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羟乙基纤维素和草酸对水泥性能的影响

N.K.Singha，*，P.C.Mishraa，V.K.Singhb，K.K.Narangc

^一印度瓦拉纳西-221005巴纳拉斯印度教大学理学院化学系

^乙印度瓦拉纳西-5巴纳拉斯印度教大学技术研究所陶瓷工程系

^C印度瓦拉纳西-5巴纳拉斯印度教大学理工学院应用化学系

2001年7月1日收到；2003年2月3日接受

摘 要

研究了羟乙基纤维素（HEC）、草酸及其二元混合物1:1、1:2、1:3和1:4（按质量计）对高达4%的普通硅酸盐水泥性能的影响。测定了凝固时间、水化热、强度、硬度和断裂韧性的变化。利用FT-IR和XRD分析了材料的相组成。通过测定水泥砂浆的质量损失，研究了水泥砂浆的抗硫酸、盐酸和海水腐蚀性能。结果表明，HEC是一种缓凝剂，草酸是一种促凝剂。二元混合物（1:3）提高了水化热、强度、硬度、断裂韧性和耐腐蚀性。HEC、草酸和水泥水化产物之间发生相互作用，在水存在下形成新的相，这导致形成更强的键并密封产物中的孔隙，与普通硅酸盐水泥相比，导致吸水性降低。2003年由爱思唯尔科技有限公司出版。

关键词 掺合料；固化；X射线衍射；微观结构；聚合物改性胶凝体系

1. 引言

石灰是水泥水化过程中形成的产物之一。随着时间的推移，这种石灰与环境污染物发生反应，形成可溶盐，最终从材料中滤出并形成孔洞。因此，这些空洞广泛分布，削弱了整个结构。为了防止这种变质，可以在水泥中加入一种掺合料，这种掺合料能够通过与游离氢氧化钙的反应来检查可溶性钙盐的形成。

关于聚合物改性水泥在无大缺陷（MDF）体系领域的一些论文已经发表^[1-3]。水溶性纤维素基聚合物，如羟甲基纤维素（HMC）^[4]、羟丙基甲基纤维素（HPMC）^[5]和羧甲基纤维素（CMC），已被报道为用于水下混凝土工程的高性能抹灰材料。但是，与纯水泥相比，水溶性聚合物改性水泥体系凝结时间较晚，固化时间较长后强度较高。可与聚合物一起添加适量的加速剂，以提高混合物中的凝固反应速率。如果在水泥中加入较高比例的促凝剂，则可能由于游离钙和铝离子形成可溶性盐而导致长期开裂^[6]。选择一个不太激进和更稳定的加速器将有利于这种类型的修改。草酸是一种弱酸，据报道可作为水泥水化反应的促进剂^[7]。这也可能有助于在凝胶状态下形成水泥颗粒周围的保护性双电层膜^[8]。草酸形成的钙和铝的不溶性盐对水合水泥没有腐蚀性^[9]。百分之一的各种羧酸（即草酸）的加入对于在水泥凝胶中存在的游离钙离子起到很好的粘结剂作用，因为草酸钙的不溶性保护膜的形成，这也显示出热稳定性。报道了1N草酸溶液对高铝水泥的防腐性能^[6,7]。在聚合物改性水泥领域中，羟乙基纤维素（HEC）与草酸（作为缓凝剂-加速体系）的联合作用还没有报道。因此，本研究的目的是研究HEC-草酸1混合料作为普通硅酸盐水泥掺合料的效果。这两种掺合料都是水溶性的，在水介质中同时存在时会产生轻微的浑浊，很容易与水泥混合。在普通硅酸盐水泥中加入HEC后，所需量的草酸可以补偿凝固和硬化率的降低。

1. 原材料

2.1水泥

普通硅酸盐水泥（43级）是从麦哈尔水泥厂获得的。水泥的化学成分见表1，物理性能见表2。

表1 水泥化学成分

表2 水泥的物理性质

水泥的其他性能见表4和表5

2.2细集料

沙的大小不到1毫米，是从松尼河获得的。砂的物理性质见表3。

2.3掺合料

本实验采用试剂级HEC和草酸。HEC的组成式如图1所示。

图1 试剂级HEC和草酸HEC的结构式

3.试验方法

3.1 凝结时间试验

根据IS 4031，使用标准VICAT仪器进行凝固时间试验。外加剂

溶解在制备水泥浆所需的水量中。实验在27plusmn;2℃下进行。

3.2 水化热试验

根据IS 4031，使用贝克曼温度计和安装在保温瓶中的恒速搅拌器，采用量热法测定3天、7天、28天和91天固化试样的水化热。采用试剂级氧化锌对热电量热计进行校准。将水泥和水化水泥（含和不含掺和料）溶解于40%氢氟酸和2N硝酸的1:4混合液中。

