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用于去除亚甲蓝的嵌有四氧化三铁氧化石墨烯的制备
摘要：嵌入Fe3O4的氧化石墨烯是一种先进的磁性吸附剂，用于去除水溶液中的亚甲蓝。四氧化三铁纳米分子通过与便宜的、对环境无害的铁盐发生共沉淀作用，镶嵌于制备好的氧化石墨烯的表面。经煅烧后，氧化石墨烯的质量分数估计在18.5%。20℃下，亚甲蓝溶液的吸附数据非常符合朗缪尔吸附模式，最大吸附量246mg/g，朗缪尔平衡吸附常量是8.926mL/mg。随溶液的pH（3-11）提高，吸附结果也有所提高。当氯化钾的浓度达到60mM时，发生解析。被吸附的亚甲蓝可以通过乙酸的甲醇溶液进行解析。另外，由于没有内部扩散阻力，不论是吸附还是解析速率都将快速的在五分钟之内达到平衡。Fe3O4/GO具有很大的吸附容量且易于分离，是去除污水处理过程中的阳离子染料的潜在吸附剂。
关键词：吸附 亚甲蓝 Fe3O4/GO 静电引力 朗缪尔模式 解析
1.简介
水体污染物，例如有机混合物、重金属等等，每天都会出现并且是全球社会[2]面对的主要挑战[1]。染料，一种有机污染源，由于它们自身的亮度而格外显眼，它们还影响光合作用过程。某些染料及它们的降解产物即便在很低的浓度下也具有毒性、致癌性，所以去除废水中的染料是很重要的[3]。因此，我们需要找到一种简单的、相对便宜且有效率的方法去除大量废水中的染料。我们已经研究过了许多技术，例如：生物降解[4]、光降解[5]、吸附方法[6]等等。这其中，吸附方法[6-9]是曾报告过的对含有染料和颜料的工业废水处理行之有效且低花费的技术。吸附剂不仅可以吸附去除染料，还可以通过工业方法将其恢复。在生物学、化学分析和环境应用等领域，吸附技术中的分离过程的作用很重要。所以，具有大表面积，吸附速率和吸附容量被提高，且拥有合适的化学过程、对被吸附物有选择性以及易分离性能的新式吸附剂，在研究报告中备受关注[10]。
氧化石墨烯是石墨烯的氧化产品它拥有单层的石墨结构，它将单层的碳原子挤进如蜂巢结构的平面。氧化石墨烯含有很多含氧基团，例如：羟基、环氧化物、羧基、羰基官能团，每一个都是平面的缺点，他们处在单层的边缘。它具有亲水性、带有负电荷、在水中相对分散，可以形成稳定的胶状悬浮体[11]。在各种溶剂中，氧化石墨烯可以被化学改良，从而形成均匀的胶体悬浮体并影响以石墨为基础的材料的性质。因此，由于它独特的物理和化学性质，以及在多方面研究和工业领域的潜在应用价值，在过去的数年间备受关注[12-16]。
氧化石墨稀作为一种很重要的石墨稀的衍生物，是由氧化石墨发生剥离而形
成的石墨稀薄片，氧化石墨是一种石墨衍生物，具体来说是通过利用强氧化剂来氧化鳞片石墨得到的。经过强氧化剂氧化处理后，氧化石墨仍然保持着石墨的层状结构，并且在每一层的石墨烯单片上引入了许多酸性的氧基功能团[17-18]。这些氧基功能团的引入使得单一的石墨稀结构出现了很多缺陷而变得非常复杂，也正是这些缺陷引起了人们的广泛兴趣[19]。目前来说，科学家们普遍接受的氧化石墨烯的结构模型如图氧化石墨烯仍然是层状结构，并且在这些氧化石墨烯的单片上随机分布着轻基和环氧基，在单片的边缘处则引入了羧基和羟基，
氧化铁纳米颗粒也尤其重要，那是由于它在磁储备、吸附、分子生物学、核磁共振成像方面的应用。最近，有很多研究开始关注磁载体技术。这项技术独特的、令人着迷的性能就是：它的磁纳米颗粒可以非常好的分散在溶液中，呈现超顺磁性质，可被磁场吸引但在磁场消失的时候不显示磁性。因此，这些粒子可以再次或循环使用。
