新型时效硬化镁锂钪合金的开发外文翻译资料

 2022-08-08 11:08

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新型时效硬化镁锂钪合金的开发

Jan Dutkiewicz, Łukasz Rogal, Damian Kalita, Przemyslaw Fima

波兰科学院冶金和材料科学研究所,波兰克拉科夫雷蒙塔25街

摘要 在新设计的Mg9Li3Sc和Mg9Li6Sc (wt.%) 镁合金中研究了钪的加入对相组成、沉淀硬化和力学性能的影响。热轧后直接分析的微观结构表明存在alpha;(hcp)和beta;(bcc)固溶体,而在470 ℃和520℃的过饱和状态下,它们只显示出具有MgSc颗粒的beta;(bcc)晶粒。在160和200℃时效后,Sc含量较低和较高的合金硬度分别增加到83 HV和93 HV。alpha;(hcp) Mg固溶体和MgSc颗粒被确定为导致其硬化的相。能谱分析表明,沉淀物中钪含量增加,导致alpha;(hcp)/beta;(bcc)界面应力水平高,表现为高位错密度,尤其是在一个相内。用CALPHAD方法将二元合金不同组分的热力学描述外推至镁-锂-钪三元体系。计算了镁-锂-钪体系富镁角三元相图的一次近似,并与实验数据进行了对比。发现预测的相图与实验证据相当一致。

关键词:镁锂合金;电子显微镜分析;时效硬化;镁锂钪相图

引言

镁合金因其低密度和高强度而受到广泛关注,适用于结构应用[1-3]。最受欢迎的镁铝锌合金已经被广泛商业化,主要是因为它们良好的铸造性能[4,5]。向镁合金中添加稀土元素(RE)通过沉淀硬化在增强其强度和高屈服应力(ys)方面非常有效,这允许获得约200兆帕的Y[5]。最近,高强度镁合金,特别是基于YSasymp;270兆帕的具有长周期堆垛有序(LPSO)相的镁-钇-锌已得到发展[6],一些添加锡的合金达到400兆帕以上[7]。然而,具有六方密堆积(hcp)结构的镁合金在室温下往往表现出低延展性。为了提高alpha;(hcp)镁合金的成形性,过去几年进行了大量的研究[5-8]。参考文献[5-9]报道了塑性的改善。通过添加锂将体心立方结构beta;(bcc)引入镁合金。两相alpha;(hcp) beta;(bcc)合金特别有趣,在挤压和随后的等通道转角挤压(ECAP)后显示出良好的机械性能,如强度和延展性。它们显示出极好的超塑性,在200℃时最大延伸率约为970%[9]。镁锂合金中的第三种添加剂通常能提高机械性能,如两相Mg8Li2Zn(以重量计)合金在高温挤压和轧制状态下表现出良好的超塑性[10,11]。在200-300℃的温度范围内,超细晶Mg9Li1Zn合金[12]也观察到了超塑性变形,在该温度范围内,扩散控制的晶界滑动是可见的。铝的加入使Mg15Li合金提高了其强度,这归因于beta;相中Al-Li金属间化合物的沉淀和晶粒尺寸的细化[13]。三元镁锂铝合金也表现出良好的超塑性。如参考文献[13]所述,在300℃下获得了最佳结果。其中在等通道角挤压后观察到超塑性性能的改善。

