纳米线功能棉织物外文翻译资料

 2022-03-22 09:03

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纳米线功能棉织物

Maksym Zhukovskyi，Lina Sanchez-Botero，Matthew P.McDonald，Juan Hinestroza,and Masaru Kuno

Department of Chemistry and Biochemistry, University of Notre Dame, 251 Nieuwland Science Hall, Notre Dame, Indiana 46556，United States

Fiber Science and Apparel Design, Cornell University，Ithaca, New York 14850, United States

摘要：我们发现了用溶液合成硒化镉和碲化镉纳米线的一般化棉织物。通过各种物理和化学方法实现了对棉纤维的保形涂层。一些涉及到纳米线静电吸引力通过范静电发生器或2,3-环氧丙基三甲基氯化铵处理来使棉织物带正电。导致纳米线功能纺织品由稠密的保形图层组成，而且已为他们做了可见紫外吸收以及拉曼活性。我们通过2个概念证明应用来展示这些功能化纺织品的潜在用途。第一个需要棉制条形码对拉曼光谱中纳米线的响应。我们也发现采用共沉积金可以强化表面对拉曼光谱的响应。第二，我们证实了利用半导体纳米线的光电性质可以去创建棉型光电探测器。除了这些插图，纳米线功能化的棉织品可能在医学领域有其他用途，防伪，光催化应用。

关键词：硒化镉；碲化镉；纳米线；棉织品；拉曼光谱；光电探测器

简介

棉花——一种90%由纤维素组成的天然纤维——广泛使用了几个世纪。为了拓展它的性能和应用范围，无数的研究从不同金属、半导体、有机、碳基材料来探索棉的功能化。由此产生的混合棉纺织品表现出增强的性能，并结合这些系统的独特的机械，光学和电气性能。打个比方，棉/金属（银，金，铜，钯和铂）复合材料的导电性能或催化性能在医学中的应用、光催化和电子应用。宽间隙半导体功能化的棉（例如，TiO2或ZnO）表现出良好的紫外阻隔性能，具有自我清洁功能和抗菌功能。棉织物甚至能用纳米管改性来获得性能，例如增强的机械性能，阻燃性和疏水性。

同时，半导体纳米结构如量子点和线（纳米线）具有独特的尺寸决定的光学和电学性质。这源于当它们的物理尺寸比这些电子和洞的自然长小而产生。这些尺寸效应使纳米材料在各种光、电、光伏、光催化中的应用具有吸引力。这种兴趣的大部分是由于最近合成的研究进展：使一个获得大产量的高结晶的纳米结构带有可控尺寸、尺寸分布和形貌。在纳米线范围里 ，液minus;固体的增长使得产生二minus;四组成晶丝的合成，Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ族半导体minus;家庭（例如，硒化锌，硒化镉，碲化镉、砷化镓、磷化铟、硫化铅、铅化硒）。得到的直径往往限制了在各自系统里的制，导致上述尺寸依赖光学性能。电线也被表面活性分子钝化，这使他们与企业相关的解决方案处理技术一致。

在本文中，我们会展示棉花被碲化镉和硒化镉纳米线功能化。该技术是通用的 ，并且可以应用到其他纳米线系统中。碲化镉和硒化镉 纳米线已经被利用各种方法存放到棉花中，利用这种能力来感应电领域的大的偶极子。普莱甘兰化学方法利用化学是 棉花阳离子化。导致功能化棉织物出现相似的机械性能作为他们的非官能化的同行。此外，它们是有旋光力的，并表现出相当大的光电性能。我们证明这些纳米线功能纺织品通过两个概念证明应用的潜在用途。首先阐述了利用纳米线独特的拉曼签名棉花条形码，第二是说明纳米线光电导性能被用来制作棉型光电探测器。

实验部分

材料

棉织物从当地的商店获得。附加的标准tic-400棉织品从纺织行业的创新者，Inc.（温莎，NC）那购得。CHPTAC从TCL美国购得。三辛基（顶部，90.0 %），吡啶（99 %），十八烯（ODE，90 %），油酸型（90 %），氧化镉（99.9 %以上，金属粉末的基础上），碲粉（99.8 %），氢氧化钠晶体是从西格玛奥德里奇购得。三正辛基氧化膦（TOPO，99 %）购自施特雷姆。氯化铋（III）（98 %），和硒粉末（99.5 %）从Acros得到。硬脂酸（98 %）来自阿法埃莎。癸基膦酸（98 %）由购买PCI的合成。乙酸（99.7 %），丙酮（99.9 %），甲醇（99.8 %）和甲苯馏分99.5 %）是从费舍尔科学VWR得到。所有化学品没有进一步处理后再使用。

