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采用水淬高炉渣制备白炭黑的方法
高宏宇，宋珍珍，连阳，吴浩南
（中国地质大学材料科学与化学学院，湖北武汉430074，
中国钢铁股份有限公司技术中心，山西中阳033400，
中国地质大学环境学院，北京100085）
摘要 高炉矿渣（BFS）是炼铁过程中的一种废品，含有大量从铁矿石中获得的二氧化硅和燃料和含硫灰分。近年来，大量BFS尚未得到充分利用，导致周边的环境污染和中国钢铁企业的额外管理成本的产生。开发了一种基于酸沉淀在90-100°C加热小时的方法，从BFS中生产白炭黑（WCB）。基于此利用了扫描电子显微镜，X射线衍射（XRD），Brunauer-Emmett-Teller（BET）表面积，傅里叶变换红外光谱（FTIR），和红外光谱分析及热重和扫描量热法等表征了用不同浓度的盐酸洗涤的BFS和WCB。结果表明由5 mol/L酸（WCB5）制备的白色炭黑含有91.32%的二氧化硅和8.15%的水分。BFS产生的WCB的主要杂质是Ca，Mg，Al和Ti。酸洗导致杂质浓度较低。XRD显示WCB属于无定形材料。FTIR数据表明存在硅氧烷和硅烷醇基团。BET表面积为245 cm2/g。而且，邻苯二甲酸二丁酯（DBP）吸收值被控制在2.0和3.5之间。表明WCB的理化特性符合中国工业标准（HG/T3061-1999）。
1 介绍
高炉矿渣（BFS）是铁生产过程的副产品。简而言之，铁矿石的脉石和燃料中的灰分，以及其他在铸铁外面的材料可以产生BFS，其实际生产条件大约为300-700 kg/t生铁。通常，BFS的初始温度是1450-1550°C；因此，熔融BFS需要处理到正常温度。根据不同的冷却工艺系统，有高炉水淬炉渣（WQBFS）和空气冷却高炉炉渣（ACBFS）。WQBFS是非晶态，ACBFS是结晶态，其化学成分相同。主要成分是二氧化硅-氧化铝矿物，包括一些其他金属氧化物（即Ti，Fe和Mn）。由于水淬技术操作简单，占地面积小，成本低，加工时间快，目前国内有75％以上的钢铁企业采用水淬技术处理BFS。很多BFS不仅需要大面积的土地来储存，管理也需要巨额的资金，还会污染周围的水和空气。2014年，全球生铁产量为11.79亿吨，中国生产7.12亿吨。根据经验，中国BFS的产量约为2.85亿吨。BFS的综合利用是增加钢铁企业经济效益的新方法。如何有效实现BFS的综合利用已经在全球范围内广泛关注。2014年，一些发达国家BFS综合利用率达到100%，但在中国仅为82%。目前，BFS的主要利用行业是园林绿化和普通硅酸盐水泥，还包括有价值的金属回收，废水中的有害元素的脱除，BFS在煤气脱硫脱硝中的应用。
白炭黑（WCB）由SiO2·nH2O构成。WCB具有类似于炭黑的性质；因此，在某些应用领域，如橡胶，涂料，塑料，医药，农药和造纸，WCB被用作炭黑的替代品。目前，WCB的制造方式包括气相法和沉淀法。在气相法中，四氯化硅或甲基硅氯仿在1000-1800°C烘烤以制备WCB。气相法的缺点是能耗高，原料价格昂贵，设备质量高，技术控制复杂，投资规模巨大。在沉淀法中，硅酸钠是原料。沉淀法的缺点是能耗高（硅酸钠的生产温度为1400°C），环境要求高，产品活性低，颗粒度不可控。因此，生产成本都很高。在制备工艺和BFS处理的基础上，提出了一种新的方法即使用BFS制备WCB。在本文中，我们研究了使用WQBFS的制备WCB综合方法。WQBFS被选为原材料，由于其价格低，硅酸盐含量高以及固体废物再利用。因此，BFS的研究具有巨大的经济价值和社会意义。
2 材料和方法
2.1材料
所有使用的化学品均为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司。WQBFS由ZhongYangSteelCo.，Ltd。提供，其化学成分列于表格1。在整个实验中使用去离子水（DIW）。
表1. WQBFS的化学组成（重量%）
|
复合 |
SiO2 |
Al2O3 |
Fe2O3 |
MgO |
CaO |
Na2O |
K2O |
MnO |
TiO2 |
P2O5 |
H2O |
|
WQBFS |
32.01 |
14.94 |
0.31 |
9.55 |
36.11 |
0.23 |
0.22 |
0.46 |
1.15 |
0.01 |
5.02 |
2.2 合成方法
用球磨机研磨WQBFS直到粒度小于38mu;m，这被定义为superneBFS采集。将10.0gsuperneBFS与200 mL3 mol/L盐酸在锥形瓶中混合，并在振荡20-30分钟后，在90-100°C的水浴中将混合物在振荡器中保温2小时。将混合物过滤并用DIW洗涤数次。最后，通过真空冷冻干燥固体。实验过程如图1所示图
