旋涂法制备的Al-ZnO薄膜中Al元素在其结构、光学和电学性能上影响的研究外文翻译资料

 2022-07-12 02:07

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旋涂法制备的Al-ZnO薄膜中Al元素在其结构、光学和电学性能上影响的研究

  1. Raghua, N.Srinathab,c, C.S.Naveend, H.M. Mahesha, Basavaraj Angadib,*


a Department of Electronic Science, Bangalore University, Bangalore, 560056, India
b Department of Physics, Bangalore University, Bangalore, 560056, India
c Department of Post Graduations Studies in Physics, Vijaya College, RV Road, Bangalore, 560004,India
d Innovative Nano and Micro Technologies Pvt. Ltd., Bangalore, 560056, India

文 章 信 息 摘 要

文章历史：

2016.7.22被接收

2016.9.21修正版被接收

2016.9.27被正式录用 2019.9.28上传网上

关键词：

AZO薄膜

自旋旋涂

原子力显微镜

间隙带

在用溶胶凝胶自旋旋涂法制备掺杂Al的ZnO薄膜时，以ITO涂层的玻璃基片沉积薄膜。通过XRD和紫外-可见光测试研究其结构、光学和电学性能，分别得到两个测试结果。其结构研究显示，无掺杂的薄膜本质上以多晶的形式存在，而掺杂了Al的薄膜呈现出明显的C轴择优取向生长；其光学性能研究显示，Al的掺杂使得薄膜的透过率大于90%，并且带隙能量也有增加，这是由于Al掺杂的ZnO薄膜中载体浓度发生了提高，这一机理可以被Burstein -Moss效应的基本原理很好的诠释。除此之外，估算的Urbach能量随着Al掺杂量的增加而升高，这表明薄膜的缺陷密度在降低，XRD测试结果证明了其正确性。同样地，Al掺杂ZnO薄膜的表面电阻也被发现随着掺杂量的增加而升高。这研究结果说明了Al掺杂ZnO薄膜的可行性，以及该薄膜可成为TCO应用潜在候选材料。

copy;2016 Elsevier B.V. All rights reserved

  1. 简介

近年来，ZnO薄膜材料成为一种许多工艺应用的潜在候选材料，如光电设备[1]、LED设备[2]、平板显示器的电极等，也成为太阳能电池的n-型缓冲材料——其足够宽的光禁带（3.3eV）使其能够在可见波长度区域传递大多数太阳能辐射[3-6]，ZnO薄膜的Ⅲ族元素掺杂受到研究者的热烈关注。特别是，Al掺杂ZnO薄膜（AZO）在整个可见光光谱表现出优越的透过率，以及由于其更高的电子迁移率而拥有更好的传输性能[3] ,这是于太阳能电池应用一个很重要的方面。而为了利用AZO薄膜作为基于CdTe太阳能电池的缓冲区，这要求薄膜在垂直基片的（002）方向上发生强烈地择优取向生长。同时，为了与太阳能电池的窗口层相匹配，除了它在可见波长区域有极大的透明度外，还要求AZO薄膜要有最佳的电阻率。文献中已经报导过，极大透明度的ZnO薄膜可以通过大量掺杂各种掺杂剂来实现，例如掺杂Al可以获得需要的光学和电学性能[7]。

至今，外界已经许多沉积ZnO的方法，如射频磁控溅射[8,9]，磁控溅射[10]，喷雾热分解法[11]，金属有机气相沉积（MOCVD）[12]，溶胶-凝胶法[13]，分子束外延[14]，原子层外延[15]，电子束蒸发[16]，脉冲激光沉积[17]。在上述方法中，溶胶凝胶法因其低成本和简便性受到许多关注。这个过程能够在大的或小的基片上制备出高质量的用于高级应用的涂料[18]。在现阶段研究中，我们配置0.8 mol/L的溶液，在ITO涂层玻璃基片上用溶胶凝胶自旋旋涂法分别沉积纯的、(1%-3%)Al掺杂的ZnO薄膜。我们尝试了通过C轴择优取向生长去增强薄膜的光学性能，如其在可见波长区域内的透明度，以及研究了ZnO薄膜在太阳能应用中作为透明的高阻抗缓冲层时，掺杂的Al元素对其结构、光学和电学性能的影响。

