电感耦合等离子体原子发射光谱法，火焰原子吸收光谱法和紫外 – 可见分光光度法测定制革废水中的总铬外文翻译资料

 2023-09-07 11:09

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电感耦合等离子体原子发射光谱法，火焰原子吸收光谱法和紫外 - 可见分光光度法测定制革废水中的总铬

摘要

通过在HNO3/ H2SO4 混合物中消化样品然后KMnO4 氧化，测定不同制革废水流中的总铬，这导致完全转化。

Cr（III）至Cr（VI）。通过电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），火焰原子吸收光谱法（FAAS和紫外 - 可见分光光度法（1）估7 算这些样品中存在的Cr（VI）（Cr2O2 minus;）物种（5-二苯基卡巴肼法）。从这些方法获得的结果进行了严格评估。与其他两种方法相比，发现紫外 - 可见分光光度法更适合于该分析。由于这些溶液含有较高浓度的铬（200 - 2400 mg / l），因此不需要预浓缩。在ICP-AES和FAAS方法的情况下获得的较高值可归因于由高浓度的无机酸和电解质引起的基质效应。此外，在后一种方法（ICP-AES和FAAS）中获得的值彼此相当，表明干扰在两种技术中几乎同等地影响结果。数据的统计处理表明方法之间的差异在可接受的范围内。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法;火焰原子吸收光谱法;紫外 - 可见光谱;总铬;统计分析

  1. 介绍

对于测定环境样品中有毒元素的化学形式的快速灵敏分析方法的需求正在增加[1]。铬盐用于扩展 -在几个工业过程中，通过排放来自腐蚀抑制剂和水冷热交换系统的废水以及电镀，鞣制，染色，纺织，水泥和化学工业[2 - 4]进入供水系统。铬（III）和铬（VI）是天然水中唯一显着的氧化态

最可能的物种是Cr（OH）2 ·4H2O和CrO2 。Cr（Ⅲ）稳定4并且表现出形成惰性复合物的趋势，并且是参与葡萄糖代谢的人的必需微量营养素。该物种被发现是胰岛素辅助因子的一个组成部分，并且在生物系统中也显示出较低的毒性[5]。据报道，Cr（VI）（CrO2 minus;，CrO2发现发射光谱法（ICP-AES）不如火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定污泥中的Cr和其他六种元素[14]。分光光度法，离子交换色谱法和电热原子吸收光谱法结合反相高效液相色谱法（RP- HPLC）测定土壤中的Cr（VI），表明有机络合

Cr（III）对其影响。化合物具有毒性对生物系统的影响。目前，Cr（VI）已被公认为肺癌的可能病原体，它还会在人体内产生胃肠道疾病，皮炎和皮肤溃疡[6]。

传统的制革方法导致铬浓度范围为1500- 4000mg / l的溶液的排出。含铬液体废物排放规范规定的范围为0.3 - 2 mg / l [21]。印度最近的一项估计表明，鞣制盐相当于约在水流中排放400吨铬，每年消耗大约40 000吨BCS盐。不同的仪器技术如差分脉冲极谱法，X射线光谱法，中子活化分析，电热原子吸收光谱法， 电感耦合等离子体质谱法，紫外 - 可见分光光度法和各种预浓缩技术的安培法已被用于估算铬[1,6] - 10]。采用的方法通常基于分离和预浓缩，酸消解，共沉淀，液 - 液萃取和电沉积[2 - 4,11,12]。通过离子色谱和化学发光检测同时估算水溶液中的Cr（III）和Cr（VI），并将结果与原子吸收光谱法（AAS）进行比较。报道了使用高效液相色谱（HPLC）结合直接喷雾雾化和电感耦合等离子体质谱法同时测定环境样品中的总铬和特定Cr物种[13]。电感耦合等离子体原子的精度估计Cr（VI），以及这些方法对某些类型干扰的脆弱性[15]。

本研究旨在对三种分析技术进行比较研究， 即ICP-AES，FAAS和紫外 - 可见分光光度法测定三价铬完全转化为六价铬后制革废水中的总铬含量。还将通过F检验，配对t检验和方差分析（ANOVA）对数据进行统计学处理。

