玻璃和陶瓷微球填充的室温加成硫化有机硅复合泡沫外文翻译资料

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玻璃和陶瓷微球填充的室温加成硫化有机硅复合泡沫

Ancy Smitha Alex¹、Deepthi Thomas^2、S. K. Manu³、N. Sreenivas⁴、V. Sekkar、C. Gouri⁵

摘要：基于室温下加成硫化的硅橡胶复合泡沫有两种微球，即玻璃微球和陶瓷微球，其经过加工处理而具有一定的特性。测量微球的浓度（从0到30%质量含量）对泡沫在物理、力学、热力学、热物理学和烧蚀性能的影响。带有玻璃微孔的复合泡沫（GM）相比于有陶瓷微孔的复合泡沫（CM）具有更低的密度和更高的孔隙率。特定的拉伸强度和弹性模量显示出明显的改善，对于20％的GM填充体效果最为显著，这是由于与硅基体良好的界面结合。对于CM复合泡沫，伴随着CM含量的增加，其力学性能大多表现为下降，这是由于交差的界面性能。机械性能的趋势通过扫描电子显微镜（SEM）分析的微观结构证实。一些热物理性能，比如比热、热传导性、热扩散性和热膨胀系数表明了因微球的类型和含量不同而产生的变化。热失重分析（TGA）表明对于GM填充体系具有加速热分解现象；然而，CM填充体系保持了硅树脂的热稳定性和炭渣的增加。烧蚀评估表明相比于基于CM 的复合泡沫，GM填充体系更耐高温烧蚀。研究表明，基于硅橡胶的复合泡沫具有更低的密度和增强的力学性能，适用于临界体重敏感的应用，可以通过内含微球来制备。实现复合泡沫在特定应用的有效性时，微球合适的种类和含量的选择是至关重要的。

关键词：有机硅 复合泡沫 玻璃微球 陶瓷

引言

结合良好的机械和热物理性能的轻质材料正受到广泛的追捧，作为隔热体系用于体重关键应用程序，例如运载火箭计划。人们花费了大量的心血来研制这种适当结构和热性能的轻质材料^[1]。在这些材料中，复合泡沫和泡沫复合材料是有前景的。复合泡沫是一种多孔材料，通过填充带有空心球体的基质（聚合物，陶瓷，金属）来合成，这种空心小球被成为微粒或微球。空心微球的加入使复合泡沫具有优异的性能，例如低密度，特定的高强度和低的吸湿性。由玻璃，聚合物，碳，陶瓷，甚至金属做成的微球都被用于复合泡沫^[2–4]。考虑到间质空隙在基质中是第三阶段，复合泡沫也常被形容为三相复合材料^{[5, 6]}。复合泡沫最重要的优势是在性能提升的同时伴随有密度的降低。尽管其他的填料如黏土，氧化石墨烯，石墨烯微片，硼碳氮化硅或者氮化硼能够提高复合材料的一些性能，这些填料也不能使复合材料的密度有所减少^[7–13]。复合泡沫的特征是轻质高强，尺寸稳定性，抗冲击强度，隔热，声衰减，浮力， 介电性能，易加工性，表面光洁度，并且具有较低的成本^[14–17]。他们发现了一些具体的应用，比如海军，航空，航空航天，民用，工业和汽车工程。相比于传统泡沫材料（只包含吹气气泡），复合泡沫在重量敏感材料应用中成为首选，因为其增强的机械性能和可修整性使其更加具有优势。复合泡沫的不同于其他泡沫的优势是它们在硫化后的密度保持不变^[22]。对于将不同的聚合物体系作为合成复合泡沫的基体树脂已经有了一定的研究^[22]。大多数的研究着手于通过改变基体和微球的种类和含量来改变材料的性能。由于其优异的绝缘性和热性能而广泛应用于航天领域的有机硅树脂，其作为复合泡沫的树脂基体的研究并不多，这大概是因为其较差的机械性能。对于应用于航空材料的一个重要要求就是具有一定的强度（每单位质量的强度）。在这方面，在有机硅中的加入微球形成复合泡沫是一种简单有效的方式来增强有机硅的特定强度，即改善机械性能，同时降低材料的整体密度。 现对于使用有机硅树脂作为复合泡沫基质的报告有限^{[23, 24]}。Kenig等人报道了报告了有硅微球的苯甲基聚硅氧烷泡沫的工艺参数和机械性能，Yazicia等人使用了两部分液态硅橡胶来处理有机硅合成的复合泡沫并对其机械性能进行评估。^[24]根据我们所知，有机硅合成泡沫塑料的热学、热物理学和烧蚀研究尚未见报道。在现阶段研究中，使用加成固化的两部分有机硅树脂作为基质，用于合成具有两种微球的复合泡沫的加工中，这两种微球具有不同的性能，即玻璃微球和陶瓷微球。GM是复合泡沫中使用最广泛的填充剂，由于其特殊的强度，表面的规则性，良好的润湿特性，低粘度的树脂 - 微球混合物，以及能量吸收特性，成本低和易于使用制造^[22]。CM的特点在于其极高的热稳定性。自从发现复合泡沫的特性极大地依赖于微球的含量，加工了含有不同含量微球的复合泡沫，并对其进行研究。微球浓度（从0到30wt％变化） 在物理，机械，热学，热物理和烧蚀性能上对硅树脂的影响进行了详细的研究并在本文中进行了报道。通过扫描合成泡沫样品的电子显微图像，证实了该特性的发展趋势。