  1. 实验部分

纯的和（1%-3%）Al掺杂ZnO薄膜（AZO）已由溶胶凝胶自旋旋涂法制得。图1是合成AZO薄膜步骤的流程图。Zn(CH3COO)2·2H2O为原料，AlCl3·xH2O 作掺杂剂，2-甲氧基乙醇为溶剂，DEA为稳定剂。将理论配比数量的Zn(CH3COO)2·2H2O和AlCl3·xH2O在室温下分别溶于2-甲氧基乙醇中，获得原料溶液（A）和掺杂剂溶液（B）。在60℃下将稳定剂DEA逐滴地加入A溶液中直至溶液澄清。然后将B溶液逐滴地加入到A溶液中，得到理论配比的纯ZnO溶液与1、2和3% mol/L Al掺杂的ZnO溶液。将生成的前体溶液在60℃下搅拌2小时，以得到清澈透明的均匀混合物。紧接着将溶液在室温下陈化48小时，然后过滤，储存在容器中。再配置浓度为0.8 mol/L的溶液,DEA和醋酸锌的摩尔比保持在1：1。在沉积前，对ITO镀膜玻璃基板进行清洗：先完全地依次用肥皂水、自来水、去离子水洗净，然后再用丙酮和去离子水先后超声波清洗5分钟，后用鼓风机干燥。最后，将基板在350℃下烤10分钟，冷却至室温。接着，先在3000 rpm旋转速度下，将前面准备好的溶液旋涂60秒，后将湿基板在350℃下加热10分钟，冷却至室温，经这两个步骤后分别得到纯的、1、2和3%Al掺杂的ZnO薄膜。重复涂层和随后在350℃下的干燥这个循环10次可以获得需要的厚度薄膜。最后，将已制备好的薄膜在550℃下热退火2小时，在马弗炉中冷却至室温。

薄膜的厚度可以采用重量分析法根据下面的公式估算出来。

其中，M2是沉积后薄膜和基板的总质量，M1是沉积前基板的质量，A表示的是薄膜的表面积，rho;代表薄膜材料的体密度。Zn1-xAlxO (x =0，0.01，0.02和0.03) 薄膜的估算厚度分别为540 nm、460 nm、450 nm和430 nm。

纯的和Al掺杂ZnO薄膜采用PXRD（Rigaku， ULTIMA, 40 kV, 30 mA）进行表征，使用的是Cu靶波长为1.5418 Aring;的Kalpha;射线。薄膜的表面形貌特征和形态由原子力显微镜（AFM）测试，在非接触模式下，测试的图片记录在AFM A100的仪器中。其光学性能的研究依据是在使用紫外-可见光分光光度计（Ocean Optics, USB 4000-XR）时，室温下记录在波长300-1000 nm范围内光吸收和透射光谱。薄膜的表面电阻可由使用Keithley 2602A源测试单元设置两个探测器测量。