2.实验

2.1试剂和标准

以下化学品未经进一步纯化直接使用：硝酸， HNO3（BDH，AR），硫酸， H2SO4（Fischer ,AR），甲基橙指示剂溶液（BDH），铵氢氧化物，NH4OH（Qualigens,LR），氢氧化钠，NaOH（Qualigens，LR），高锰酸钾（Merck，AR）溶液（5％），叠氮化钠（BDH，AR）溶液（1％），氩气（IOL，工 业 级 ),乙 炔(IOL,AR ),丙酮 （Fischer，AR）和水（双蒸馏）。

2.1.2 1,5-二苯卡巴肼溶液

将1,5-二苯基卡巴肼，250mg（SD，AR）溶解在50ml丙酮中并储存在棕色瓶中。

2.1.3 库存铬溶液

将K2Cr2O7, 141.4mg（BDH，AR）溶解于水中， 稀释至1000ml;1.00毫升= 50.0mu;gCr

2.14 标准铬溶液

将10毫升储备铬溶液稀释至100毫升;1.00毫升= 5.00微克Cr。

2.1.5 校准空白

将2毫升1：1 HNO3 和10毫升1：1 HCl用水稀释至100毫升，并用于在标准品和样品之间冲洗系统。

2.1.6 采样和样品保存[16]

所有容器在使用前依次清洗如下：洗涤剂清 洗，自来水冲洗，在H2NO3 中浸泡24小时， 并用蒸馏水冲洗（六次）。在皮革加工的不同 阶段取样并用AR浓缩（浓）HNO3 酸化至pH lt;2。浓。将HNO3 （2ml）加入到1升样品中以防止容器壁沉淀和吸附痕量金属。将样品保存在聚乙 烯容器中并储存在约4℃的冰箱中以防止由于蒸 发引起的体积变化。

2.2 样品制备

将50毫升废水样品移液到容量瓶中。使用10ml浓盐酸混合物破坏有机物质。H2SO4 和浓。HNO3 （1：1）。将溶液在120℃的热板上缓慢煮沸并浓缩至其原始体积的一半。停止加热， 浓缩5ml。HNO3 和10毫升浓缩。加入H2SO4 。将溶液在120℃的热板上蒸发，直到刚出现致密的 白色烟雾SO3 。如果溶液不清楚，10毫升浓缩。加入HNO3 并加热直至除去过量的HNO3 。当溶液 澄清并且没有观察到棕色烟雾时停止加热。向 溶液中加入50毫升水并煮沸以溶解任何可溶性 盐，如果需要，过滤，然后在酸性介质中用5％KMnO4 溶液将Cr（III）氧化成Cr（VI）。KMnO4氧化Cr（III）为Cr（IV）用氢氧化铵溶液调节消化样品的pH，直到样 品对甲基橙碱性，然后用1：2H2SO4 酸化，并在热板上加热至沸腾10分钟。停止加热，加入两 滴5％KMnO4 直至持续呈淡粉色，并在蒸汽浴上继续加热20分钟。如果颜色消失，则逐滴加入5％KMnO4 溶液以保持浅粉红色并再煮沸2分钟。将1毫升1％叠氮化钠溶液逐滴加入沸腾样品中， 直至KMnO4 的粉红色消失。将样品再次煮沸5分钟，冷却，最后在容量瓶中制成250ml。

2.3 电感耦合等离子体原子发射光谱法

2.3.1 样本分析[16,17]

通过校准空白检查样品制备，试剂和污染程序。在样品和空白之间用稀HNO3/ HCl的混合物冲洗整个流动系统至少60秒。在引入样品或空白后，在开始信号整合之前平衡系统。检查校准空白并验证每次分析，以便不发生残留记忆效应。如果观察到残留物，则用稀HNO3/ HCl的混合物重复冲洗，直到获得适当的空白值。

2.3.2 计算和更正

空白修正。从相邻校准空白中减去样本结果以进行基线漂移校正。

稀释校正。样本结果乘以稀释因子（DF），计算如下：df=最终体积（ml）/初始体积（ml）

2.4 AAS-直接空气 - 乙炔火焰法[18]

2.4.1 标准化

K2Cr2O7 （AR）溶液用作具有五种不同浓度的标准。吸出空白并将仪器调整为零。将不同浓 度的标准溶液依次吸入火焰中并记录其吸光度。通过在线性图纸上绘制标准品的吸光度与其浓 度来制备校准曲线。

