利用原始磷石膏为原料制备自流平砂浆外文翻译资料

 2022-06-27 10:06

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利用原始磷石膏为原料制备自流平砂浆

摘要

化肥工业中磷石膏的积累占用了大量的土地资源并造成了严重的环境问题。本文旨在研究回收原始磷石膏作为配制自流平砂浆的原料的可能性。因此，我们进行了一项实验研究，来评价原始磷石膏制备的自流平砂浆的流动性、弯曲强度、抗压强度、收缩率、粘结强度和耐磨性，并通过理论分析、XRD、TG-DSC和ESEM研究了磷石膏在砂浆中的作用。此外，还讨论了用原始磷石膏制备的自流平砂浆的成本。结果表明，即使当磷石膏含量达到55％时，自流平砂浆的各项性能均能满足国标（JC/T985-2005）的要求。砂浆中的磷石膏不仅充当填料，而且还参与水泥的水合作用。本文提出了一种直接使用磷石膏的方法，并研究出了用于土木工程的高性能砂浆。此外，由于添加了废料，这种创新型砂浆的成本大幅降低。

关键词：磷石膏；自流平砂浆；回收；水泥；固体垃圾

1.引言

中国作为一个农业大国，每年都要消耗大量的磷肥。2005年，中国磷肥产量位居世界第一;2012年，P2O5产量达到1693万吨，占全球产量的40％左右。没有磷酸就不能生产磷肥。超过90％的磷酸是通过湿法工艺技术制造的，其特征在于溶解磷矿石与硫酸，而磷石膏是该加工过程的废副产品。湿法工艺虽经济但会产生大量的磷石膏，每吨磷酸产生约5吨的磷石膏。中国的磷石膏年平均产量超过2200万吨，全球磷石膏年产量估计约为1—2.8亿吨。在化学组成方面，磷石膏主要由二水硫酸钙（CaSO4·2H2O）组成，但也含有一些杂质，如H3PO4、Ca（H2PO4）2·H2O、CaHPO4·2H2O、Ca3（PO4）2、残留酸、氟化物（NaF，Na2 SiF6，Na3AlF6，Na3FeF6和CaF2）、硫酸根离子、微量金属（例如Cr，Cu，Zn和Cd）和粘附在石膏晶体表面的碳酸，胺类和酮类的脂肪族化合物类的有机物。在物理性质方面，磷石膏是一种粉末状材料，具有很小的塑性或没有塑性，颗粒密度为2.27—2.40 g cm-3，体积密度为0.9—1.7g cm-3。而且，新磷石膏含有大量的自由水，重量通常超过20％。从其形态来看，磷石膏具有明显的晶体结构，大部分为斜方晶系和六方晶系。

由于磷石膏的强酸性（pHlt;3）和高含水率的特征，全球磷石膏生产中仅有15％可作为建筑材料、农用肥料、土壤稳定改良剂以及用于制造波特兰水泥。磷石膏的主要储量位于美国、加拿大、欧洲、澳大利亚、日本、印度和中国。一般，磷石膏不经过任何处理就被丢弃，这不仅占用了大量的土地资源，而且造成了严重的环境问题，包括水、空气和土壤污染，这些最终都会损害人类健康和生态系统。最近，越来越多的研究人员致力于磷石膏的回收和再利用。卡迪罗娃用磷石膏和高岭土制备出了一种低成本的无机吸附材料；库马尔利用磷石膏制造出了空心砌块;沉制备出了一种新型石灰-粉煤灰-磷石膏粘结剂；Cuadri提出了一项磷石膏作为沥青柔性路面改性剂的新型应用；周通过一种新型的两步水合工艺生产出了无水泥的非烧制磷石膏砖；拉沙德提出了一种磷石膏在碱活化粉煤灰浆中的潜在用途，等等。尽管从参考文献中已经获得了较好的结论，但目前仍存在一些问题：（1）大部分可用技术都很复杂，投资成本也很高；（2）磷石膏在使用前需要预处理，例如水洗、煅烧、中和，这会增加成本并可能造成二次污染；（3）与天然石膏相比，磷石膏的实际应用不太可观；（4）投资回报率（ROI）和经济效益较低，不会引起投资者的关注。因此，如何有效回收和利用磷石膏是研究人员、企业和政府面临的一项重大挑战。

水泥是一种重要的建筑材料和战略商品，它也被认为是人类文明中最重要的材料。随着经济的快速发展，自1985年以来，中国已成为世界最大的水泥生产国，2006年以来其水泥产量占世界总量的一半以上。中国在2011年到2013年间使用的水泥（约64亿吨）比美国在整个20世纪里使用的水泥更多，这让比尔盖茨感到震惊。世界上水泥基材料的总消费量接近水的消费量；毫无疑问，不论现在还是将来，水泥基材料在消耗工业废料方面具有最大的潜力。

