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聚硅酸铝铁的表征及在高浓度含油污水处理中的混凝行为
a南京工业大学城市建设学院，南京，211800
b南京工业大学环境科学与工程学院江苏省工业节水减排重点实验室，江苏南京，211800
c重庆大学国家教育部三峡库区生态环境重点实验室，重庆，400045
文章历史
2016年9月22日收稿
2016年12月29日收到修改稿
2017年1月4日接收
2017年1月11日上线
摘要
制备了聚硅酸铝铁 (PAFSi)复合混凝剂，用于高含油污水的处理。利用x射线衍射、扫描电子显微镜和红外光谱对PAFSi混凝剂的结构进行了表征。表征结果表明，PAFSi是一种具有三维簇结构的碱性硫酸铁盐非化学计量化合物。以COD和油去除率作为评价PAFSi在高含油污水处理中的混凝能力的指标。Si/Fe摩尔比为1:4，Al/Fe摩尔比为1:1，碱度为0.5，以及制备温度70℃是制备工艺的最佳条件。混凝试验表明，去除高油浓度的最佳条件为60-120 mg/L, pH 4-9, G值为300-600 sminus;1，在最佳条件下COD去除率98.2%，油去除率98.4%。Zeta电位分析表明，电中和是主要机理，在处理含油废水中降低了胶体粒子的表面电荷。此外，在高含油污水处理中，PAFSi具有较好的混凝-絮凝性能。在工业废水处理中该混凝剂可作为预处理高含油废水的替代方法。
copy;2017化学工程师学会。由爱思唯尔出版保留所有权利。
关键词：复合混凝剂 聚硅酸铝铁 含油废水 除油
- 引言
中国石油工业的快速发展，导致在石油加工利用过程中，食品、纺织、皮革、钢铁、交通、石油化工、造船等行业产生了大量含油废水(Kumar et al.2016)。含油污水是由极其复杂的物质组成，通常是高浓度的分散油、润滑脂和悬浮颗粒(Yang et al., 2015)。对不符合排放标准的含油废水进行非法处理，将严重威胁到我国的环境安全环境。中华人民共和国的排放国标是《船舶水污染物排放标准》(GB 3552)，其中含油量限值为15 mg Lminus;1。这些威胁包括石油蒸发造成的空气污染以及石油污染造成的河流和湖泊污染(Zhang et al., 2016)。空气污染和石油污染引起的地下水、地表水和土壤的污染最终会影响人类的健康(Wang et al., 2016)。
不同的水处理技术，如吸附(Tee et al., 2016)，空气浮选(Ngamlerdpokin et al., 2011a; Li et al., 2015) ，膜过滤(Liu, 2016)，絮凝-混凝(Yang et al.， 2010)，和电化学处理(Li et al., 2016),已广泛应用于含油废水的除油。然而，由于环保意识的提高和废水成分的复杂性，特别是高浓度含油污水处理，单独使用这些处理方法不能满足处理要求(Jaruwat et al., 2010). Jamaly et al. (2015))研究表明，上述传统处理方法可以有效处理含油浓度小于5000 mg/L的含油废水。在去除6000 mg/L以上的油/润滑脂浓度时，如果没有高成本的预处理，很难达到90%以上的去除率(Ngamlerdpokin et al., 2011b)。
同时，混凝-絮凝技术在水处理中应用广泛，由于其无相变、操作简单、成本低、处理效果好等特点，在含油污水处理中表现出独特的优势(Fard et al., 2016)。但混凝剂的性质严重阻碍了混凝絮凝性能的提高。因此，制备具有高效絮凝性能的混凝剂在高浓度含油污水处理中受到越来越多的关注(Tong et al., 2014)。