图1. WCB的实验过程
2.3 分析方法
2.3.1 X射线荧光（XRF）
使用50 kV的发生器电压和40 mA的管电流通过XRF（ShimadzuEDX-800）分析BFS和WCB的化学组成。照射孔的直径为20毫米。
2.3.2 扫描电子显微镜（SEM）
用SEM（S-3000N，Hitachi，日本）观察superneBFS和WCB的形态。在高真空状态下分辨率为3.0 nm，放大倍数小于300000，加速电压为3.0 kV。
2.3.3 X射线衍射（XRD）
BFS和WCB的X射线衍射图由X射线衍射仪（Holland，PANalytical）用CuKalpha;辐射，利用40 kV的发生器电压和40 mA的管电流产生。将发散狭缝固定在0.38 mm处，并以5.48 °/min的速率扫描5-90°的放射角。
2.3.4 傅立叶变换红外光谱（FTIR）
FTIR光谱在FTIR光谱仪（NicoletNexus370）上记录，具有智能耐久性单次反射钻石衰减全反射（ATR）单元。通过以4 cm-1分辨率共同添加64次扫描从4000至400 cmminus;1获得光谱。使用0.6厘米/秒的镜面速度。
2.3.5 Brunauer-Emmett-Teller（BET）表面积
BET表面积用ASAP2000（Micromeritics，Norcross，GA，USA）测定为57.84plusmn;0.20 mu;m2/g。
2.3.6 热重分析和不连续扫描量热法（TG-DSC）
用STA409PG/PC测定TG-DSC25（德国NETZSCH）。坩埚的类型是Al2O3盘。它是典型的氮吸附和N2流速为30 mL/min。加热速率为10°C分钟。根据同时热分析仪，TG谱的曲线在29-130°C范围内急剧降低。
2.3.7 油吸附值测量
空隙量是用一定量的WCB（DBP/1gWCB）吸收的邻苯二甲酸二丁酯（DBP）体积计算。具体测量步骤如下：首先，将1 gWCB样品（WCB1，WCB3和WCB5）称重并放在三块玻璃板上。DBP以固定速度添加到WCB样品中。当添加体积为吸收值体积的三分之一时，通过玻璃棒轻轻搅拌混合物以使DBP均匀地浸入WCB样品中。然后，搅拌混合物直至颗粒样品全部破碎。之后，DBP不断被添加到WCB样本中，并以较慢的速度进行搜索。当样品完全被DBP浸透时，混合物变成条状或块状，并且没有干粉。最后，混合物完全滚到玻璃棒上，或玻璃板上没有油污。
3 结果与讨论
通过SEM，XRD，BET比表面积，FTIR，XRF和TG-DSC等测定了原料BFS和酸处理BFS的物理结构和化学特性。BFS中的二氧化硅不被盐酸溶解。WCB通过以下反应式得到：
M2（SiO3）x 2HCl （n-1）H2O→2Mx 2Clminus; xSiO2·nH2O (1)
其中M代表金属离子，包括Ca，Mg，Al，K，Na等，x是价态值，n是含水量。
3.1 BFS和WCB的XRF
每个样本都分析3次。结果表明，BFS的主要化学成分为SiO2，CaO，MgO和Al2O3。它还含有微量金属氧化物，如Fe2O3，Na2O，K2O，MnO，TiO2和P2O5。用酸处理BFS后，WCB5由91.32%的SiO2和8.155%的H2O组成，表明高浓度的盐酸有助于提高WCB的纯度结果见表2).
表2. BFS和WCB的化学组成
|
组分 |
BFS（wt%） |
WCB1（wt%） |
WCB3（wt%） |
WCB5（wt%） |
|
SiO2 |
32.01 |
84.43 |
86.79 |
91.32 |
|
Al2O3 |
14.94 |
0.69 |
0.19 |
0.09 |
|
Fe2O3 |
0.31 |
0.02 |
0.016 |
0.01 |
|
MgO |
9.55 |
0.33 |
0.13 |
0.03 |
|
CaO |
36.11 |
1.72 |
0.93 |
0.32 |
|
Na2O |
0.23 |
0.04 |
0.01 |
0.003 |
|
K2O |
0.22 |
0.04 |
0.01 |
0.002 |
|
MnO |
0.46 |
0.05 |
0.02 |
0.01 |
|
TiO2 |
1.15 |
0.46 |
0.10 |
0.06 |
|
P2O5 |
0.01 |
0.01 |
0.008 |
0.005 |
|
H2O |
5.02 |
12.22 |
11.806 |
8.155 |
3.2 WCB的SEM
WCB的形态为由SEM进行调查。如图所示图2，结果表明superneBFS表
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