空气动力悬浮炉测量难熔液体的热物理性能外文翻译资料

 2022-01-17 10:01

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空气动力悬浮炉测量难熔液体的热物理性能

D. Langstaff，1 M. Gunn，1 G. N. Greaves，1，a） A.Marsing，2，b） 和F. Kargl2，c）

1先进功能材料以及设备中心，数学与物理研究所，阿伯里斯特威斯大学，阿伯里斯特威斯SY23 3BZ，英国

2外层空间材料物理研究所，德国航空航天中心，51170科隆，德国

（2013年8月20日审稿; 2013年11月5日接受; 2013年12月5日发表）

摘要

本文报道了一种新型的非接触式气动激光加热悬浮技术的发展，该技术能够在固体、液体中原位测量难熔液体的热物理性质，并对氧化铝进行了演示测试。从抛光的水晶红宝石球开始，我们展示了如何通过精确测量半径的变化，从室温到2323k的熔点，测试固态物质的密度。球体熔化后，通过悬浮气体将悬浮液滴与声波振荡耦合，利用高速高分辨率投影成像技术，可以精确测量液体的机械共振和阻尼系数。共振频率与表面张力有关，衰减常数与粘度有关，椭圆形的尺寸和悬浮形状则与密度相关。这种独特的仪器能够实时记录氧化铝处于液体和过冷范围内，即从3240k的沸点，到1860k左右的自发结晶，熔点以下近500k，这些过程中的热物理特性。我们相信，这种独特的仪器所提供的效用，将适用于研究许多其他高温液体的重要性质。

介绍

准确的热物理性质知识对于相变、成核的基础研究，以及更广泛的材料生产工艺如铸造、玻璃形成和陶瓷工艺)的模拟非常重要。比较传统的测量金属和氧化物液体的密度、表面张力和粘度的方法常常受到熔融容器相互作用的阻碍，有时高温涉及测量耐火材料的熔点或以上。此外，在实验室规模上，依托容器壁的非均质成核通常会阻止材料在高温条件下大规模达到过冷条件。事实上，使用非接触式熔融法对热物理性能的测量已经成功地得到了应用，例如，电磁悬浮(EML)，1-5 静电悬浮（ESL），6-8 小程度的气膜悬浮（GFL）9-11 以及使用气体使样品悬浮的声悬浮(AL)，13-15和最近也是使用锥形喷嘴的空气动力学悬浮（ADL）。16对于AL、ESL和GFL，液滴是通过振动悬浮力的机械激励。对于EML，这只有在微重力条件下才有可能。对于ADL来说，液滴到目前为止是通过悬浮力自激发的。16与单一的热物理性质研究相比，ADL与同步辐射、中子和核磁共振技术相结合，得到了更广泛的应用。17-26在本研究中，我们发现分别使用传统的容器和流变技术对氧化铝热物理性质的无容器测量结果之间存在一个数量级以上的巨大差异。此外，对过冷区域的研究还需进一步进行。在经典液体的熔点以上的热物理性质随温度的变化相对较小的情况下，对于液相线以下的过冷液体，如，密度可以改变百分之几十，粘度也会随着时间变化，特别是当液体极不稳定的时候

EML是一种方便的地面测量方法，它在微重力条件下可以为金属样品28-29和变形的液滴提供精确的粘度结果，也可以为密度和表面张力1提供精确的结果。虽然上述方法(EML、ESL、GFL、AL、ADL)对密度的测定效果较好，但表面张力和粘度的测定并不那么如意。它因材料和悬浮技术的不同而不同。例如，粘度EML的测量受到电磁搅拌力的影响，这种力与加热和悬浮以及水滴的泪滴形状有关。1,30,31 对于ESL，由于加热与悬浮分离，金属可以在较低的温度下进行研究。在这种情况下，液滴几乎是球形的，粘度测量更容易，但带电的表面可能对测定的表面张力和粘度产生影响。32此外，与在压力下工作的混合ESL-ADL相比，高真空条件通常会导致不可预测的氧化物电荷损失33-34，以及样品材料的损失。35另一方面，AL已被用于环境温度条件下的液体以及熔点较低的金属液体，如铟。12 目前对高熔点材料的研究还很缺乏。与ESL相似，与EML和ADL不同，AL样品是完全可见的。然而，由于声波的作用，样品通常会变形，呈扁圆形或长方形。和EML相似，AL液滴形状也会影响文献13中讨论的热物理特性测量，以及悬浮力与试样之间的相互作用可能会驱动试样内部的流体流动。14,36 与其他技术不同的是，Ohsaka等人证明AL还可以测量样品中超过102k Pa的激振强迫旋转的粘度。但是，这种技术依赖于一种合适的模型来解释测量的数据。通过比较，ADL经常被证实为是研究氧化液体的首选方法。使用锥形喷嘴19,20,23,37-40液滴状待测物体通过激光加热熔化，如图1所示。然而，到目前为止，实验主要集中在微观尺度上的结构和动力学18,20,21,23,26。在报道的少数热物理性质测量中，对于GFL，液滴被严重地扭曲成球形10，11，这使得表面张力和粘度的测定远不理想。对于ADL(参见图1)，通常可以通过优化表面张力的权重来实现近球形液滴条件。然而，以前测定粘度和表面张力的工作依赖于喷嘴内液滴翻滚运动引起的零星振荡的自激励。与EML和ESL方法的强迫振荡相比，共振模式的统计数据相对较差。此外，粘度必须从功率谱的宽度来估计，而不是从衰减常数来估计，因为在释放强迫振荡时，采样统计量更优。