2.5.2 样品分析

通过抽吸含有1.5ml浓盐酸的酸化溶液冲洗喷雾器。HNO3/升。将仪器调节至零后，将空白样品雾化并记录它们在357.9nm处的吸光度。

2.6 紫外 - 可见分光光度法

2.6.1 校准曲线的准备

通过与样品相同的程序处理铬标准物，以补 偿消化或其他分析操作中铬的轻微损失。因此，制备标准铬溶液（5mu;g/ ml），范围为2.00至20.0ml，以产生10-100mu;gCr的标准浓度，进入50ml容量瓶中。在显色后，将每种溶液的合适部分转移到1-cm吸收池中，并在540nm处测量吸光度。蒸馏水用作参考。通过减去通过该方法携带的试剂空白的吸光度来校正吸光度读数。

2.6.2 颜色开发和测量

将2ml等份的消化样品用5％NaOH溶液中和， 并移液到50ml容量瓶中。然后用3ml 6NH2SO4酸化，加入2ml 0.25％1,5-二苯基卡巴肼溶液， 并将其加至50ml。将溶液充分混合并保持全色显色5分钟。在显色后，将溶液转移到1-cm吸收池中用蒸馏水作为参比，在540nm处测量吸光度。通过减去通过该方法携带的空白的吸光度来校正样品的吸光度读数。根据校正的吸光度，从校准曲线确定铬的量。

3 结果和讨论

从不同的流中获得的废水样品以及来自制革厂的复合流出物用于本研究。根据报告的程序进行取样[16]。用HNO3/ H2SO4 酸混合物进行样品消化，然后进行KMnO4 氧化，确保Cr（III） 完全转化为Cr（VI）[16]。分析由此获得的澄清的黄色溶液的铬。三价铬向六价铬的转化是必要的，因为样品中两种氧化态的存在最后两种技术中测定总铬方面存在严重问题。尽管已经报道了使用不同试剂估计三价状态的铬以及通过分光光度法的六价氧化态[19,20]，但同时测定具有若干局限性。不同组采用的程序是将所有物种还原为Cr（III）或将其氧化为Cr（VI）。同样，在FAAS的情况下，建议测定六价态的总铬[18]。用于测定总Cr的Cr（VI）的选择是重要的，因为重铬酸盐溶液在很长一段时间内是稳定的。类似地，K2Cr2O7 与H2SO4，HClO4 或HCl的酸化溶液在长期或沸腾时不会降低。与KMnO4 溶液相比，重铬酸盐溶液的还原速率较低。此外，与样品的氧化相比，生物样品和废水中Cr（VI） 的减少要困难得多，这不仅导致Cr（III）到Cr（Ⅵ）的总转化，但也完成了破坏有机物质，从而促进金属离子从基质中释放。测定其转化为六价态后的总铬浓度从制革厂收集的25种不同的废水。它们包括复合样品，棕褐色液体样品和重铬样品。获得复合样品，其中来自各种操作的各个流如浸泡， 浸灰，酸洗，软化，鞣制和精加工结合形成混合物。通常，除了相当高的总溶解固体外，该溶液还具有较高的BOD和COD含量[21,22]

3.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法

来自氧化样品的总Cr的估计在采用高分辨率的JY24顺序ICP光谱仪上进行单色。表1中提供了实验条件。在已经描述的条件下使用标准重铬酸盐溶液进行仪器的校准。对于该标准图获得的相关系数是0.9998（表2）。从ICP获得的数据的准确性也根据实验条件而变化。与AAS中的程序类似，每个元素都有一系列波长，可以在其中进行分析。在铬的情况下，使用了近27个波长，其中估计的检测限在两种发射类型（类型1和2）的宽范围（4.1-300mu;g/l）内变化[17]。为此调查选择的波长范围从185.21至428.972nm。但是，如果连续波长的差异被限制为整数，则可以采用19种不同的波长[17]。目前的ICP调查已经在283.563 nm处进行，其中观察到的检测限（4.7mu;g/ l）非常接近本系列中报道的最小值。氧化样品含有Mn2 Cr6 ，因为用于氧化Cr3 的过量KMnO4 随后被减少NaN的3。即使发射波长重新用于Mn2 的范围为172.65至279.827nm的估计检测限位于范围0.93 - 8000mu;g/ l，Mn2 对Cr6 估计的干扰早先没有报道过。因

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