最近发表了几篇关于三元镁-锂-钪合金的论文,分别来自alpha;(hcp)、alpha;(hcp) beta;(bcc)、beta;(bcc)范围[15-19]。轧制和退火的Mg3Li和Mg3Li1Sc(wt.%)合金在参考文献[15]中进行了研究。结果表明,钪的加入使Mg3Li合金的再结晶温度提高了100℃以上,从而细化了组织。由于MgSc立方颗粒的沉淀和晶粒细化,强度和延展性随着Sc的加入而显著提高[15]包含0.7%钪的镁钪合金机械性能的研究表明,与其他镁稀土合金相比,六方镁钪的固溶强化效果较低,因为钪作为位错和孪晶界的障碍的能力有限[16]。结果表明,由于钪的加入而引起的小原子错配和SFE(堆垛层错能)的降低是决定合金力学行为的决定性因素。硼单相镁钪合金的拉伸强度为254 MPa,延伸率为25.4%。镁钪合金的抗拉强度随着alpha;相体积分数的增加而增加,合金表现出310兆帕的高极限抗拉强度(UTS)和28.8%的延伸率,性能比常规镁合金更好地平衡。此外,beta;型Mg合金含Sc16.8 (at.%)在200°C时出现时效硬化,这是由于在beta;(bcc)基体中形成了细小的hcp alpha;(hcp)针和/或板。在(alpha;(hcp)或beta;(bcc)) Mg-Sc合金[18],它也显示出接近100 HV的高硬度,然而在这些作者对时效beta;(bcc)合金[19]的早期工作中观察到接近230 HV的高得多的硬度,其中六方alpha;(hcp)相的沉淀是这种硬度增加的原因。这个结果似乎太高了,在其他调查中没有得到证实。最近,Ogawa等人[3]声称添加13-30at%钪的镁合金在揭示了超塑性效应与应力诱导相变的关系,包括bcc相和形状记忆效应(由于alpha;(hcp)母相和正交马氏体相之间的可逆马氏体相变)。

文献中没有关于锂-镁-钪合金相关系的资料,因为这种三元体系还没有实验研究。唯一热力学评估的相图是二元锂-镁[20],锂-钪[21],镁-钪[22,23]相图。锂-镁[20]体系由三个相组成:液体、alpha;(hcp) Mg和beta;(bcc) Li固溶体。锂在镁(hcp)相中的溶解度高达6wt.%,而镁在锂硼(bcc)相中的溶解度接近90wt. %。含最高镁含量的beta;(bcc)相在590℃熔化。与镁锂相比,在锂-钪体系中,钪在锂基(beta;)bcc相中的溶解度以及锂在(alpha;)hcp和(beta;)bcc Sc中的溶解度实际上是不存在的[21]。需要注意的是Bu等人[21]他们的工作基于Okamoto[24]用非常有限的数据[25]构建的相图,这需要实验证实。Kang等人[23]重新评估了镁-钪相图,与Pisch等人[22]的早期评估非常相似。 一个明显的区别涉及到MgSc相,它在参考文献中被模拟为非化学计量的(bcc_B2固溶体)[23]。而Pisch等人由于实验数据不足,将其建模为线性化合物[22]。Sc在(alpha;)hcp Mg相中的溶解度在480℃时达到33 wt . %。在710℃时Sc基(beta;)bcc固溶体包含镁的百分比高达68wt. %。由于缺少实验证据,镁-钪相图的富钪部分被认为是试验性的[22,23]

研究中开发了一种新合金,假设镁-锂[4]和镁-钪[14]合金中存在相似的相组成,即alpha;(hcp)和beta;(bcc),表现出良好的塑性和强度,特别是在室温[7-14]。由于缺乏镁-锂-钪三元相图的信息,它是通过将二元系统的钙相图描述外推至三元相图来近似的。研究了钪的加入对Mg9Li基新型合金的相组成、变形能力和沉淀硬化力学性能的影响。