图 1.悬浮过程室。围绕一个索氏60毫米光学立方体建造：（a）顶部激光端口，（b）高温计头从垂直方向倾斜30度，（c）水冷悬浮阶段，（d）ZnSe / NaCl窗口（透明至10.59微米），将悬浮气体与底部激光端口分开，（e）悬浮气体入口，（f）空气动力学锥形会聚 - 扩散悬浮液喷嘴（30入口60出口），中心开口直径和深度选择为1.2 mm，使得在喷嘴边缘上方可以看到静止位置的2 mm球体约0.2 mm，（g）背光源光纤耦合激光器(200mw, 660 nm MRL-III CNI)，（h）光束扩展光学系统，在样品上提供直径约11 mm的光束，（i）中心为660 nm的可见光带通滤波器(FWHM)和(J)高速摄像机(800 Fps)，用于悬浮滴的阴影投射，并配有远心透镜-Sill光学s5lp J 9325，5倍放大率，工作距离69 mm。另一侧端口可用于与以往实验类似的同步加速器小角度和广角散射实验。23

在本文中，我们提出了一种用于难熔液体热物理性能测量的新型激光加热气动悬浮炉，尽管ADL并不仅限于基于振荡液滴技术的这类材料。对于近球形，通过悬浮气体传输以及声学振动激发的液滴，不像EML和AL那样与悬浮物有效地分离。与EML相比，加热不依赖于悬浮，而ESL测量是在常压下进行的，不受带电表面与静电悬浮场相互作用的影响。然而，样品周围的气体流动类似于AL中的悬浮力，可能会由于导致样品内部的流动从而对粘度的测量产生影响。在本文中，利用ADL来表征超冷液态氧化物在超高温和熔点以下过冷区域的热物理性质的可能性。。利用比白炽液滴更亮的光源进行阴影投射的高速视频成像技术，已被开发用于测量球形固体半径的密度，以及加热或自由冷却过程中悬浮液滴的大小和形状。证明了室温下的氧化铝，有着2323K的熔点和3240K的沸点。通过对过冷态和液态的气流进行脉冲处理，分别分析了共振机械振动振幅随时间变化的背光图像和共振衰减过程，得到了表面张力和粘度。此外，类似于先前的实验（参见参考文献23），这种非常精密的悬浮炉也可以与同步加速器一起使用，用于与以前的实验类似的其他现场小角度和广角散射实验。

本文首先介绍了组装ADL炉结构，激光光学系统，热电偶和气体供应（参见第II A节），然后是ADL炉的控制系统包括括记录温度和悬浮控制（参见IIB节），稳定和脉冲下的原位成像气体条件，包括抛光的红宝石球的熔化并且在从沸点自由冷却氧化铝的过程（参见II C节），以及声学形状激励（参见II D节），然后说明如何将这些方法结合到液体和过冷氧化铝的热物理性质的测量中（参见第III节），演示了在测量液体热物理特性方面现在可以实现的精度和通用性方面的重大改进。

  1. 技术方面

A 悬浮炉结构

ADL炉装置（参见图2）由CO2激光器系统组成，可为样品提供高达125 W的激光功率，用于加热和熔化，并在10.59mu;m的波长下工作，这个波长非常适合强烈吸收的氧化物，还包括一个样品处理室（参见图1），其中包含悬浮和声激励，温度测量以及样品监测设施。激光器安装在彼此的顶部以便紧凑，两个光束通过平面和聚焦镜被引导到处理室，平面和聚焦镜将直径约0.8mm的光束传送到样品位置。整个激光器完全封闭，激光电源与处理室的进入端口均处于闭合状态，激光快门也是如此。最后，实验室的进入门也被连接到锁定电路中，以实现激光1级状态，可减少台式操作的职业危害。