自流平砂浆（SLM）是一种特殊的砂浆，由于劳动力成本和客户需求的增加，近年来在中国广泛使用，这种砂浆能够填充模具并在无需压力的情况下凭其自身重量加固。自流平砂浆以其水化状态（流动性、粘结性和均匀性）和硬化状态（快速硬化、早期强度、收缩补偿、光滑表面和良好耐久性）的性能而闻名，并且适用于各种场所，诸如学校、医院、工厂、停车场、船只、商店、公寓、办公楼等。然而，自流平砂浆的一大缺点是其使用化学外加剂、高铝水泥和大量粉末时的成本。降低自流平砂浆成本的一个解决方案是增加一些废料作为替代物。在最近的文献中，几种废料被用作制备自流平砂浆的原料，如废塑料、贝壳、采石废弃地的碎石、粉煤灰和砖粉等。这些启发我们研究利用磷石膏（PG）作为制备自流平砂浆的原料。首先，在自流平砂浆中添加磷石膏代替天然材料可以降低总成本。其次，磷石膏的二水硫酸钙（CaSO4·2H2O）与水泥中的含铝矿物反应，导致形成可膨胀的钙矾石，其可以在自流平砂浆中起到收缩补偿的作用。最后，磷石膏中的游离水对于自流平砂浆的制备是非常必要的。此外，磷石膏中的残留酸可以延缓砂浆的凝固时间，并确保可施工性。

因此，在本研究中直接用未经任何处理的原始磷石膏作为制备自流平砂浆的原材料。本研究旨在提供磷石膏的使用和回收方法，并提供用于土木工程的高性能砂浆。实验系统地研究了自流平砂浆的配比和性能，并通过理论分析和实验测试研究了磷石膏在砂浆中的作用，最后还分析了生产成本。

  1. 实验过程

2.1.原料

本项实验使用普通波特兰水泥42.5R（OPC，类似于ASTM C150 I型水泥）和硫铝酸盐水泥42.5R（SAC）。OPC和SAC的化学组成如表1所示。磷石膏来自云南的磷肥厂，含水量为16.4％，比重为2.35（通过真空供应）。磷石膏的化学组成也在表1中给出。磷石膏的表观形态和粒度分布如图1所示，是一种无塑性的粉末状材料，粒径范围为1.6—208.9 mm，平均粒径（d50）为51.6 mm。作为用于建筑材料的工业副产品，磷石膏的放射性是一个重要的指标，并受到中国标准的限制，其在本研究中严格测试，结果如表2所示。内部暴露指数（IRa=0.227）和外部暴露指数（Ir=0.332）完全符合中国标准（GB6566-2001）的要求（IRale;1.0,Irle;1.0）。本实验使用了两种粒径级配的石英砂，A级（30—50目）和B级（40—70目）。使用固含量为40％的聚羧酸减水剂，将硼酸钠（AR）加入混合物中以延缓凝固，也使用消泡剂（水性涂料用消泡助剂P803，粉末消泡剂）。

2.2.配合比和自流平砂浆的制备过程

如表3所示，设计了14种自流平砂浆的配合比，并且所有原料按质量百分比计算。尽管磷石膏含有16.4％的水，但以干质量测量。此外，超塑化剂、硼酸钠和消泡剂的用量分别为总固体质量的0.4％，0.08％和0.02％。A-1-A-5的混合物用于研究SAC和OPC的比例（SAC:OPC=4：6,5:5,6:4,7:3和8:2）对自流平砂浆性质的影响。B-1-B-5的混合物用于研究石英砂分级对自流平砂浆性能的影响，通过混合A类和B类比例为0:10,3:7,5:5,7:3和10:0获得分级。磷石膏含量对自流平砂浆性质的影响由C-1-C-4的混合物实现。

根据上述混合比例，将所有固体材料称重并在行星式混合器中混合30秒，然后加入水。然后将超塑化剂，硼酸钠和含三分之二所需水的消泡剂倒入混合物中并再次混合30秒。接下来，加入剩余的水并再混合30秒。之后，测量砂浆的流动性并制备用于性能测试的样品。

表1原料化学成分（质量％）

图1磷石膏的表观形态（a）和粒度分布（b）

表2磷石膏的放射性

表3自流平砂浆的混合比例

2.3.测试方法

根据中国标准（GB/T 985-2005）测试自流平砂浆的流动性、收缩率、耐磨性和粘结强度。需要测试抗折和抗压强度的试样根据中国标准（GB/T 985-2005）制备和固化，而试验过程按照中国标准（GB/T 17671-1999）进行。

