金刚石的超导性外文翻译资料

 2022-01-26 09:01

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金刚石的超导性

E. A. Ekimov1, V. A. Sidorov1,2, E. D. Bauer2, N. N. Melrsquo;nik3, N. J. Curro2, J. D. Thompson2, and S. M. Stishov1

1俄罗斯科学院Verechchagin高压物理研究所，俄罗斯莫斯科地区 142190 Troitsk

2洛斯阿拉莫斯国家实验室, 洛斯阿拉莫斯，新墨西哥州 87545, 美国

3俄罗斯科学院Lebedev物理研究所，俄罗斯莫斯科，117924

（论文发表于Nature 428，542（2004））

金刚石是一种因卓越的硬度而闻名的电绝缘体。它能比铜更有效地传导热量，并且可以承受非常高的电场[1]。由于这些物理特性，金刚石在电子应用[2]方面具有很大潜力，特别是当电荷载体（通过化学掺杂）引入系统时。硼的电子比碳少一个，由于其原子半径小，硼相对容易掺入金刚石中[3];因为硼充当电荷受体，得到的金刚石实际上是空穴掺杂的。在这里，我们报告了在高压（8-9 GPa）和温度（2,500-2,800 K）下合成的掺硼金刚石的超导性。电阻率，磁化率，比热和场依赖电阻测量表明，掺硼金刚石是在超导转变温度Tcasymp;4K以下的块状II型超导体;超导电性在磁场高达Hc2(0)ge;3.5T中存在。金刚石结构碳中的超导性的发现表明，在金刚石的结构中也形成的Si和Ge在适当的条件下也可以类似地表现出具有超导性。

由于金刚石和载体掺杂金刚石作为微芯片基板，拥有在高效电子发射器，光电探测器和晶体管等方面的电子应用潜力，它们已被广泛研究[3-6]。金刚石中极短的碳原子共价键使金刚石具有许多所需的性能，但同时也在几何上限制了掺杂剂的掺入量及其浓度。由于硼与其他潜在的掺杂剂相比原子半径小，因此它易于掺入致密（1.763times;1023原子cm-3）的金刚石晶格中。硼掺杂到靠近价带顶的浅受主能级，通过Egasymp;5.5eV与金刚石的导带分开。 硼掺杂金刚石的电子传输研究，包括高压合成的晶体和CVD（化学气相沉积）薄膜，发现低硼浓度nasymp;1017-1019cm-3产生半导体活化能为~0.35 eV（参考文献7-11）。将浓度增加到1020cm-3会逐渐降低活化能[9,10]，并且对于nge;1020cm-3，电导率会在室温附近获得金属样行为[8-11]，其表示在该浓度附近的绝缘体-金属转变。然而，在任何目前可用的硼浓度的低温下都没有发现金属样导电性，浓度已经达到（2-3）times;1021cm-3。 （参考文献8-11）。

我们研究了硼掺杂金刚石，它是通过碳化硼和石墨碳在8-9 GPa的压力和2,500-2,800 K的温度条件下反应约5秒而合成的。在这些条件下，在石墨和碳化硼之间的界面处形成1-2mm尺寸的多晶金刚石聚集体。所有的金刚石骨料都具有金属般的光泽。扫描电子显微镜（SEM）显示金刚石晶粒尺寸为几微米（如图1）。 通过X射线衍射，微拉曼光谱，电阻率，磁化率和量热测量来表征样品。样品的X射线光谱（如图2a）与推导出的扩展晶格一致，我们样品的拉曼光谱（如图2b）与最重掺硼的化学气相沉积金刚石薄膜[11]的拉曼光谱观察结果非常相似。（从~1300 cm-1的弱中心声子线和光谱的一般形式[11]，我们的样品应该具有nge;2times;1021 cm-3的载流子浓度。对于普通金刚石，在1,332 cm-3处观察到区域中心声子线。）使用NMR(核磁共振波谱法)和电感耦合质谱法对我们样品中的硼含量进行定量估算。在不确定性的实验中，两种方法对于总硼含量测得产生相同的2.8plusmn;0.5％的值。在第二个样品上的电感耦合质谱也显示出相同的硼含量。体积敏感（NMR(核磁共振波谱法)）和仅探测~1,000的表面层的电感耦合质谱法具有良好一致性，这表明硼原子在样品中的分布非常均匀。然而，实验表明这两种技术都不对硼原子的局部环境敏感。假设所有硼原子都掺入金刚石晶格中，电荷载流子浓度的上限为4.9times;1021cm-3，这个值略大于先前报道的最大值。假设样品含有2％碳化硼，该估计值降至4.6times;1021cm-3。