图1：AZO薄膜合成流程图

  1. 结果与讨论

3.1.采用XRD测试进行结构研究

以ITO为基片的纯ZnO薄膜和AZO薄膜的粉末衍射图谱都描述在图2中。从图中可以看到，所有的薄膜图谱都有多个峰位，这说明了沉积膜是多晶性质。这些峰都和JCPDS卡片中属于空间群P63mc、六边形纤锌矿结构的ZnO的no.36-1451卡片的数据很好地匹配。ZnO衍射图谱中的少数其他结晶峰（被标记为*）是来自于ITO基板。退火后的ITO基板的粉末衍射图谱也列在了图2中作为参考。在XRD检测限度内，薄膜中观察不到其他杂质，甚至是将ZnO薄膜的Al掺杂量增加到3%。这表明把Al掺杂到ZnO中并没有在其中引入杂质相。无掺杂的ZnO在自然界中成多晶状，而Al掺杂的薄膜随着掺杂量的增大更偏向在（002）平面生长，这一点可以由（002）峰随着Al掺杂量的增大而升高而被证明。这个现象表明，即使对ZnO薄膜进行微量Al掺杂，也可以促进所有晶粒沿着C轴/（002）平面取向。此外，其它的（100）、（101）峰的密度随着Al掺杂量的增加而被抑制。当AZO薄膜被用作为CdS/CdTe太阳能电池的缓冲层时，其C轴取向特性尤为重要[19]。此外去了解Al替代的影响时，晶粒大小和诱发应变可以根据下面公式计算。晶粒大小计算的是属于最大密度的峰的，也就是（002）峰的，使用的是列出的Scherer公式（1）：

（1）

其中，K是Scherer常数，lambda; 是测试时X射线的波长，beta;是观察的半峰宽，而theta;是布拉格角。

还有，晶格常数a=b,对于六方晶系而言，常数c可以使用下列方程式（2）求得；

（2）

其中，d是晶面间距，可由布拉格方程：计算。

对于六方晶系而言，晶胞体积根据下列公式（3）计算；

（3）

位错密度（）的定义是单位体积内位错线的长度，其可由下列关系式（4）来估算；

（4）

薄膜中出现的应变（）可由下列关系式（5）进行估算；

（5）

估算得的数据如晶粒大小（D）、晶面间距（d）、应变（）、位错密度（）、晶格常数和晶胞体积都制成表格列入在表1中。从这个表格中，我们可以推断出，估算的晶粒尺寸在1% Al掺杂时减小而在更高的Al浓度掺杂时增大的可能原因是Al掺杂量的增加导致薄膜厚度的减小。这可能是因为与厚度更大的薄膜相比，就厚度更小的薄膜而言具有更高的热力学能/热传导速率（原位退火），从而在热退火处理阶段引起了晶粒尺寸的增大。然而在位错密度和应变上我们观察到了相反的趋势：二者都随着Al0掺杂量的增加而增大。而估算的晶格常数（(a =b amp; c）、晶胞体积和晶面间距（d）都与JCPDS卡片no.36-1451的标准值一致（表1）。我们发现晶胞体积随着掺杂量的增加而增大，在掺杂量达到2%时到达最大值，然后减小。这是由于在四面体的对称性中Al3 （0.535 Aring;）和Zn2 （0.60 Aring;）的离子半径存在相对的差别。在薄膜中，Al3 对Zn2 的取代改变了缺陷（氧空位）的浓度。结果，晶胞体积随着掺杂量的增加而增大，在掺杂量达到2%时到达最大值，继而减小。在文献中报道过类似的非线性的结构参数[19]。总而言之，Al元素的替代对晶格参数的影响较小，而且可以观察到薄膜中的缺陷（位错）和应力在Al元素浓度增大时而减小，这表明薄膜具有较好的均匀性。

图2：Zn1-xAlxO（x=0、0.01、0.02和0.03）薄膜的XRD图谱

表1：

3.2.原子力显微镜

表面形貌与形态的研究借助原子力显微镜（AFM）来进行。Zn1-xAlxO(x=0，0.01，0.02和0.03)薄膜的AFM显微图如图3所示。扫描的区域大小是5mu;mtimes;5mu;m。表2中列出了平均粗糙度（Ra）、均方根粗糙度（Rrms）、偏度（Rsk）和峰度（Rku）的值。从这个表我们可以清晰地看到，无掺杂的薄膜是由许多致密而不均匀的直径约0.5 mm（500 nm）大小的颗粒组成。随着Al浓度的增加，开始发生成核现象，密集的颗粒逐渐形成统一的柱状颗粒，此时，颗粒的大小和表面粗糙度也慢慢变小（表2）。从该表可了解到，随着Al浓度的增加，所有的AFM随之变小，说明该膜具有较好的均匀性。因此，我们可以得出结论：Al的掺杂

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