磁性石墨烯纳米粒子吸附环境水中三唑类杀真菌剂外文翻译资料

 2022-04-28 10:04

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磁性石墨烯纳米粒子吸附环境水中三唑类杀真菌剂

Weina Wang Xiaoxing Ma Qiuhua Wu Chun Wang Xiaohuan Zang Zhi Wang

Department of Chemistry, College of Science, Agricultural University of Hebei, Baoding,

  1. R. China

关键词：测定/石墨烯磁性纳米复合材料/高效液相色谱/三唑类杀菌剂

合成一种磁性石墨烯纳米颗粒材料（G/Fe3O4）用于吸附环境水样中某些三唑类杀菌剂（腈菌唑，戊唑醇和己唑醇）并采用高效液相色谱-紫外检测的预处理的一种有效吸附剂。该方法利用了纳米粒子的吸附和样品溶液的磁相分离，避免了传统固相萃取如离心，过滤等常用的耗时的实验步骤。研究了影响提取效率的各种实验参数，如磁性纳米复合材料的用量，提取时间，样品溶液的pH值，盐浓度和解吸条件。在最佳条件下，三种分析物的富集因子分别为5824,3600和4761。 戊唑醇的线性范围为0.1〜50 ng / mL，腈菌唑和己唑醇的线性范围为0.05〜50 ng / mL，相关系数范围为0.9992〜0.9996。方法的检测限（S / N = 3）在0.005和0.01ng / mL之间。 结果表明：G-Fe3O4作为磁性固相萃取吸附剂，对液体样品中某些化合物的预浓缩具有很大的潜力。

  1. 简介

三唑类杀菌剂（腈菌唑，戊唑醇和六氮唑）是广泛用于农业的杀虫剂的主要类别之一[1]。但由于其在土壤和水质中持久的高毒性[2-4]，人们对水生生态系统潜在的有害影响产生了严重的担忧，因此它被归类为持久性有机污染物[5]。近年来，人们越来越认识到农药残留对水资源的污染是环境保护和可持续发展面临的重大挑战之一。因此开发快速，简单和可靠的分析方法来监测环境样品中杀真菌剂的残留是最重要的。

为在仪器测定之前减少基质干扰,对环境样品中痕量分析物的分析通常需要预处理步骤来分离和富集目标分析物。许多样品制备技术已被用于提取和预浓缩环境样品中的杀菌剂残留物，如液-液萃取（LLE）[6,7]，固相萃取（SPE）[8-11]中空纤维基液相微萃取法（HF-LPME）[17,18]，分散固液化液相法[12,13]，分散液液微萃取法，微萃取（DLLME-SFO）[19]和浊点萃取（CPE）[20]等。

目前，人们已经开始意识到使用磁性材料进行一些分离，并且基于磁性或磁性改性吸附剂（MSPE）[21]的使用，MSPE的新模式已经被开发出来。在MSPE程序中，将磁性吸附剂添加到含有分析物的样品溶液中。分析物被吸附到磁性吸附剂上，然后使用外部磁场将吸附分析物的吸附剂从样品溶液中分离出来。与传统的吸附剂相比，磁性吸附剂可以直接在含有悬浮固体物质的粗制样品中分离，而不需要额外的离心或过滤，这使得分离更快并且更容易。一些磁性纳米复合材料已成功地用于不同样品的中某些有毒有害污染物的预浓缩和去除[22-27]。在所有的材料中，碳因其易于官能化和稳定性而成为理想的吸附材料[28]。许多研究小组已经探索了C18，活性炭和碳纳米管（CNTs）为基础的磁性纳米颗粒（MNPs）用来提取环境污染物[29-32]。石墨烯（G）是碳原子的原子状薄蜂窝状晶格，最初由Geim等人在2004年一个简单的桌面实验中发现[33]。它被认为是碳纳米管，石墨和富勒烯C60的基本组成部分[34]。具有大的离域pi;电子系统，石墨烯（G）可以与苯环化合物形成强的堆积相互作用[35,36]。因此它可以作为苯型吸附剂的良好吸附剂。磁性石墨烯(G)纳米粒子将石墨烯(G)的高吸附能力和磁性材料的分离便利性结合起来。因此，它在分离应用中会有更好的性能。最近，包括我们在内的一些研究小组成功地制造了磁性石墨烯(G)纳米复合材料，用于预浓缩或去除一些环境污染物[19,37-42]。

本文采用化学沉淀法合成了石墨烯基磁性纳米复合材料（G-Fe3O4;石墨烯- 四氧化三铁）[42]，并在水溶液中富集某些三唑类杀菌剂残留物用来研究。用G-Fe3O4预浓缩后，用高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）分析分析物。对影响提取效率的实验参数实行考察，如G-Fe3O4用量，提取时间，解吸条件，样品pH值和加盐量等。该方法简单，方便，并且对环境水样中三唑类杀菌剂的测定十分敏感。

