具有增强光催化活性的CuCrO2/TiO2异质结光催化剂的制备与表征外文翻译资料

 2022-01-26 06:01

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具有增强光催化活性的CuCrO2/TiO2异质结光催化剂的制备与表征

Dehua Xionga,b,lowast;, Haimei Changa, Qingqing Zhanga, Shouqin Tiana, Baoshun Liua, Xiujian Zhaoa,lowast;lowast;

a. State Key Laboratory of Silicate Materials for Architectures, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, China

b. National Engineering Laboratory for Fiber Optic Sensing Technology, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, China

摘要：通过简易旋涂法将CuCrO2纳米粒子沉积在TiO2纳米棒阵列薄膜上，首次制备了一系列新型p型CuCrO2/n型TiO2异质结构光催化剂。先后利用X射线衍射（XRD），扫描电子显微镜（SEM），能量色散X射线光谱（EDS），透射电子显微镜（TEM），X射线光电子能谱（XPS）和光电流响应等测试对复合材料的结构和性能进行表征。研究结果表明：CuCrO2 /TiO2对亚甲蓝（MB）水溶液降解的光催化活性远高于纯TiO2，这可能归因于CuCrO2纳米颗粒和TiO2纳米棒之间形成的p-n异质结。CuCrO2/TiO2异质结的最佳降解效率为85.3％，比纯TiO2（74.6％）高约1.14倍，光催化降解效率的提升归因于CuCrO2/TiO2异质结中光生电子和空穴的高分离效率，光催化降解效率的提升归因于CuCrO2/TiO2异质结中光生电子和空穴的高分离效率。通过形成p-n结复合材料来提高光催化活性的方法对促进高效光催化剂的开发和污染物的降解、以及在处理废水和其他环境保护领域的工业应用中具有潜在的应用前景。

图形摘要

关键词：CuCrO2纳米颗粒；TiO2纳米棒阵列；CuCrO2 / TiO2；p-n异质结；光催化剂

  1. 介绍

在过去的几十年里， 由于严重的环境和能源问题，半导体光催化剂得到了越来越多的关注，如光催化降解的应用，有机污染的消除，氢/氧的制备等。半导体光催化剂作为可直接捕获和应用太阳能的绿色技术，在环境保护方面显示出巨大潜力[1]，[2]。自从Fujishima 和 Honda在1972年发现了TiO2水裂解现象以来[3]，由于TiO2晶体可以在降解污染物及毒性等方面起到帮助治理环境污染的作用，研究者们对TiO2进行了大量研究。目前，TiO2晶体由于其化学稳定性，成本低，长期稳定性，无毒性而被认为是最合适的光催化剂之一。然而，由于其宽带隙（ 锐钛矿结构约为3.20 eV，金红石结构为3.00 eV），它在太阳光谱的紫外区域仅能利用约4％的太阳光[2] 。因此，研究人员探索研究各种方案试图改进TiO2的光电性能，如调整晶体大小，晶胞结构[4]，[5]，[6] ，掺杂金属或非金属元素[7]，[8] ，负载金属纳米粒子 [9]，[10]，与其他窄带隙半导体敏化[11] ，以及合成异质结 [12]，[13]，[14]，[15]。

合成p-n异质结的半导体，如Ag2O/TiO2[12]，Cu2O/ BiVO4[13]，CuBi2O4/TiO2 [14]，NiO/TiO2 [15] ，是提高载流子分离和收集效率的有效策略。采用p-n结可以实现以下几个优点：（1）更有效的电荷分离 ; （2）到催化剂的快速电荷转移; （3）载流子的寿命更长; （4）纳米空间中局部不相容的还原和氧化反应的分离[16] 。这些特征赋予p-n异质结半导体光催化剂增强的光催化活性。最近，良好取向的TiO2纳米棒阵列由于其特殊的微观结构而具有良好的电荷传输性能从而受到许多的关注。它可以为光生载流子提供直接的电通路，缩短其扩散距离，然后提高电子传输速率[17]，[18]，[19]，已在很多领域得到应用。另一方面，CuCrO2 ，一种p型铜铁矿三元氧化物，继承了CrO6 八面体的结构和Cu的位面，沿着c轴与Cu，O 形成O -Cu -O哑铃键，并显示出p型导电性。由于其优异的光学透射率，低价带能量位置和快速空穴扩散系数，它在透明导电氧化物，太阳能电池，催化剂等方面引起了更多的研究者的关注 [20]，[21]，[22]。如上所述，我们开发了一种新型的由CuCrO2 纳米颗粒和TiO2纳米棒组成p-n异质结结构光催化剂。CuCrO2 / TiO2的增强的光催化性能（用于降解亚甲基蓝）也证实了如前所述的p-n异质结光催化剂的优点。

