纯化的碳纳米管和氧化铁纳米粒子对普通小麦草子叶生长的影响外文翻译资料

 2022-06-27 10:06

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纯化的碳纳米管和氧化铁纳米粒子对普通小麦草子叶生长的影响

全球纳米材料产量的增加引起了人们对可能最终影响人类的植物的影响的担忧。以单壁碳纳米管,纯化的单壁碳纳米管,多壁碳纳米管和氧化铁纳米颗粒为模型,研究了四种纳米材料对小麦草水培生长的影响。通常存在于碳纳米管中的催化剂残余物。根据暴露于分散在水或四氢呋喃中的纳米材料的函数,在两周期间确定小麦草的发芽率,平均发芽时间,枝条长度和植物生长的视觉评分(以及适当的控制)。原始单壁碳纳米管,多壁碳纳米管和氧化铁纳米颗粒几乎没有影响,表明碳纳米管中存在的催化剂残余物(氧化铁)影响不大。暴露于分散在水中的纯化的单壁碳纳米管显示增加的发芽率(和枝条长度),而暴露于纯化的单壁碳纳米管分散在四氢呋喃中的小麦草具有延迟的发芽率,这表明单壁碳纳米管作为吸附有机溶剂的载体,其作用是有害的。对多壁碳纳米管观察到类似但较小的影响。有趣的是,未加工的单壁碳纳米管表现出溶剂效应,表明通过官能化减少了单壁碳纳米管的疏水性,能够吸附和随后释放有害的有机溶剂。纯化的单壁碳纳米管在分散于水中时的正面效应可能是其高疏水性促进增加水吸收的功能。

环境意义

随着碳纳米管的产量增加将不可避免地导致更大的环境污染问题。纳米碳管的缺乏任何自然降解途径和独特性质引起了人们的担忧,即一旦释放它们就将成为无处不在的污染物。引入农田的可能性引发了对食物链影响的问题,特别是碳纳米管及其相关污染物对植物生长的影响。在本文中,我们研究了原始和纯化的单壁碳纳米管,多壁碳纳米管和氧化铁纳米颗粒(代表存在于大多数碳纳米管中的残余催化剂材料)对小麦草的萌发和生长的影响。虽然没有观察到显着的改变,但令人惊讶的是纯化的单壁碳纳米管处理组具有更高的发芽率和生长,疏水性为种子提供了储水器作用相一致。相比,在存在四氢呋喃的情况下,对于纯化的单壁碳纳米管观察到显着的生长抑制,表明它们充当有机溶剂的载体否则将有机溶剂自然稀释。这项研究对碳基材料的环境影响提出了新的关注。

介绍

颗粒大小在10纳米至1000纳米之间,采用纳米技术(纳米级物质的合成操作)工程设计,无意中通过内部燃烧等人为工艺释放,或通过随机自然过程产生,如野火, 雷电,风化或侵蚀以及微生物活动可以被称为纳米颗粒(NP)。根据国家纳米技术倡议,自2000年以来,纳米粒子的发明,发现和应用于药物,化妆品和织物,滤水器和军用武器的市场以每年25%的速度增长。在2010年,纳米技术产品的价值为2540亿美元,预计到2020年将增至3万亿美元。碳基纳米材料是工程材料的主要类型之一,目前正在以不断扩大的工业规模生产,自2001年以来每年生产数千吨碳纳米管,这种大规模生产引起了与其大量释放进入环境有关的担忧。

虽然有关安全使用和处理纳米材料的规定仍在界定中,但纳米粒子对生物和环境的影响正在增加。在众多种类的纳米粒子中,碳纳米材料(碳纳米管和富勒烯)由于其独特的物理和化学性质而受到特别关注。碳纳米材料对有关细胞摄取,微生物毒性,透皮运输和肺毒性的报道已经发表;然而,对植物生长的潜在影响受到的关注较少。这是令人惊讶的,因为碳纳米管对自然降解的抵抗力以及通过风的现成分散作用可能导致它们与土壤表面的相互作用,其中环境运输研究表明土壤中的积累而不是分散(由于风化过程)是可能的命运。Aslani等人已经回顾了纳米材料对植物生长的影响,GardeaTorresdey 及其同事已经评估了理解纳米材料和食用植物之间关系的重要性。Begum等人报道了多壁碳纳米管对选定植物物种的影响。他们提出,纳米材料的存在可以改变其根部的表面化学性质。其他研究表明碳纳米管对水稻细胞有毒性,对选择作物品种的根伸长具有影响,以及其穿透种皮并影响萌发的能力。

鉴于碳纳米材料对植物的毒性信息有限,我们进行了当前的研究。虽然已经研究了多壁碳纳米管的影响,但由于单壁碳纳米管具有更大的疏水性和已知的有机物质吸附,我们对其与多壁碳纳米管比较感兴趣。