这些硼掺杂样品其中之一的温度（T）依赖性电阻率（rho;）曲线绘制在图3a中。在各种温度下测量电流-电压特性证实了欧姆响应。在230-300 K范围内，如类似金属的预期一样，part;rho;/part;Tgt; 0，但在230 K以下，电阻率随着温度的降低而微弱地增加。如图3a所示，在接近4K时，rho;（T）开始迅速下降并在低于2.3K以下达到不可测量的小值。低于4K的电阻变化是非均匀超导体的典型变化，在这种情况下，不均匀性可能是由于金刚石晶格中硼的不均匀分布引起的。同样如图3a的插图所示，静水压力的施加产生电阻性中点转变温度Tc的线性降低，而没有任何额外的显著的过渡变宽。电阻性中点转变温度Tc随压力P的增加相对缓慢下降（part;Tc/part;P= -6.42times;10-2 K GPa，part;lnTc/part;P= -2.79times;10-2 GPa-1）。与元素硼资料[12]中，当Pgt; 180GPa时，part;Tc/part;P=0.05 K GPaminus;1的正比增加形成对比，排除了硼掺杂金刚石中的零电阻状态是因为游离硼的可能性。正如对非均匀超导体所预期的那样，施加磁场会稍微加宽过渡区并将其转移到较低温度（如图3b所示）。中点转变温度Tc以速率part;Hc2/part;Tc= -1.7 TK-1减小，我们从中估算T = 0时的临界场Hc2（0）= 3.4 T，使用了脏II型超导体Hc2（0）= -0.69（dHc2 /dT|Tc）Tc的标准关系[13]。如图3b的插图所示，由于在4T的场中电阻跃迁的开始仍然接近1.7K，此处的估测值是下限。其中Hc2（0）= 3.4T且关系为xi;GL= [Phi;0 /2pi;Hc2（0）] 1/2，且其中Phi;0= hc / 2e是磁通量子，Ginzburg-Landau相干长度xi;GL=100Aring;。

电阻测量无法确定超导电性是否来自零电阻材料的晶体内部，表面或细丝; 然而，通过磁化率的测量可以得出更明确的结论。如图4所示，在交流磁化率低于2.3 K的掺硼金刚石样品中存在强烈的抗磁效应，此时电阻降至零。在1.1K时，各种硼掺杂样品的抗磁效应范围为相同线圈系统中超导铟样品测量值的25％至60％。通过SQUID（超导量子干涉装置）磁力测定法测量的两个单独样品的磁化率的绝对值与上述估计一致（如图4所示），并且进一步发现在5Oe直流中冷却时的抗磁响应。这些结果表明超导性不是丝状的。此外，通过磁场测量与场的对比（如图4插图所示）发现在具有磁通钉扎的体超导体中预期的磁滞。

在Tc处的特定热异常将提供最明确的证据证明大量硼掺杂金刚石的主体发生超导性。假设电荷载体的有效质量是自由电子质量me，我们估计电子对比热的贡献为C =gamma;T。gamma;= 7.6times;10-4 J mol-1 K-2（通过自由电子关系kF =（3pi;2n）1/3和gamma;=pi;2nkB2me/ħ2kF2得到，其中kF是费米动量，n是载流子密度，而kB是玻尔兹曼的常数）。 对于弱耦合BCS超导体，Tc处比热C的跳跃为Delta;C/gamma;Tc= 1.43，这意味着Delta;C= 2.5times;10-3 J mol-1 K-1，然后，对于我们最大的2-mg样品，则Delta;C= 4.2times;10-7 JK-1。 这是一个非常小的值，基本上等于商业量子设计物理性质测量系统的噪声水平。 我们在这样的装置中测量了这种2-mg样品的比热，发现在2.3K附近几乎看不到异常。