2.3.1.流动性

在平板玻璃（300mmtimes;300mmtimes;5mm）上放置内径为30mm，高度为50mm的模具，然后将砂浆倒入模具中，然后将其提升50-100mm，砂浆自由流下。当砂浆停止流动时，对角测量流动度，最终结果由两次流动度的平均值确定。

2.3.2.抗压强度和抗折强度

尺寸为40mmtimes;40mmtimes;160mm的试样根据混合比例成型而不振动。样品一天凝结后（23plusmn;2℃，50plusmn;5％RH）脱模，一部分样品立即测试其抗压强度和抗折强度，另一部分在相同环境下养护至28天。对于抗折强度测试，使用三点法，并将三组试样的平均值作为实验结果。测试了抗折强度的试件继续用于抗压强度试验，压缩面积为40mmtimes;40mm。将六个测试结果的平均值作为最终抗压强度。

2.3.3.收缩率

如图2a所示，带铜头的砂浆试样（40mmtimes;40mmtimes;160mm）按照混合比例成型而不振动。样品一天凝结后（23plusmn;2℃，50plusmn;5％RH）脱模，并通过砂浆收缩膨胀计（型号SP-175，见图2b）立即测量初始长度。之后，样品继续在相同的环境下养护28天，并再次测量长度。收缩率计算公式如下：

eta;＝（Lt－L0)／(L－2Ld)times;100% (1)

其中eta;是收缩值（％），L0是试样的初始长度（mm），Lt是28天的长度（mm），L=160mm，Ld是铜头的埋入深度（asymp;10mm）。对于收缩测试，需要一组三个样本，平均值作为测试结果。

图2用于收缩试验的试样（a）和砂浆收缩膨胀计（b）

2.3.4.耐磨性

用于耐磨试验的试样尺寸为Phi;105mmtimes;5 mm，试样在23plusmn;2℃，50plusmn;5％RH下养护28天。使用JM-V磨损仪器进行耐磨性测试。转盘速度为60转/分钟，负载重量为500克。研磨轮的标准尺寸是Phi;51.4mmtimes;12.7mm,使用等级P60棕色刚玉砂纸。磨损量计算如下，

W＝M0－M100 (2)

其中W是磨损量（g），M0是磨损前试样的初始重量（g），M100是100转后试样的重量（g）。耐磨性通过三个试样的平均磨损量来描述。

2.3.5.粘结强度

对于每种混合比例，使用硅橡胶框架将10个尺寸为50mmtimes;50mmtimes;5mm的样品在混凝土板上成型，所述硅橡胶框架在23plusmn;2℃，50plusmn;5％RH下养护28天。测试前，钢制拉丝头和试样通过环氧树脂粘合在一起。硬化后，用电子万能试验机测定自流平砂浆与混凝土板的粘结强度。结合强度由下式给出，

B=F/S (3)

其中B是粘结强度（MPa），F是最大断裂负荷（N），S是粘结面积（2500mm2）。如果钢拉伸头与试样之间发生一次断裂，则必须放弃该试验结果，并将有效结果的平均值作为最终粘结强度。

2.3.6.其他分析测试

通过XRF（Axios，PANalytical B.V.）测试原料的化学组成。通过激光散射技术（Microtrac S3500）获得磷石膏的粒度分布，并且通过低背景多通道伽马射线光谱法（BH-1324F，CNNC北京核仪器厂，电压82V）测试放射性。通过粉末XRD技术（D8-Discover，Bruker，德国，Cu Kalpha;，电压40kV，电流30mA，5°le;2-theta;le;70°，扫描速度0.15s/步，步长0.02°）研究矿物相。TG-DSC曲线由同步TG-DSC仪器（SAT 449F3，NETZSCH）以10℃/min的加热速率获得，N2在测试过程中作为保护气体，所有样品在50℃下在空气烘箱中干燥直到测试前的质量恒定。微观结构由ESEM（Quanta 3D FEG，FEI）得到。

  1. 结果与讨论

3.1.SAC和OPC的比例

早期强度高是自流平砂浆的关键技术参数。在中国标准（JC/T985-2005）中，要求1天的抗压强度和抗折强度分别不小于6MPa和2MPa。对于OPC-PG系统，由于磷石膏中过量的二水硫酸钙和残留酸会延缓OPC的早期水化，因此早期强度不能满足标准的要求。解决这个问题的一个方法是使用SAC。SAC根本上是20世纪70年代在中国开发的，被认为是快速硬化，高早强水泥。近年来，SAC一直用于自流平砂浆，并成功地克服了使用这种砂浆时卷曲的局限。与使用OPC相比，SAC通过形成膨胀钙矾石，使得砂浆的收缩率

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