实验过程

2.1 样品制备

镁-锂-钪三元合金:(91-x)Mg(9)Li(x)Sc,其中x = 3wt.%(指定为Mg9Li3Sc)和6 wt.%(指定为Mg9Li6Sc)由纯组分制备:Mg(99.99 wt.%),Li(99.9 wt.%),Sc (99.97 wt.%)。由于合金成分在熔化温度(锂180.5℃,钪1541℃)方面差异很大,合金的制备分为几个步骤。第一,Mg10Sc (wt.%)基础合金通过感应熔化制备,然后,将其以在最终三元合金中给出期望的钪含量的比例加入到锂和镁中。因为液态锂容易与石墨和许多陶瓷发生反应,所以三元合金是在钼坩埚中制备的。电阻炉封闭在手套箱中,手套箱中充满在闭合回路中循环的高纯度氩气(99.9997%),并在850℃下用钛屑进一步纯化。在这个温度下,钛与微量的氧气、湿气和氮气发生反应,将它们从手套箱中取出。将装有合金成分的坩埚放入已经加热到800℃的熔炉中。一旦它的内容物是液体,它被仔细搅拌,并铸造成矩形截面的钢模具。这种制备的合金的质量损失低于0.5%。将铸件从模具中取出,让其自由冷却,然后放入另一个已经预热至400℃的炉中5小时,以促进均匀化。两种合金都在350℃下用四辊DW4-L轧机热轧至厚度减少70%。变形温度选择得尽可能低,以允许铸造样品变形,并避免动态晶粒生长,假设钪提高了再结晶温度,如在镁-钪和镁-锂-钪合金中观察到的那样[4,14-16]。热轧样品在470℃和520℃固溶1.5小时,然后在160℃和200℃时效0.15-120小时。为了避免氧化效应,样品被封闭在石英管中,在石英管中施加真空。

2.2 微观结构和机械性能

用于结构表征的样品取自铸锭的纵向和变形后,显微结构观察是使用徕卡光学显微镜在Nomarski干涉对比与QUIN图像分析系统进行的。利用TecnaiG2 F20和PhilipsCM20透射电子显微镜,结合能量色散x光能谱系统,进行了亮场微结构和选区电子衍射图(SADP)的研究。热压合金的薄样品用电火花切割,然后在由750毫升AR级甲醇、150毫升丁氧基乙醇、16.74克高氯酸镁和7.95克氯化锂组成的电解液中进行凹痕和电抛光,最后使用Gatan凹痕和使用徕卡EM RES101离子束稀释剂进行离子束减薄。样品的硬度用Zwick ZHU 250仪器在50 N载荷(HV5)下用维氏法测试,拉伸试验在Instron 6025试验机上室温下进行。

实验结果与讨论

3.1 二元近似法预测镁锂钪相图

计算三元相图的一种常用方法是从二元系统的CALPHAD描述外推到三元相图[26]。当终端解决方案阶段使用适当的外推方案时,这给出了相当好的结果,即从纯成分延伸出来。镁-锂、锂-钪和镁-钪体系中的所有液相和固相都用正规或亚正规溶液模型描述(参考文献[23]中的液体除外)。参考文献中镁钪液相的修正准化学模型(MQM)[23]与用于镁-锂和锂-钪液相的模型[20,21]有很大不同,因此在锂-镁-钪相图的第一次近似中,采用了镁-钪体系的早期评估[22]。假定具有相同晶体结构的相具有相同的模型,三元锂-镁-钪相图是从二元体系外推得到的,因此它们在三元体系中的行为是可以预测的。

这液体——((beta;)Li和(beta;)Sc) (beta;)bcc,((alpha;)Mg和(alpha;)Sc) (alpha;)hcp被模拟为无序溶液。三元溶液相的吉布斯能量通过使用公式(1)外推二元能量获得:

(1)

其中:x1,x2,x3是组分1,2,3的摩尔分数;,, 是取自SGTE纯元素数据库的元素1,2,3的参考态的吉布斯能; ,, 是超额吉布斯能量项的系数,其值与表1中列出的二元体系相同,R是通用气体常数,T是绝对温度。

化学计量MgSc相[22]的吉布斯自由能,参考镁和(alpha;)Sc,由等式(2)表示,其中 是MgSc相形成的吉布斯自由能。

(2)

表 1 镁-锂、锂-钪和镁-钪二元体系的热力学参数[20-22]

系统

参数

引文

液相

Li-Mg

[20]

Li-Sc

[21]

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