在废水处理过程中，磁分离技术是一项非常有用的环境净化技术。因为它对环境影响很低，短时间内有处理大量废水的能力[20-22]。以石墨为基础的磁纳米复合材料被用于去除水溶液中的有机染料，这是因为石墨具有巨大的表面积。与单纯石墨相比，氧化石墨烯的两大优势。用石墨制备氧化石墨烯十分简单并无损耗。而且，还有大量的含氧官能团附着于氧化石墨烯表面。在之前的论文和参考文献中，氧化石墨烯有很大的吸附能力被直接用于去除亚甲蓝，那是因为氧化石墨烯巨大的表面积和大量的活性位。
在本文中，为去除水中的染料，Fe3O4纳米颗粒着床于氧化石墨烯上。亚甲蓝为特有的被吸附物。选用这种复合物作为新型吸附剂主要考虑的方面：（1）这种复合物可通过共沉淀方式生成[23-24]；（2）考虑到其巨大的表面积和氧化石墨烯表面的高活性位，它应该拥有很大的吸附能力；（3）该过程主要通过外部吸附，其结果就是可在短时间内实现吸附或解析；（4）通过装加外部磁场，就可将吸附剂从处理水中分离。
2材料和方法
亚甲蓝是来自天津大茂化学有限公司. 石墨粉是由天津光复活化学研究所。过硫酸盐和高聚合度磷酸铵从天津伯帝化学公司和购买上海凌峰化工有限公司。高锰酸钾是长沙兴科化工有限公司，无水氯化铁和七水硫酸锌，硫酸亚铁是来自北京化工有限公司。在这工作使用的水由Milli-Q SP超纯水purifica 东京的日本微孔系统有限公司。所有其他化学分析试剂级商用和使用前未经纯化。
氧化石墨烯以天然石墨的力量，根据Hummers和Offeman方法[23],修改Kovtyukhova[24]。Fe3O4/GO通过在GO溶液中的氢氧化钠溶液中Fe2 和Fe3 共沉淀法制成。在流动的氩气下，氯化铁(4mol)和硫酸亚铁(3.2mmol) 溶解在50 m L(2毫克/ m L)溶液中。化学沉淀来自在20℃下加入氢氧化钠（2.5M）后剧烈的搅拌。在这个反应过程中，pH维持在10左右。搅拌一小时后，用去离子水洗涤沉淀物多次并配成10 mg/m L的溶液。
XRD测试采用仪器的是Bruker D8X。Fe3O4颗粒和GO的形状大小被JSM-6700F（SEM）测出来。红外光谱通过WQF410和KBr的方式获得。分光光度计采用TU1901UV/Vis。
MB的原液(4毫克/ m L)事先准备并巧妙地稀释至所需浓度。批量吸附实验进行了20℃水浴。一般来说，5ml的10mg/ml的Fe3O4/GO溶液被加入到20ml浓度为0.25-4.0mg/ml亚甲基蓝溶液中。解析过程是通过将移除组成在甲醇溶液中含有的醋酸。混合5分钟后达到吸附和解析的平衡，含有磁性的Fe3O4/GO用永久磁铁从MB溶液中被分离出来。最终MB溶液的浓度通过紫外分光光度计在波长665nm处测得，吸附能力和MB溶液的单位吸附量被估算出来。qe表示在吸附平衡时的MB吸附量，通过如下公式得到：
C0 和 Ce (mg/m L)分别是吸附开始和吸附结束MB溶液的浓度，VMB和 VM (m L)分别是MB和Fe3O4/GO的体积。CM(10 mg/m L)是Fe3O4/GO的浓度。
3 结果与讨论