  1. 试验

2.1仪器

HPLC在具有两个二元泵和SPD-20A UV / vis检测器的LC-20AT液相色谱仪（Shimadzu，日本）上进行。进样体积为20.0uL。使用来自Dalian Johnsson Separation Science Technology Corporation（Dalian，China）的Centurysil C18柱（250mmtimes;4.6mm id，5.0um）分离。流动相为甲醇-水（73:27，v / v）的混合物，1.0ml·min-1。UV监测波长选择在220nm。

2.2试剂和材料

石墨粉（50目）购自宝爱新化学试剂有限公司（中国保定）。直径为40〜60nm的多壁碳纳米管（MWCNTs）购自深圳纳米港口有限公司（深圳）。甲醇（HPLC级）购自国药集团化学试剂公司（中国北京）。硫酸亚铁铵和硫酸铁铵均来自中国保定诚信化学试剂公司。乙腈，丙酮，盐酸（HCl），氢氧化钠（NaOH）和所有其他试剂购自北京化学试剂公司（北京，中国）。整个工作中使用的双蒸水在从上海亚荣生化仪器厂（中国上海）购买的SZ-93自动双发器上双蒸。

天津市农业环境保护研究所购得三唑类杀菌剂农药标准品（腈菌唑，戊唑醇和己唑醇）丙酮标样溶液。在甲醇中配制含20.0ug/ mL腈菌唑，戊唑醇和己唑醇的混合物储液。通过在10mL容量瓶中将适量的储备溶液与双蒸水混合来制备一系列标准溶液。所有的标准溶液都储存在4°C。

水库水源来自安庄庄水库（中国保定）;海水来自乳山（中国山东）;福平河（中国保定）采集河水。所有溶剂和水样通过0.45um膜过滤，以在分析之前消除颗粒物质。

2.3 GO-Fe3O4，G-Fe3O4和MWCNT-Fe3O4的合成

G-Fe3O4，氧化石墨烯GO-Fe3O4和MWCNT-Fe3O4是根据我们近期工作报道的方法合成和表征的[42]。通过扫描电子显微镜（SEM），使用在30kV下运行的FEI Quanta 200F场致发射电子显微镜和透射电子显微镜（TEM），使用JEOL型号JEM-2011（HR）在200kV。Brunauer-Emmett-Teller（BET）表面积是使用Micrometric ASAP 2000系统从-77K下的氮气吸附测定的。

2.4MSPE程序

MSPE的实施过程如下：首先，将24 mg的G-Fe3O4 MNPs在5 mL甲醇和5 mL水中冲洗，然后分散到300 mL水样中。其次，为了捕获目标分析物，将混合物在缓慢移动的平台振荡器上振荡15min。随后，在烧杯底部用强磁体从溶液中分离出G-Fe3O4 MNPs，并将大部分上清液倒掉。剩余溶液和MNPs完全转移到10mL离心管中。将磁体放置在管壁的外侧再次使颗粒聚集，从而可以通过移液管完全除去残余溶液。然后用0.5mL丙酮涡旋分离的颗粒1min用来解吸分析物。这个解吸过程重复了两次。将解吸溶液合并在一起并转移到2mL微量离心管中，N2保护下挥至近干。回溶至50uL甲醇溶液，15uL经HPLC分析。

表1GO-Fe3O4与CNT-Fe3O4和G-Fe3O4 MNPs对三唑类杀菌剂提取效率的比较

MNPS

Extraction recovery(%)

Myclobutanil

Tebuconazole

Hexaconazole

GO-Fe3O4

14.1

35.5

15.6

CNT-Fe3O4

44.2

46.2

46.9

G-Fe3O4

92.1

59.0

72.3

3结果与讨论

3.1优化提取条件

为了优化提取条件，通过分析物提取回收率来评估提取效率。萃取回收率的测量方法是回溶溶液中分析物的量与加标水样中分析物的初始量之比。提取回收率（R）表示如下：

R =（Ce·V / C0·V0）times;100％

其中Ce是重构溶剂（50uL甲醇）中的分析物浓度（ng / mL），C0是水样品中分析物的初始浓度。V和V0分别是回溶溶剂和水样的体积。

3.1.1纳米粒子吸附剂的作用

在这项研究中，三种不同的磁性碳材料，即MWCNT-Fe3O4，GO-Fe3O4和G-Fe3O4作为吸附剂进行测试，以提取目标分析物。结果（表1）表明，当使用GO-Fe3O4纳米颗粒作为吸附剂时，三唑类杀菌剂的回收率都低于35.5％。结果还表明，MWCNT-Fe3O4的提取效率比GO-Fe3O4的提取效率要好，但比G-Fe3O4的提取效率要低。因此，三种吸附剂中G-Fe3O4的提取效果最好。这可归因于G的大表面积和高吸附能力（MWCNT-Fe3O4，GO-Fe3O4和G-Fe3O4的比表面积分别为196,178和225m2 / g [41]）。根据实验结果，选择G-Fe3O4 MNPs作为提取三唑类杀菌剂的吸附剂。

3.1.2纳米颗粒吸附剂用量的影响

为了实现对分析物的良好萃取效率，在300mL含有5ng / mL浓度的每种分析物的水样品中，研究了6至60mg范围内的G-Fe3O4不同用量。如图1A所示，当G-Fe3

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