单壁碳纳米管的环境暴露可以是原始形式(如工业或实验室制备的),也可以是后续加工的某种形式的纯化。这两种类别之间的差异是重要的,因为前者含有显着的剩余量的催化剂材料(通常基于过渡金属如铁,钴和钼)用于其生长。已知这种催化剂残余物(例如在铁催化的多壁碳纳米管生长的情况下为氧化铁)会不利地影响细胞活力,并且还会抑制许多化学过程。纯化策略通常有助于除去大量的催化剂残留物,但取决于所采用的程序,可能仅仅使金属氧化物从一种氧化态变为另一种氧化态(例如Fe0到Fe2 变成Fe3 )。为了解释催化剂残留物,还设置了以存在于多壁碳纳米管中相当浓度的氧化铁纳米颗粒(n-FeOx),进行研究。油酸表面稳定化的使用类似于在环境中发生的天然有机物质的吸附。

除了减少催化杂质之外,多壁碳纳米管的纯化还可去除无定形碳残留物。虽然通常将多壁碳纳米管视为理想化的图形表示,但实际上,氧官能团如氢氧化物,羧酸和环氧化物也存在。 纯化可以减少或增加这些物质,这明显可以显着改变多壁碳纳米管表面的化学性质。我们最近报道,微波辐射和Cl2处理的组合降低了金属含量和侧壁功能。

碳纳米管固有的疏水性和高表面积使它们可与有机和无机材料相互作用。因此,先前错误报道了碳纳米材料具有自身毒性,随后显示该毒性是由于存在的溶剂并且纳米材料充当了浓缩剂和载体。在这方面已有报道,多壁碳纳米管和C60影响农药在植物中的积累。在本研究中,选择四氢呋喃是因为其分散碳纳米管的能力,至少可以保持在溶剂超声处理后到将纳米材料转移至种子萌发底物时碳纳米管的分散性。四氢呋喃已经被用于处理碳纳米管,用于包括制造传感器和设备的应用。 另外,已知四氢呋喃有助于抑制细菌生长。考虑到四氢呋喃的致瘤和诱变作用,已经提出了四氢呋喃 /碳纳米材料的潜在健康问题。 Oberdouml;rster表明暴露于C60溶解在四氢呋喃中的幼年大口黑鲈在脑中显示升高的脂质过氧化产物,并且鳃中的总谷胱甘肽含量减少。因此,四氢呋喃还能模拟其他化学污染物与纳米材料结合产生的影响,从而提供有用的相关见解。

小麦草被选作实验植物,因为其广泛的被人类消费,先前观察到Cu 纳米粒子使其根和幼苗生长减少,这使我们对纳米粒子的植物毒兴趣增加。在这项研究中,种子萌发和植物生长的纳米粒子的种类和剂量在起始种子质量增加,发芽率(GR),平均发芽时间(MGT),苗高和表示种子和植物健康的视觉评分。

实验方法

化学品和材料

原料HiPCO单壁碳纳米管(SWCNT)获自Rice University的碳纳米管实验室(批次#195.7和#188.4)。如前所述,使用微波照射和氯化处理的组合进行纯化。 如先前报道的那样,使用顶部桌面水平管式反应器(Nanotech Innovations SSP-354)制备多壁碳纳米管(MWCNT)。使用热降解法制备氧化铁NP(n-FeO x)。THF从Sigma Aldrich获得并且不经进一步纯化而使用。蒸馏水(去离子水)由现有实验室设备内部获得,无需进一步纯化即可使用。 有机小麦草种子购自PowerGrow Systems。

纳米粒子表征

本文采用光学显微镜,扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS),透射电子显微镜(TEM),热重分析/差示扫描量热法(TGA / DSC),拉曼光谱 ,小角度X射线散射(SAXS)和接触角测量。 这些数据与以前对于由相同路线制备的相同材料获得的数据是一致的。

使用安装有AmScope MA1000 10MP数字显微镜照相机的AmScope ME520TA Episcopic和dioscopic三眼金属显微镜拍摄光学图像.使用配有EDS检测器的FEI Quanta 400进行SEM。采用30 kV或15 kV的典型工作电压采集图像,工作距离为10 mm,光斑尺寸为3。采用EDAX TEAMtrade;软件进行EDS光谱分析。将样品用碳带固定在铝显微镜样品支架(Electron Microscopy Sciences)上。TEM表征在100kV的JEOL 2100场致发射枪TEM或120kV的JEOL 1230高对比度TEM上进行,两者均配备有CCD照相机。样品通过将悬浮于EtOH中的样品在具有花边碳膜(Agar-Scientific,Ltd。)的300目金网格上滴干而制备。使用Ar或空气作为载气(Matheson Tri-Gas)在TA仪器Q-600上同时进行TGA / DSC实验。对于SWCNT,铁的百分比和功能化程度用ca.将10mg样品置于铂盘中并在干燥空气中在高达800℃的环境条件下加热,升温速率为5℃ min-1,取样间隔为3s。 使用Kruss DSA 25 EasyDrop仪器进行接触角测量。在配备有514nm激发激光器的Renishaw拉曼显微镜中测量固体样品的拉曼光谱。为了最大化拉曼信号,对G峰(〜1600cm-1)进行连续扫描,同时改变束的焦点以使G峰强度最大化。当发现最大强度时,使用10次幂积分10次积分获得数据,并应用宇宙射线背景去除。每个样本在多个位置被多次探测,以获取代表整个样本的数据。 拉曼数据是从100-3300 cm-1范围内的波数范围内获得的。如先前报道的那样,使用利用Cu-Kalpha;辐射源的Rigaku SmartLab X射线衍射仪,通过SAXS实现FeOx NP的尺寸测定。通过将浓缩的纳米颗粒溶液在己烷中密封到1mm“50号玻璃毛细管”管(Hampton Research Inc.)中并使用Rigaku的NANO解析器解析数据来制备样品。 ESI中提供了其他选定的数据。

