铝酸盐的反应，例如在早期水合过程中钙矾石形成率较高，而硬化促进剂如亚氯酸钙或甲酸钙在后期促进CSH相的生长[4,8-10]在某些情况下，必须注意到加速凝固时间但延迟硬化的现象[11]。
相比之下，对于在蒸汽硬化建筑材料（如石灰砂石和蒸压加气混凝土）中形成CSH相期间加入添加剂的影响知之甚少。在我们以前的实验研究中，研究了在雪硅钙石合成过程中添加蔗糖[12]。CaO-SiO2-C12H22O11-H2O系统在200℃和自生压力下的研究表明，蔗糖作为雪硅钙石结晶的缓凝剂，从它嵌插入水泥和混凝土中得知与C12H22O11的作用有关，形成糖化石灰及其二次分解产物导致雪硅钙石结晶所必需的钙离子失效[12]。
为了在蒸汽硬化建筑材料的生产条件下对11Aring;雪硅钙石形成领域的研究进行拓展，本实验的研究目的是检测添加剂Ca-甲酸盐的影响。如上所述，甲酸盐作为水泥硬化反应的促进剂起作用。
钙甲酸盐Ca（HCOO）2，甲酸HCOOH的钙盐[13]，是一种广泛混合的水泥，可以加速C3S的水合作用[14,15]。它可以简单地合成，并且可以从化学工业的其他过程中获得合适的量[13,15]。如果Ca-甲酸盐证实具有加速适宜晶体形态的雪硅钙石形成，则该盐的加入可能对于蒸汽硬化建筑材料生产过程具有前瞻性的指导意义。此外，根据Ca-甲酸盐的部分取代，使用较少量的石灰可以减少方解石煅烧与石灰生产有关的CO2的排放。在蒸汽硬化期间，如果加入合适的CSH形成促进剂，可以实现较低的反应温度和/或反应时间，则节能似乎也是可能的。
总结我们的目标，我们提出了一项实验研究，以澄清添加Ca甲酸盐是否有利于或限制具有规则的针状或板条状形态的11Aring;雪硅钙石的结晶，如无盐合成中那样。由添加剂统治的其他Ca消耗相形成的问题也是特别令人感兴趣的，因为在生产蒸汽硬化的建筑材料的条件下，雪硅钙石是在动力学控制下形成的亚稳相而不是平衡相Xonotlite[1-3]Ca（OH）2的逆行溶解度随着温度的升高，造成雪硅钙石形成的这些非平衡条件[1-3,16,17]
本文的实验研究是根据不同质量比的甲酸钙，石灰和石英进行的。后者以细粒SiO2粉末（P）或粗粒石英砂（S）的形式插入。
2 试验
2.1 合成
正如之前的CSH合成实验[12,18,19]，粒度gt; 230目的细粒石英（FLUKA 83340）和粗粒石英砂，平均颗粒约40目（研究所Kalk-Sand eV，德国汉诺威（Hannover））被选作二氧化硅来源。通过在1000℃下煅烧CaCO3（Johnson Mattay GmbH）3小时获得石灰。在所有实验中，石灰和SiO2源根据CaO / SiO2比（C/S）为0.5以及0.8来混合。在每个实验中使用甲酸钙（Sigma 21134），进一步增加每批的总C/S比。根据0.5和0.25的甲酸钙/石灰比（F/C-比）调节该添加剂的量。两种C/S比和两种F/C比的组合产生总共四个所得C/S比：0.67,0.8,1.0和1.24。研究这一广泛范围的目的是测试托贝莫来石[1-3]在0.83的理想C/S范围附近的结晶行为，以及了解高甲酸钙的效果。离析物SiO2，CaO和甲酸钙的初始重量总结如表一所示。将它们装入带有Teflon衬里的50ml钢制高压釜中，并加入20ml蒸馏水。将高压釜在200℃的烘箱中加热40.5小时。在该反应时间之后，在过滤产物之前测量溶液的pH值，用水洗涤并在80℃下干燥24小时。
表1.实验参数和合成产物。
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P：粒度gt; 230目的粉末状石英（FLUKA 83340），S：平均粒子约40目的石英砂（德国汉诺威研究所Kalk-Sand e.V.）。
用XRD、SEM/EDX、FTIR等手段对合成产物进行了分析。在 Braker Endeavor D4粉末衍射仪(布拉格-布伦塔诺几何)上，在40 kV和40 mA条件下，利用Ni滤波的Cu
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