三氯化铋溶液

要启动纳米线生长，需要双催化剂溶液。一份2 mg的三氯化铋溶液是由三氯化铋（12.6 mg，20 mu;mol）在20 ml丙酮制得。

TOPSe, TOPTe, 和TOPS溶液

氧、硫、硒等元素是纳米线生长必须的。1 mol三辛基硒（轴）是由硒粉（0.8 g，10 mmol）和Top（10 ml，20.2 mmol）在氮气条件下混合制得。然后将混合物搅拌过夜，被存放在一个手套箱。0.5 mol三辛基（topte）是由碲粉(0.6 g, 5.0 mmol)和Top(10.0 mL,20.2 mmol)，在一三颈瓶连接一条真空线中混合制得。将混合物放在真空在100 ℃1 h来脱气和干燥。随后，烧瓶在氮气环境下中加热到170 ℃。当碲粉完全溶解，溶液冷却至室温，随后存储在一个手套箱中。1 mol三辛基硫（Tops）是由混合硫粉（0.32 g，10 mmol）和Top（10 ml，20.2 mmol）在氮气保护下制得。然后将混合物搅拌过夜，被存放在一个手套箱。

纳米线的合成

用SLS生长过程科学家合成了碲化镉、硒化镉、硫化镉纳米线。所有纳米线样品用电子显微镜进行透射。用TEM供应商提供的软件（样本大小为100）来确定平均直径和长。通过XRD测得的碲化镉和硒化镉粉末能在图1中看到。

硒化镉纳米线

硒化镉纳米线将会在文献21和22做一些修改。为了制得硒化镉纳米线，我们混合氧化三辛基膦（2.5 g，6.5 mmol）氧化镉（25.0 mg、0.2 mmol），硬脂酸（0.2 g，0.7 mmol）到一个三颈瓶中并连接真空线。将混合物在真空条件下搅拌，然后再在150 ℃烘箱中干燥脱气1 h，反应器要被氮气填充并加热到350 ℃。当红色浆液变澄清时，温℃降到250 ℃。加溶液，将1 molTopSe（50mu;，50mu;mol）和2 mg 三氯化铋迅速加到三颈瓶中。溶液变深褐色是因为纳米线生成。解决办法是降至250 ℃2 min后立即冷却至75 ℃使其停止反应。加入甲苯阻止TOPO凝固，再从悬浮液中沉淀，通过添加过量的甲醇（10 ml）得到纳米线。混合物通过离心得到纳米线，在进行甲苯/甲醇洗涤去除多余的TOPO。得到的纳米线被存储在甲苯中。

碲化镉纳米线

碲化镉纳米线将会在文献21和22做一些修改。TOPO（2.5 g，6.5 mmol），氧化镉（25.0 mg，0.2 mmol）decylphosphonic酸（70.0 mg and combined in，0.3 mmol）加到三颈瓶中并连接真空线。将混合物在150 ℃ 真空下搅拌1 h来脱气和干燥，反应容器在氮气环境下加热到350 ℃，最初的红色浆料在长时间加热时变得清澈。然后加入TOP（2.5 ml，5.1 mmol），混合物温度降到285 ℃。加入溶液到三颈瓶中硬气纳米线生长，该溶液由0.5 mTOPTe（50mu;，25mu;mol）和2 mm（50mu;molBiCl 3丙酮、0.1mu;mol）构成。所得溶液变成黑褐色，表明溶液中存在纳米线，混合物在285℃下加热两分钟，冷却至75℃以阻止反应。加甲苯（15ml）来防止TOPO在纳米线中凝固，加入过量的甲醇（10ml）使之从混合物中沉淀出来。混合物通过离心得到纳米线，在进行甲苯/甲醇洗涤去除多余的表面活性剂。得到的纳米线被存储在甲苯中。

硫化镉纳米线

硫化镉纳米线将会在文献21和22做一些修改。将TOPO（1.0 g，2.6 mmol），氧化镉（64.0 mg，0.5 mmol），ODE（3 ml，0.6 mmol）和油酸（0.4 ml，1.3 mmol）倒入三颈瓶中并连接真空线。将混合物在150 ℃ 真空下搅拌1 h来脱气和干燥，反应容器在氮气环境下加热到315 ℃，原来的红色浆液变清时，加入由1 M的TOP（50 mu;mol，50 mu;mol）和2 mm三氯化铋（50.0 mu;L、0.1mu;mol）混合的溶液到三颈瓶中，迅速在瓶中生成纳米线。得到的溶液变成橙色，说明有纳米线。混合物在315 ℃下加热两分钟，冷却至75 ℃以阻止反应。加甲苯（15 ml）来防止TOPO在纳米线中凝固，加入过量的甲醇（10 ml）使之从混合物中沉淀出来。混合物通过离心得到纳米线，在进行甲苯/甲醇洗涤去除多余的表面活性剂。得到的纳米线被存储在甲苯中。