铝和铁盐，如AlCl3、Al2(SO4)3、FeCl3、聚合铝和聚硫酸铁，是混凝过程中最常见的混凝剂(Teh et al., 2016)。传统的混凝剂可以有效地处理低含油污水。然而，如果使用这些混凝剂来处理高浓度含油废水，则不能获得满意的结果(Nogueira et al., 2016)。此外，所有上述技术都受到由不稳定性引起的沉淀和凝胶生成的限制(Fu et al., 2009)。然而，在制备过程中加入其他功能添加剂是提高混凝剂性能的主要技术手段(Huang et al., 2016)。在制备过程中，酸是酸化和共聚的基本介质。活化的硅酸对于控制和稳定pH值至关重要，这种酸可以显著提高共聚混凝剂的性能(Moussas and Zouboulis, 2008a)。为克服传统混凝剂的局限性，研制了一种新型复合混凝剂——聚硅酸盐-金属复合混凝剂。然而，很少有研究使用活性硅酸作为酸性介质来制备混凝剂并研究其混凝行为。
由于对海洋和河流水质的环境保护有严格的要求，必须采取有效的措施来处理船舶含油废水。因此，开发高效的混凝剂预处理船舶高浓度含油废水是本项工作的出发点。以活性硅酸为酸性介质，在不同条件下合成了一种新型混凝剂聚合硅酸铝铁。通过x射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和红外光谱(IR)对PAFSi混凝剂的结构和形貌进行了表征。考察了Si/Fe摩尔比、Al/Fe摩尔比、碱度和制备温度对混凝絮凝性能的影响，优化了合成条件。此外，通过研究废水初始pH、投加量和流速梯度对COD和除油量的影响，优化了混凝性能。同时，通过研究混凝剂用量和pH值对zeta电位的影响，系统地探讨了絮凝机理。
- 实验
2.1．材料
本研究所用试剂除硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)为技术级外，其余均为分析级。所有试剂均购自南京圣箭泉化工玻璃仪器有限公司。有限公司(Nanjing, China)，并用于实验，没有进一步纯化。
采用MEPC法，以油脂和表面活性剂为主要原料，制备了模拟含油废水。107 (49)。对原水进行了油和COD的测定。对废水进行化学分析后发现，废水中的油、COD和pH值分别为5000plusmn;100 mg/L、20000plusmn;400和7.0plusmn;0.2。废水含油量按照中华人民共和国石油天然气工业标准SY/T0530-93进行测定。
2.3.制备PAFSi
在实验室中制备了一系列铝-铁复合混凝剂。使用氯酸钠氧化FeSO4·7H2O (50-70 g)，在烧杯中缓慢搅拌，直到得到均匀的液体混合物。然后将10%-40%的Al2(SO4)3溶液加入反应釜中，制备出含Al和Fe的新型液体混合物。新的液体混合物搅拌缓慢30分钟在恒温水浴在温度70◦C，以获得积极的铝铁解决方案。然后，在搅拌的情况下，缓慢地向金属盐溶液中加入一定量的聚硅酸，加入硅酸10分钟后，向溶液中加入一定量的NaHCO3粉末，以获得所需的碱度(碱度OH/Fe摩尔比)。在恒温水浴中继续搅拌60min后，反应混合物在室温下储存24h，进一步聚合和老化。
2.4．PAFSi的性格特征
2.4.1．XRD分析
样品的液体混凝剂已在70 ◦C 再生产的真空烤箱干了几天，并磨成粉末。在5◦–90◦ (2theta;) 范围(D/Max-3C, Japan)测量了制备样品的XRD模式。
2.4.2．扫描电子显微镜(SEM)
用扫描电子显微镜(SEM)对混凝剂的形貌进行了观察(TES-CAN Company, Czech Republic)。分别用3000倍和5000倍的放大率记录扫描电镜图像。
2.4.3．红外光谱
粉末PAFSi的FTIR光谱是使用溴化钾(KBr)微丸在550系列II红外光谱仪(BRUKER Company, Switzerland)上记录的。FTIR的光谱测量范围为4000-400 cmminus;1。
2.5．zeta;电位分析
废水的zeta电位在絮凝后立即用zetasizer ((Malvern zetasizer Nano ZS90, Malvern Instruments Ltd., UK)。计算机通过计算zetasizer软件导出了zeta电位。zeta电位的测量是pH =7时PAFSi用量的函数，是60 mg L - 1 PAFSi时废水初始pH值的函数。
