Al₂O₃/Ag-Cu-Ti/Al₂O₃钎焊接头的界面组织演变及相的特性

Majed Ali（a）,Kevin M.Knowles（a）, Phillip M.Mallinson （b）,John A. Fernie （b,c）

a剑桥大学材料科学与冶金，查尔斯27路巴贝奇，剑桥CB3 0FS，英国

b材料科学，AWE, Aldermaston，审阅，伯克希尔RG7 4PR，英国

c Lucideon有限公司，皇后大道，Penkhull，特伦特河畔斯托克，斯塔福德郡ST4 7LQ，英国

摘要

目前已使用活性钎焊钎料Ag-35.3Cu-1.8Tiwt％（ABA），在钎焊周期峰值为815℃和875℃之间持续2〜300 min将不同纯度的氧化铝陶瓷进行相互连接。使用扫描电子学显微镜，透射电子显微镜和能量分散型X射线光谱观察接头的显微组织，并且研究了一部分用ABA即Ag-35.3Cu-1.8Tiwt％制备的焊接接头。在界面相的特征方面，目前作了许多工作来了解界面反应，并确定了影响钎焊的各种参数，如组织的峰值温度（Tp）和时间点。此外，已经确定氧化铝含有杂质的程度对界面微观组织的影响。

Ti₃Cu₃O被确定是ABA / Al₂O₃界面反应的主要产品。在所使用的最短接合时间实验中，观察到其沿着主要由gamma;-TiO颗粒组成的Al₂O₃纳米尺寸层，并以微米级的连续层的形式附于ABA。有时候，在Al₂O₃上的薄层上观察到Ti₃O₂的单晶粒。和使用Ag-35.3Cu-1.8Tiwt％制备的接头相比，界面结构与接合时间有很大的变化。最后导致在接头的长度方向，最高温度Tp的高度不均匀性。没有发现Al₂O₃的纯度影响界面的整体结构，这归因于各种固体溶液的形成。可以推断出Ti₃Cu₃最初在Al₂O₃上形成。随后发生钛的扩散，在Ti₃Cu₃O/ Al₂O₃界面处形成TiO。

关键词：连接；氧化铝(alpha;-Al2O3)；STEM HAADF；钎焊;微观形成机制

第1章简介

Al₂O₃陶瓷通常与金属连接以应用于各种不同的场合，如真空馈通技术应用于高电压和高压的环境中，矽导体外壳和加速器，等离子体和激光技术^[1]。而Al₂O₃- Al₂O₃之间连接的应用是比较有限的。当需要由复杂形状陶瓷部件组成时，通常才制备这类接头^[2]。

目前已研究了用于工程陶瓷中的陶瓷和陶瓷以及陶瓷与金属连接的各种方法^[3]。这些方法中，钎焊是一种相对简单和通用的技术，连接相同或者不同的材料（尽管于接头的设计无任何问题）。目前在工业中有两种常用的钎焊技术用来连接氧化铝陶瓷自身或者与金属相连接。它们是活性金属钎焊（AMB）和金属粉末烧结处理（SMPP）；其中SMPP作为Mo–Mn化中最广为所知的方法。Mo–Mn法最初是为了硅酸锆而开发的，硅酸镁和氧化物陶瓷诸如氧化铝含有玻璃状次要相^[4]，它是一个多步骤的过程，是通过加入常规钎焊合金使陶瓷的接合面润湿来实现，如Ag–28Cu wt.%的共晶合金。Hey^[5]已经讨论了将陶瓷预金属化的成分和应用，以及随后的焙烧电镀再加热这些相关步骤的几个实用性的方法。Mo–Mn过程时间较漫长，且比AMB更加复杂。在AMB过程中，接合是在一个单一的步骤中，通过使用已添加的一些金属元素进行化学修饰，使钎料合金/ Al₂O₃界面间的金属间化合物析出而实现的。界面由钎焊合金湿润，因此它们可以被认为是在预金属化的过程中形成。添加的元素通常被称为活性元素，并且所得的钎料也被称为活性钎料（ABA）。

已经使用基于通过加入少量Ti的Ag-Cu系活性钎料研究Al₂O₃的钎焊，此活性钎料比较典型的Ti含量从1 wt.%至5 wt.%。其它的IV族和V族元素，如锆，铪和钒也可以加入到Ag,Cu以及Ag–Cu钎料^[6-9]，但是研究二元和三元的ABAs远没有研究Ag–Cu–Ti系统的多。通过比较X射线衍射（XRD）和电子显微镜调查的结果，在Ag–Cu–Ti薄层/ Al₂O₃界面的反应产物有许多。表1总结了关于在Al₂O₃/Ag–Cu–Ti/ Al₂O₃的系统中使用选择的各种接合条件所形成的界面相；该试验设置为使Ag–Cu–Ti合金中的钛的浓度增加，并且，对于钛的浓度相同，也会设置几组增加峰值接合温度的试验。

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Al₂O₃/Ag–Cu–Ti 界面 (wt.%)	焊接条件		界面反应产物		测试方法^a	参考.
Al₂O₃/Ag–Cu–Ti 界面 (wt.%)	T_p(°C)	tau;(min)	相	厚度 (mu;m)	测试方法^a	参考.
gt;96.0%Al₂O₃/Ag–33.5Cu–1.5Ti	830	10	TiO_1.04	–	TEM	[10]
			Ti₄Cu₂O	–	EDS
					WDS
					EPMA
99.0%Al₂O₃/Ag–28.1Cu–1.5Ti	950–1100	1–10	delta;-TiO (只在 950°C)	–	XRD	[16]
			alpha;-TiO	–	EDS
			Ti₃Cu₃O	–	AES
Al₂O₃/Ag–35.1Cu–1.6Ti	850	5	Ti_xO_y	1.5–2.3	OM	[17]
(0 0 0 1) Sapphire/Ag–34.1Cu–1.7Ti	845	6	gamma;-TiO	0.02–0.2	TEM	[11]
			Ti₂O^b	–	EDS
			Ti₃Cu₃O	sim;2.2	EPMA
					AES
99.5%Al₂O₃/Ag–36.1Cu–1.8Ti	900	15	Ti₃(Cu Al)₃O	2–3	EDS-SEM	[18]
Al₂O₃/Ag–44.8Cu–1.8Ti	950	15	gamma;-TiO	–	TEM	[13]
			Cu₂O	–	EDS-SEM
			Ti₂O₃	–
Sapphire/Ag–35.0Cu–2.0Ti	825	10	(Ti Cu Al)₆O	gt;1	TEM

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