植物生长

12个中等尺寸(4“直径)培养皿装满棉花。将小麦草种子生长在用表1所示溶液预处理的培养皿中,符合Yang和Watts所定义的方案。将NP分散在THF或水(10mL)中。使用超声波浴将纳米粒子分散在适当的溶剂中30分钟后,将各溶液的等分试样(0.5mL)直接置于其相应培养皿上的20个位置(每种溶液类型20个重复)。应该指出的是,对于单壁碳纳米管和多壁碳纳米管,在水和四氢呋喃中分散都是暂时的;然而,悬浮液足够稳定以允许将等分试样递送到棉绒上。纳米粒子的放置方式使得它们相距约1厘米。将暴露于分散在四氢呋喃中的溶液的皮氏培养皿中的棉布置于真空干燥器中以蒸发四氢呋喃,同时使含有水溶液的那些空气干燥。干燥后,将小麦草种子直接置于棉花床中的处理点上。将水(1mL)置于每个种子上,并且重复8天。

种子萌发和植物生长的评估

一般评估方案遵循其他研究人员使用的许多方法。使用几种度量方法来确定与研究的各种治疗条件相关的从种子发芽的种子和植物的健康状况。 在每种情况下,这些都是事先记录的方法。 这些是:发芽率,平均发芽时间(MGT),种子超过4天的质量增加,8天后的苗高,以及半定量视觉评分。

根据国际种子测试协会协议(www.seedtest.org)进行发芽测试(除半定量视觉评分外)。如果胚根的长度至少为2mm,则认为幼苗发芽。根据以前的报道计算平均发芽时间和发芽率。使用公式(1)确定发芽率(GR),其中a,b,c ... n表示种植1,2,3 ... N天后发芽种子的数量。使用公式(2)计算平均发芽时间(MGT),其中X =种子播种后的天数,F =在X天新发芽的种子数。

选择最多生长4天的植物用于重量测量,因为种子必须单独从其生长床上分离并称重。 4天之后,根已形成并嵌入棉花床中,这使得难以移除幼苗而不损害幼苗。在种植后8天的总持续时间内监测幼苗,并在第8天结束时测量幼苗/植物健康并制成表格用于分析。开发了一个半定量尺度并用于记录植物生长的观察结果,其中包括对根和枝条生长的视觉评估的评分(表2)。这样的比例可能有助于捕捉通过量化指标难以观察到的趋势。在只能观察到大量现象的情况下,这种方法特别有用和方便,与特定的生物化学和生物学过程有关的个别现象的数量可能太多或太复杂,不容易分离和评估。

结果

纳米材料的表征

原始HiPco 单壁碳纳米管通过SEM和TEM分析所测量的长度和直径确定为2-3.5 mu;m和1-2 nm(图1)。纯化后长度和直径不会改变。 原始和纯化的单壁碳纳米管的拉曼ID:IG比分别为0.08和0.03。由TGA测定,纯化后残余催化剂的量从30%wt降低至约1.8%wt%,表明后者中存在非纳米管杂质的减少.33,40,80这由EDX证实 分析显示纯化后Fe含量At%从4.4%减少到1.2%(表S1,参见ESIdagger;)。

多壁碳纳米管的直径为150-200纳米,通过SEM测定,其长度gt; 20微米(图2)。 TGA显示约 10%催化剂残余物,而拉曼ID:IG比率为0.50。

氧化铁纳米粒子(n-FeOx)具有油酸官能度以提供稳定性和溶解性。 由SAXS测定的粒度分布在5-20nm范围内,与TEM测量结果一致,并且与在原始HiPco SWCNTs(3-13nm)中观察到的催化剂残余物的范围相当.因此,n-FeOx代表原始单壁碳纳米管中的催化剂残余物。 虽然n-FeOx是5-20 nm的颗粒,但当从溶液中沉积时,它们形成直径为0.5-3mu;m的聚集体(图3)。

种子萌发和植物生长

除了一组氧化铁纳米粒子(n-FeOx)样品外,每个纳米粒子的样品以恒定浓度(0.5mg mL-1)分散于水或四氢呋喃中,其中所使用的浓度类似于通常存在于原始单壁碳纳米管(0.125 mg m

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