实验原料

Elastosil P 7684/60 A/B，一种加成固化双组份有机硅（瓦克，德国）被用作基质树脂。为了制备弹性体，将A部分（粘度为2000mPa·s，含有铂催化剂的树脂）和部分B（粘度为3000mPa·s的树脂）的Elastosil P 7684/60 A / B以1:1的重量比混合并使其室温固化24小时，然后在150℃下后固化2小时。玻璃微球（GM）（K-37，3M公司，美国）和陶瓷微球（CM）（Iiex Enterprises，印度）被用作制备复合泡沫塑料的填充剂。由制造商提供的微球的性质列于表1中。微球在5009倍率下的SEM图像示于图1中。与玻璃微球相比，陶瓷微球表现出更高的粒度和密度。

（a） （b）

图一：扫描电镜5009放大倍数的SEM图像 a GM，b CM

复合泡沫的加工过程

制备有机硅合成泡沫塑料的第一步涉及以不同比例（相当于5,10,20和30wt％）将Elastosil树脂A部分和微球（GM / CM）充分混合。五分钟之后，加入Elastosil的B部分并充分混合5分钟，然后在真空下通过脱气除去截留的气泡。将脱气的聚合物 - 微球体混合物倒入模具中并在室温下固化24小时，随后在150℃下后固化2小时。如此制备的有机硅复合泡沫体在下文中称为GM-x / CM-x，x = 5、10、20或30表示复合泡沫中微球GM或CM的重量百分比。这些组合物中的硅树脂基体含量分别为95,90,80和70，其中部分A和部分B的重量比为1：1。

复合泡沫的表征

通过用体积除重量（用0.0001g敏感体重秤测量）来获得泡沫体的密度。 使用如下公式测量空隙含量

孔隙率=

其中rho;t为理论密度，rho;m是复合泡沫的实测密度。使用填料和基质（硅橡胶的密度1.1g/cm3）的组成重量和密度以及混合物关系的规则计算理论密度^[25]。根据ASTM D412，在一定条件下使用Instron UTM 4469以500mm / min的十字头速度评估有机硅弹性体和复合泡沫体的机械性能，例如拉伸强度和断裂伸长率。硬度肖氏A按照ASTM D 2240使用Durometer D1Y2K测量。使用低真空扫描电子显微镜（LV-SEM）CARL ZEISS-EVO-50观察样品断裂表面的形态特征，所述CARL ZEISS-EVO-50是高达30kV的高性能通用SEM。通过TG / DTG使用TA仪器SDT Q 600同时热重 - 差示扫描量热分析仪在室温至900℃下以10℃/ min的加热速率在氮气氛中以100ml/min的流速研究热分解特性。使用热重分析 - 质谱（TG-MS）来研究热分解产物。使用Perkin Elmer Pyris 1 TGA与Clarus SQ8T四重质谱仪通过加热熔融石英传输线进行TG-MS分析。 传输线温度保持在210℃，并且所产生的物质在电子能量为70eV的电子碰撞电离模式下被电离。记录进化物质的质谱，质量范围为10-800amu。使用Perkin Elmer Pyris 1热重分析仪在惰性气氛（氦气）中进行热解重量分析，加热速率为20°C / min。使用仪器Holometrix Guard热流TC测试仪在25℃下测定样品的导热率。 使用具有50mm直径和4-5mm厚度的标本进行热导率测量。使用TA仪器Q 20差示扫描量热仪，使用标准蓝宝石样品作为校准标样，以10°C / min的加热速率升温至200°C，测定特定热量。 使用仪器TMA Q400 V22在30-100°C的温度范围内确定热膨胀系数。 热扩散率通过热导率除以密度和恒定压力下的特定热容来计算。 评估给定加热条件下的烧蚀特性和热响应，将CM和GM填充的复合泡沫和不定型硅橡胶以300W / cm 2的峰值热通量暴露于等离子弧喷射10秒持续时间。根据ASTM E458-08测量侵蚀速率和消融热。 将直径10mm和长度20mm的圆柱形样品装入相同材料的尺寸50mmtimes;50mmtimes;10mm的防护罩中。

结果与讨论

Elastosil P 7684/60 A / B体系是一种加成固化有机硅弹性体，其由A和B两个部分组成^[26-28].组分A由具有乙烯基基团的聚二甲基硅氧烷与辅助剂以及铂催化剂组成，根据制造商的数据表，组分B还含有具有乙烯基和助剂的聚二甲基硅氧烷，为了制备弹性体，按照技术数据表1：1比例将组分A和B均匀混合^[26]。氢化硅烷化固化是方案1中给出的这类橡胶的唯一硫化机理。交联反应是基于在碳碳双键中加入SiH基团。含有两个或多个乙烯基的长链聚二甲基硅氧烷通常在金属催化剂存在下与短链甲基氢硅氧烷（交联剂）反应， 优选的催化剂是铂化合物。 尽管固化弹性体因其优异的热稳定性而众所周知，但考虑到这种弹性体的结构应用，需要大大改善其结构性能。合适的增强方式是使用传统填料使其更加密集，这不适合轻质材料的应用。本研究研究使用低密度微球作为增强材料，这种方法可以有效的减轻复合材料的密度，并改善有机硅的机械性能和热性能。将两种具有不同性能（如表1所示;图1）的微球用于复合泡沫的加工中。详细研究了不同GM和CM含量对有机硅弹性体性能的影响，并在以下部分进行了介绍。

密度分布分布和孔隙率

未填充硅橡胶和复合泡沫得物理和机械性能列于表2。由于微球相对较低的密度，随着GM和CM含量的增加，两种复合泡沫的目的都逐渐降低。由于在最终的泡沫复合材料中存在截留的空气，所测量的密度低于理论密度，这导致泡沫内的大空隙含量。 表2中给出的空隙含量包括微球之间的空隙。显而易见，随着微球含量的增加，孔隙率增加。

方案1 加成固化有机硅的一般固化机理

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