对于声子介导的超导性，Tc近似由Tc =（theta;D/ 1.45）exp（-1.04（1 lambda;）/lambda;）给出，其中theta;D是德拜温度，lambda;是电子 - 声子耦合的量度[14]。金刚石的高德拜温度（theta;D= 1,860K）表明掺杂金刚石晶格的载体可以产生相对高的Tc。使用theta;D和Tc = 2.3 K的这个值，我们估计lambda;= 0.2，表示弱电子-声子耦合。 可以从关系lambda;= N（0）lt;I2gt; /（M lt;omega;2gt;）定性地理解这个稍小的lambda;值，其中N（0）是费米的电子态密度能量，lt;I2gt;是电子——声子矩阵元素的平均平方，M是离子质量，lt;omega;2gt;是声子谱[14]上平均的特征声子频率[14]。尽管离子质量很轻，但金刚石中的强共价键和低浓度的电荷载流子意味着小的N（0）和大的lt;omega;2gt;。

掺杂半导体中的超导性是理论[15-19]的一个有趣问题，但实验上只发现了少数超导半导体。在自掺杂GeTe和SnTe中，在载流子密度nasymp;1021cm-3和掺杂SrTiO3（Tcasymp;0.05-0.25K，nasymp;1019-1021cm-3）下发现具有Tcasymp;0.1-0.5K的体积超导电性。直到现在还没有关于在具有金刚石结构的硅，锗及其合金的IV族半导体中的超导性的报道——尽管资料预计[16]其超导性在非常低的温度下存在。硼掺杂金刚石中体相超导的发现应该能够重新审视这个老问题，这个问题在硼掺杂金刚石中比在更复杂的硅或锗基包合物中更直接，后者是第一个超导体[21-22]由具有与立方金刚石相当的键长的四面体共价键网构成。硼掺杂金刚石的测量结果很少（如果有的话）低于4K（参考文献8），因此在硼浓度较低的其他样品制备的样品中可能会遗漏超导电性。系统研究似乎值得。我们的结果还表明，硼浓度为（4-5）times;1021 cm-3的均匀掺杂金刚石应在4 K附近产生急剧过渡，在4 T以上产生上临界场。

制备方法

样品制备和分析

将起始材料，含有le;500p.p.m杂质的石墨盘，和含有少于3,000p.p.m杂质的碳化硼粉末（主要是Fele;2,000p.p.m.，Sile;1,000p.p.m。）置于石墨加热器组件中。通过X射线荧光和光谱方法测定起始材料中的杂质含量，两者均显示相同的结果。将原料在真空中退火以除去水分。加热器通过氮化硼套管与垫圈材料（平版石，主要是碳酸钙 二氧化硅）和相对的高压环形设备的碳化钨砧（含6％Co）（参考文献23）。钼盘分离了石墨加热器组件中石墨加热器和砧的圆柱形部分。合成金刚石中的杂质含量通过X射线荧光测定，特别注意Ca，Co，Fe和Si，这可能来自垫片，砧和碳化硼。这些元素的总含量不超过500 p.p.m.。我们的金刚石样品中的硼含量有两种估算方法：在室温下测量NMR(核磁共振波谱法)光谱，观察到对应于13C和11B同位素的峰。基于峰面积和11B / 13B和13C / 12C同位素的已知天然丰度计算样品中硼/碳原子的比例；第二种方法使用配备有紫外激光烧蚀微探针的高分辨率电感耦合质谱仪（ThermoFinnigan—MATlsquo;Element 2rsquo;）。还通过X射线衍射和微拉曼光谱表征样品。用BRUKER-AXS衍射仪和单色化Mo辐射进行X射线衍射研究。使用U-1000光谱仪进行微拉曼光谱。激光射出的辐射（488nm）聚焦到直径约20mu;m的点。拉曼光谱以反向散射几何结构记录，分辨率优于1 cm-1。

电磁测量

使用LR700 交流电阻桥在标准的四端子配置中进行电阻率的测量。银环氧树脂将25-mu;m铂线连接到样品上。在4He低温恒温器中进行1.1-300K范围内的测量。在微型夹紧环形电池中进行静水压力为5.3GPa的电阻率测量。将金刚石样品和铅压力计放在装有液体的小Teflon（特氟龙）胶囊内。在室温下施加压力，然后将夹紧的电池缓慢冷却至1.1K。在量子设计物理性质测量系统中进行电阻率在0.5-4K范围内和在磁场中到4

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资料编号：[462]

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