2.6．优化制备工艺
在制备工艺的优化中，混凝试验中G值为400 sminus;1,pH值为7，剂量为60 mg Lminus;1。整个制备过程均采用固定凝固条件。采用单因素试验对混凝法制备条件的优化进行了研究。首先，3.4部分介绍了Si/Fe的摩尔比、碱度和制备温度。3.4.1是1:3，0.4和60℃。研究了铝/铁摩尔比对混凝性能的影响。其次，Al/Fe的摩尔比、碱度和制备温度在3.4.2部分。是1:1，0.4和60◦。研究了Si/Fe摩尔比对混凝性能的影响。Al/Fe 摩尔比, Si/Fe 摩尔比，制备温度分别为1:1，1:4，60◦C在3.4.3部分。研究了碱度对混凝性能的影响。最后是3.4.4节中Al/Fe的摩尔比、Si/Fe的摩尔比和碱度，分别是1:1，1:4和60℃。研究了制备温度对混凝性能的影响。
2.7. 混凝试验的优化
2.7.1.混凝试验
采用中润水业技术开发有限公司（ZR4-6, Zhongrun Water Industry Technology Development Co. Ltd., China）。将含油废水（1L）转移到烧杯中，用0.5 mol/L HCl和NaOH调节废水的初始pH到设定值。将测定的混凝剂通过管道注入废水样品中(1.0 L)前快速搅拌阶段。废水样品在350 rpm快速混合。加药3分钟后，80转慢速搅拌5分钟，沉淀15分钟。沉淀后，收集上清液样本，置于废水样本水面以下2cm处，测量油脂含量、浑浊度(2100Q turbidimeter, HACH, USA)和COD(DR/5000 UV spectrophotometer, HACH, USA)。
搅拌和混合的水力条件通常以平均速度梯度为特征，如下式所示(Jarvis et al., 2005)。
其中G为平均速度梯度(sminus;1);P为单位质量水(W mminus;3)的能量耗散率，mu;为水的动态粘度(Pa s)。g值由程控烧杯测试装置(ZR4-6, Zhongrun Water Industry Technology Development Co. Ltd., China)。在混凝试验中，我们只需要设置G值，程序控制的烧杯测试装置就可以在预定的G值下工作。每单位质量的水在100 s - 1 ，200 s - 1 ，300 s - 1 ，400 s - 1 ，500 s - 1 ，600 s - 1时的能量耗散率为10.05 W mminus;3，10.05 W mminus;3，20.1w mminus;3，30.15 W mminus;3，40.20w mminus;3，50.25w mminus;3，60.30w mminus;3。
2.7.2.G值对混凝性能的影响
通过混凝试验优化了制备条件，Si/Fe摩尔比为1:4，Al/Fe摩尔比为1:1，碱度为0.5，制备温度为70℃，有利于制备过程。利用在最佳条件下制备的PAFSi对混凝过程的优化进行了研究。在这部分，pH值和剂量分别为7和40 mg Lminus;1。研究并优化了G值对混凝性能的影响。
图.1 -聚合硅铁铝(PAFSi)和聚合硅铁(PFS)的XRD光谱。
2.7.3.废水初始pH值对混凝性能的影响
在这部分，G值和剂量分别为400 sminus;1和40 mg Lminus;1。系统地研究和优化了废水初始pH值对混凝性能的影响。
2.7.4.PAFSi用量对混凝效果的性能影响
在这部分中，G值和pH值分别为400 sminus;1和7。系统研究和优化了PAFSi用量对混凝性能的影响。
- 结果与讨论
3.1.XRD谱分析
图.1展示了不同Si/Fe摩尔比的PAFSi和聚合硫酸铁(PFS)的XRD谱。与PFS相比，在2theta;= 34︒，33.2︒，31.9︒。然而，高浓度的硅不会增加2theta;=
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