吡啶治疗

为了改善在光电导率测量中纳米线传输特性，我们进行配体交换来代替TOPO和其他绝缘表面物种与吡啶。纳米线是第一个通过离心分离甲苯悬浮液得到的物质。吡啶（15 ml）被加入到沉淀物中。吡啶悬浮液在65 ℃中洗涤混合物3 h后纳米线出现了。此步骤重复三次，然后把纳米线存储在甲苯中。

阳离子化棉

提高棉花纳米线的亲和力，棉花样品通过阳离子功能化修饰。简而言之，在碱性条件下，铵环氧化物与OH基团的纤维素反应生成带正电荷的棉花表面。EPTAC由CHPTAC和氢氧化钠制备在文献6和7中描述。这个过程包括添加CHPTAC（33.3 g，0.1 mol）和NaOH（15.2 g，0.4 mol）66.7 mL去离子水。棉织物（25times;25 mm）浸渍到该溶液中，在完全浸泡时恢复。样品被存储在塑料袋24 h，在室温下完成反应。随后用稀醋酸（17 mm）中和织物，在常温条件下干燥。丝光棉样品使用相同的步骤，但不使用CHPTAC。

棉/纳米线复合材料

纳米线沉积到棉纺织品可采用多种物理和化学方法。物理方法：（1）硒化镉和碲化镉纳米线吸附在棉花上再浸渍棉花标本到纳米线/甲苯悬浮液标本；（2）通过宽带可见光照射纳米线悬浮液（196.5 w/cm2在630 nm）在浸涂；（3）用25 kV冯bull;格拉夫发电机通过静电充电的棉织物浸涂，（所产生的棉花表面平均电压的0.3 KV/cm2与5.8times;10minus;11 C /cm2对应的电荷密度）。化学方法：通过浸涂环氧季胺盐阳离子丝光棉来吸附硒化镉和碲化镉纳米线。对于所有的方法，浸涂进行了一次。浸涂后，棉/ 纳米线样品需要在常温下干燥一晚。所生成的织物照片可在图2看见。棉花的功能不仅能在碲化镉和硒化镉纳米线上实现，而且其他一维纳米结构（如ZnSe、ZnO、TiO2、等）也能实现。为了突出这一点，我们使锌化镉的棉织物上产生密集、保形涂层。SEM图像和其他细节包括锌化镉纳米线合成可以在支持信息发现（见辅助资料中的图S3）。

润湿性

织物样品沿经线方向切割，尺寸为10 mm（宽）times;25 mm（长度）。润湿性试验是使用商业张力计进行（KSV 700西格玛）。样品被降低到工作液液位进行测量，使用蒸馏水作为润湿剂。以吸水量读数作为时间的函数沿织物的经纱方向确定垂直芯吸性能面料棉/纳米线。

力学性能

使用一个商用的拉伸测试仪测量（拉力机，型号5566来测量棉/纳米线的断裂伸长率合拉伸性能。织物尺寸为28times;28 mm2。该仪器测量长度为10plusmn;1 mm，速度10 mm/min。断裂载荷，极限拉伸强度和极限拉伸应变沿织物的经纱方向测量。

耐久性试验

耐久性试验是在研究纳米线处理的织物基础上，下面的程序在进行一些修改描述参考10。进行了模拟正常衣物清洗程序的三次试验。首先，采样样本浸泡在常温的去离子水中1 h，并不断搅拌。第二步涉及浸泡样品，在60 ℃自来水/洗涤剂溶液（1 %重量）中连续搅拌1 h。第三步，样品浸泡在60 ℃去离子水中一周，并不断搅拌。浸泡后，棉织物用自来水或去离子水冲洗，然后在空气中干燥。样品质量的耐久性测试之前和之后，使用SEM成像比较。额外的细节，包括SEM图像和电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）洗完之后可以在支持信息发现DI水的测量，图S4。

结果与讨论

图1a显示本地购买的未改性棉织物的SEM图像。个别棉纤维表面光滑。图1bminus;F显示硒化镉纳米线织物功能化互补的SEM图像（碲化镉官能化的棉花和额外的图像硒化镉化棉花图像支持信息中有）。在这两种情况下，个别棉纤维表现出致密，保形涂层.这是由于小尺寸的纳米线相对那些个别的棉纤维。 具体来说，硒化镉纳米线的平均直径（CdTe）D = 12.9plusmn;2.3 nm（D = 9.9plusmn;1.8 nm）和长度L = 10minus;15 mu;m（见辅助资料中的图S7），而那些个别的棉纤维是d = 10minus;12 mu;m，长度可达1 cm（见辅助资料中的图S8）。图1也显示出沉积纳米线形成一个相互关联的封装单个棉纤维网络。这种特性可能对涉及耐磨和耐磨棉纺织品的应用很重要。纳米线的纳米尺度也代表着棉花内在的机械性能能否被保留。图1Cminus;F显示棉/硒化镉纳米线复合材料的SEM图像在实验部分采用不同的沉积方法。

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