在本文中，我们采用CuCrO2 纳米粒子和TiO2纳米棒阵列薄膜为原材料，通过简单的旋涂法成功制备了一系列CuCrO2 / TiO2 。借助XRD，SEM / EDS，TEM / EDS，XPS以及光电流响应测量等测试方法，我们研究了合成条件对CuCrO2 / TiO2形态和组成的影响。此外，通过在UV照射下降解污染物模型亚甲基蓝（MB）来评测其光催化性能。最后，我们还提出了具有p-n异质结构的CuCrO2 / TiO2的光催化机理。据我们所知，这是首例合成的具有增强的光催化性能的CuCrO2 / TiO2异质结结构光催化剂。

  1. 实验部分

2.1. CuCrO2/TiO2的制备

使用的所有化学品均为分析试剂级，无需进一步纯化即可使用。通过简便的水热合成法合成了TiO2纳米棒阵列薄膜和CuCrO2 纳米粒子。首先，根据文献[23]合成了TiO2纳米棒阵列薄膜。具体过程如下，在磁力搅拌器连续搅拌下将30ml浓盐酸（36.5-38％wt），5ml饱和氯化钠溶液和25ml水混合，然后加入1ml丁醇钛。搅拌以分散溶解，然后将一个清洁后3 times; 5cm2的FTO玻璃（F:SnO2，NSG公司）基板的导电面朝下放置在聚四氟乙烯内衬里。将水热反应条件控制为150 ℃下保温10h。当水热反应结束后，流水冷却水热反应釜20 分钟，用去离子水冲洗FTO基板并稍微超声清洗。然后，根据之前报道的方法合成CuCrO2纳米粒子[20]。具体过程是，将15 mmol Cr(NO3)3·9H2O 和 15 mmol Cu(NO3)2·3H2O溶解于70ml水中，然后在磁力搅拌下加入5.0g NaOH。在密封的反应釜中将溶液在220-240 ℃下保温60h。当高压釜自然冷却至室温时，在离心清洗机中用稀盐酸和乙醇洗涤所得产物数次。最后，采用简单旋涂法制备CuCrO2/TiO2。将一定量的CuCrO2纳米颗粒分散在纯乙醇中，在磁力搅拌下充分搅拌24h，用于进一步的旋涂。保持每次涂覆CuCrO2悬浮液的体积不变，将CuCrO2纳米颗粒涂覆到FTO基底（其上沉积有TiO2纳米棒阵列膜）。 通过调节悬浮液浓度（0.25–1.00 gLminus;1）和旋涂次数（5-15），得到了一系列CuCrO2/TiO2与不同负载量的CuCrO2。将复合薄膜在300℃下在空气中烧结1小时后，可以成功地制得CuCrO2/TiO2光催化剂。

。

2.2. 材料表征

使用X射线衍射（XRD, D8 Advance, Cu Kalpha; radiation）检查所得样品的晶相。用场发射扫描电子显微镜/能量色散谱（FESEM / EDS，Ultra Plus-43-13），透射电子显微镜/能量色散谱（TEM / EDS，Tecnai G2 20）观察形貌及组成。通过X射线光电子能谱（XPS，VG Multilab 2000）分析表面化学状态。该光电流通过电化学分析仪（760E，Shanghai）在UV光的照射下使用标准的三电极系统并用Na2SO4 水溶液（0.1 mol Lminus;1）作为电解质测量。

2.3. 光催化测试

在紫外灯管（购自飞利浦）的照射下，采用亚甲基蓝（MB）作为模型污染物，以 1.2 mW cmminus;2的紫外光强度评测CuCrO2/TiO2光催化剂的光催化活性。将在膜光催化剂存在下初始浓度为5mu;mol Lminus;1的MB水溶液填充到石英容器中，并将反应溶液的温度保持在约25℃。 在照射之前，将具有光催化剂的溶液在黑暗环境中放置1小时以建立吸附-解吸平衡。通过UV-vis光谱仪（UV-1601，Shimadzu）在lambda;= 664nm处以一定的反应间隔监测MB水溶液的降解，详细的实验方法根据我们以前的工作[24]，[25]制定。

  1. 结果和讨论

在本文中，我们首先通过简单的旋涂法制备了CuCrO2/TiO2，并借助XRD, SEM/EDS, TEM/EDS, XPS 测试方法检查了CuCrO2/TiO2的晶相，结构，形貌以及化学组成。此外，通过在UV照射下降解亚甲蓝（MB）来评价 CuCrO2/TiO2的光催化活性。最后，对CuCrO2/TiO2催化剂的光电流进行表征，并讨论CuCrO2/TiO2的光催化机理。详细的实验条件和光催化活性数据列于表1中。

表1. CuCrO2/TiO2的合成条件和光催化活性。

样品编号

转速（r min-1）

浓度（g L-1）

旋涂次数

降解效率（％）

表观速率常数（h -1）

A

5000

0.25

5

82.5

0.216

B

5000

0.5

5

85.3

0.236

C

5000

1.0

5

81.1

0.203

D

5000

0.5

lt;

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资料编号：[583]

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