3.3 抗压强度和拉伸强度试验

抗压强度和拉伸强度试验按照IS 269进行。在横截面积为50-cm2的立方体试件上，使用1:3的水泥-砂混合物测定抗压强度。在相同温度和湿度条件下，用标准型煤试样测定了型煤的拉伸强度。用水（11.5%）制备掺合料溶解的砂浆。每次试验将砂浆放在六个模具中。它们被保存在90%的相对湿度（RH）中。24小时后，将试样脱模，再次置于90%的相对湿度下7天、28天和91天，在27plusmn;2℃下养护，以保持适当的湿度以进行水合作用。在与胶凝相完全相互作用之前，没有选择水养护来防止聚合物从试样中滤出。

3.4 显微硬度试验

对于硬度值的测试，使用50和100 N的维氏硬度计（Blue Star，型号W P M 250）和5和10-N载荷的显微硬度计（Wilson Tukon，型号2377）对91天固化的抛光试样进行硬度测试。

方法：采用断裂韧性试验中采用的制备方法。根据ASTM（10），采用以下公式通过压痕法测定材料的硬度：H=(1.854times;P)divide;D²

其中H=维氏硬度，P=压痕载荷，D=压痕方的对角线。

3.5 断裂韧性试验

根据ASTM（10），在三点弯曲系统下，使用跨长为20 mm、十字头速度为0.5 mm/min的万能试验机（Shimadzu AGS-5Knd）测试断裂韧性。每组准备六个试样。在每个试样的制备过程中，将9.5g干水泥和0.3%的水（含和不含混合物）在玛瑙砂浆中混合1分钟。将混合物倒入一个模具（102050mm），在模具上施加15MPa的荷载1分钟。脱模后，在试样长度的中间形成一个1.1-mm深的缺口。将试样放置在湿度为90%相对湿度和27plusmn;2℃的湿度室中。由于在养护后期观察到添加剂的最佳作用，因此仅选择91天养护的试样（矩形梁试样，101050 mm）进行硬度测量。采用以下公式确定断裂韧性值：

K_IC=[PqSf(a/w)]divide;[B(W)^3/2]

式中，K_IC=断裂韧性，Pq=荷载，a=缺口深度，B=宽度，W=宽度，S=跨度长度，f(a/w)=a/w的函数。

3.6 吸水性试验

采用1:3水泥砂浆对横截面积为25-cm2的立方体试件进行了吸水性研究[11]。采用抗压强度试件的混合条件，在水压机上施加15吨的荷载，制备了砂浆。拆模后，将试样置于90%相对湿度和27plusmn;2℃下放置180天。

3.7 耐腐蚀试验

采用质量损失法[11]对为吸水试验准备的相同立方体试件进行了腐蚀研究。使用试剂级硫酸（0.1和1N）、盐酸（0.1和1N）和阿拉伯海水作为腐蚀介质。只有91天的干燥固化标本用于腐蚀研究。

3.8 红外光谱试验

在KBR介质中，在4000-400 cm区域[12]对91天水化纯水泥和聚合物改性水泥浆体进行了红外光谱分析。 ¹

3.9 X射线衍射（XRD）试验

在X射线衍射仪上记录了水化水泥和聚合物改性水泥的X射线衍射图。强度和d值与JCPDS（9）中给出的值进行比较。

3.10 显微试验

使用显微镜（Leica DMLM）和照相机（Leica MPS 30）获得试样的微观结构。

4.测试结果和讨论

4.1 凝结时间

表4给出了水泥中加入高达4%的HEC、草酸和各种比例的HEC和草酸混合物的初凝和终凝时间（按质量计）。净水泥浆的初凝和终凝时间分别为130和230分钟。低掺量（0.05%）的HEC水泥的初凝和终凝时间分别为150和250分钟，高掺量（4%）的水泥的初凝和终凝时间分别为647和715分钟。草酸从0.5%到4%起加速作用。但是，如果低于0.05%，则作为缓速器。

一般来说，有机聚合物起着缓凝剂的作用，对水泥的凝结有着明显的作用[13]。水泥的凝结时间可根据有机聚合物的溶解性、粘度、链长、极性和官能团等理化性质而变化。HEC是纤维素（一种长链聚合物，属于碳水化合物）的衍生物。据报道[14]一般有机缓凝剂分子中含有HC-OH基团，这会减缓H3O 离子在水泥通用表面的吸附速率，减缓凝结反应。凝固延迟[15]可能主要是由于C3S的水化延迟所致。通过吸附有机混合物到氢氧化钙上。Steinour[16]认为有机物通过氢键通过其羟基被吸附。羟基在自然界中是极性和吸湿性的，因此减少了硅酸盐水化的可用水量。HEC存在下的缓凝过程似乎是由于C3A、C2S、C3S与有机聚合物极性官能团之间的化学作用而产生的无定形材料，分散在水泥浆的结晶质量之间。它们可能是相当不溶的，不能从加筋块上移除。

表4 不同掺量HEC、草酸和不同比例HEC-草酸的水泥凝结时间（min）

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