氧化铁和GO交互作用是一个直接的羧酸铁的结合。Fe3O4/GO磁性由纳米级Fe3O4的尺寸决定，但是吸附能力由GO吸附位置所决定。在磁力分离和吸附容量的平衡中，我们选择18.55%重量分数GO进行试验。在Fe3O4的反作用下，二价铁是过剩的，我们假设没有三价铁从二价铁被氧化得来。通过用在Fe3O4/GO中三价铁的量（4mmol），纳米级Fe3O4的数量我们可以推算出是0.464g。聚团的GO等于0.1g，GO的重量百分数可以被算出为17.73%。为了进一步确定数量，5 m L (49.6 mg) Fe3O4/GO 溶液 (10 mg/m L)放于烘箱烘干，然后放在600摄氏度焙烧6小时。GO变成了二氧化碳，固体是41.8mg的Fe3O4。最后我们计算出GO的重量百分数为18.55%，其符合理论计算值17.73%。在这个百分含量下有利于大面积的GO和在合理磁场梯度下的磁性Fe3O4。
方案一说明了Fe3O4/GO和MB溶液的相互作用。
图一展示了纳米Fe3O4的XRD图。它在不同的峰值下被创立，30.1°(220), 35.4°(311), 43.1°(400), 53.2° (422), 57.0°(511), 62.7°(440),74.0°(533)可以很好的指示Fe3O4的构造。
SEM分析可以反应更加细致的Fe3O4的构造。从SEM图像（图2），可以观察到纳米级的Fe3O4大概20nm，球形并且均匀地植入在石墨烯氧化层间。同时，可以发现片厚，大，而且透明，显示原始的石墨结构。
图三是GO和Fe3O4/GO的红外光谱。在GO和Fe3O4/GO两种光谱中，有一些共同的峰值。在3,430 和1,268 cmminus;1这两个激烈的峰是O-H的伸张和CO-H的震荡。1630cm-1关联的是C=O的羧基组震荡。1440cm-1是关于O-H的变形震动。变形震动的C-O在峰值1120cm-1。621、570cm-1，只在Fe3O4/GO的红外光谱中才有，能被索引为铁氧化物晶格的吸收。明显在Fe3O4/GO中有很多含氧的官能团。
图四展示了MB溶液在Fe3O4/GO(图4 a)和GO（图4 b 控制实验）吸附速率。吸附速率从5到10分钟没有显著的差异，结果显示吸附5分钟已经达到平衡。几乎所有的Fe3O4/GO和GO外表面都是GO，MB很容易的进入到这些位置，导致很快的吸附动力学，这是不同于微孔吸附的过程的。Fe3O4/GO的吸附能力要小于GO的吸附能力。很明显部分活跃的吸附点在表面被可被外磁场分离的纳米Fe3O4颗粒取代。
PH在Fe3O4/GO吸附颜料的作用也被研究了一次，深刻于吸附过程。实验执行的pH范围为1-12.pH的调整通过吸收盐酸或者氢氧化钠溶液。图5展示了在20℃下从初始MB浓度到0.4g/l的结果。发现Fe3O4/GO的吸附能力随着溶液pH的增加而增加，这确认了吸附受pH的影响。根据酸碱平衡等温线，这里有连个MB-GO的平衡随着MBH2 harr;MB H 和GO-Hharr;GO- H 。在较低的pH值下，氢离子与MB阳离子大多数GO以GO-H的形式存在，这减少了MB的吸附量。在较高的pH值下，更多的GO-存在，这可能提高静电吸附和MB吸附量。
平衡分布之间的吸附物，吸附剂和解决方案是非常重要的决定染料的吸附剂的能力[3]。吸附过程中染料吸附剂上的影响吸附剂和被吸附物的属性。在所有的情况下，达到最大吸附量之前随着吸附染料的增加而增加[1]。等温吸附曲线呈现M
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