流程室（参见图1）具有六个端口。该底部开口包含悬浮阶段。样品温度控制，样品位置和形状监测，包括用于检查的样品照明，都在顶部进行。腔室的侧面有专门设计的窗口。两束加热激光束从顶部(a)和底部(d)进入腔体，底部(d)通过悬浮级(c)的水冷铝缸进入腔体，该水冷铝缸也设有悬浮气体(e)的出口。气体进入预燃室，然后被引导到锥形悬浮喷嘴，使得悬浮液滴的中心位于边缘（f）。预室的底部用红外透明窗密封，以容纳较低的激光束。悬浮液滴的机械激发由声振荡器系统激活（参见图2），该系统由安装在垂直于气流排列的小铝腔两侧的两个扬声器组成。它们通过一个功率放大器连接到一个函数发生器，函数发生器设置激励波形的振幅和波形波形。使用螺栓连接到处理室顶部端口的单色高温计来测量样品温度。通过连接到LuxtronM10高温计控制模拟输出的A/D转换器将温度读入计算机系统。高速摄像机用于水平测量液滴尺寸和形状水平（参见图2）。使用一种瞳孔入口为无穷远的5倍远心透镜。透镜的放大率与样品的距离或视场中的位置无关。阴影投射的背光使用光纤耦合二极管激光器(g)和高速摄像机(h)对面的光束膨胀光学器件(h)实现。在同步辐射实验中，x射线束可以通过25mu;m厚的x射线级透明红宝石窗口(G)与探测器相交。

图2.悬浮炉仪表示意图。两个125 W CO2 SynRAD Evolution系列10.59mu;m激光器（A）相互叠加，间隔190 mm，便于加热。由SynRAD UC-2000单元(C)控制的RF-3000激光电源(B)输出激光功率，由控制计算机(D)中的nuaq PC1-9112卡输出0-10 V D/A输出激光功率，该控制计算机(D)允许在软件故障时轻松覆盖。所包含的激光束由安装在ThorLabs KCB1直角运动支架上的镀金25毫米铜镜定向聚焦，该直角运动支架由千分尺螺钉调整，可在直径0.8毫米的样品阶段提供聚焦光束。使用Luxtron Accufiber M10（E）高频950nm的高温压头测量温度。 流入处理室的悬浮气体（F）（参见图1）由Brooks MFC 5850S质量流量控制器（G）控制。悬浮液滴的机械激励是由两个Visaton FRS 5 50 mm 8扬声器(H)提供的功率放大器和瑟尔比-坦达尔仪器TG 1304频率发生器(I)提供的。悬浮振荡滴的原位成像是通过高速相机获得的。

B 控制系统

悬浮炉通过三个独立的LabVIEW控制接口控制，所有控制接口都在一台PC机上同时运行。质量流量控制器接口以1％的步长设定气体流量，并以10 Hz的间隔读回。顶部和底部激光器的功率通过第二接口控制。此接口可执行预定义的加热和冷却剖面，并可对样品进行快速淬火以进行自由冷却实验。它还记录了高达100赫兹的高温计温度。最终接口控制视频成像的频率，适用于不同的高速摄像机。

c成像与图像分析

对于液态氧化物，在相机波长范围内的发射率一般大于0.8。在高温下具有白炽度，样品自发光可以是第一种方法，并且之前已被其他团体使用空气动力学悬浮技术。为了在这里描述的广泛的温度范围内进行测量，像过去EML工作中使用的那样，需要对悬浮液滴进行阴影投射成像。在这里，相机和镜头的配置不需要适应不同的实验条件。一般情况下，只有远心镜头的光圈尽可能关闭，在设定帧速后，与快门速度的动态范围相适应，才能拍摄出清晰的样本边缘。典型的帧速率设置为800 fps。

记录的图像使用我们自己在LabView中编写的接口进行分析。利用边缘检测算法确定了部分可见液滴的表面轮廓。水平半径和垂直半径、液滴中心位置和样品面积由框架确定，框架拟合椭圆形状的表面轮廓。对于样本边缘检测，可以改变三个参数:陡度、宽度和对比度。这可以确定绝对样本半径为两个像素或更小(参见附录C了解更多细节)。在低温和自由冷却密度运行时，样品的自光照会成为一个限制，并可能导致绝对液滴直径的明显减小，从而导致对样品密度的过高估计。使用冷光源和合适的滤光片进行背光可以将这个问题最小化。然而，在最高温度下，必须小心白炽灯的高强度。由于使用了高强度可见光源和窄带光学滤光器，即使温度达到氧化铝的沸点，也没有达到这个极限。当样品温度在升高的温度下是均匀的并且冷却几乎完全是辐射的，通过在自由冷却下成像液滴可以获得最佳地获得密度测量。（参见图3）。高速相机拍摄的是垂直和水平的半径，可以根据这个半径来估计体积，假设是椭球形，温度是通过焦距测量得到的。利用自照明技术，随着温度的下降，亮度急剧下降，白炽灯成像的测量半径会受到影响。因此，大的温度范围需要用几个不同的快门速度进行冷却，这可能会影响样品半径的测定。如果使用背光，这些异常几乎可以消除。

自由冷却获得的空气动

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资料编号：[1131]

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