用废玻璃烧结的透辉石–钠长石微晶玻璃活性晶体生长外文翻译资料

 2022-06-27 10:06

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用废玻璃烧结的透辉石–钠长石微晶玻璃活性晶体生长

摘要

通过烧结结晶化促进剂和废玻璃的粉末混合物制备了透辉石–钠长石微晶玻璃。用高岭土、滑石粉和化学试剂合成两种不同的促进剂。在烧结过程中，结晶相是通过在促进剂和玻璃之间的结晶反应形成的。研究了促进剂成分、添加剂和烧结温度对微晶玻璃结晶和致密化行为、微观结构和力学性能的影响。结果表明：掺入12-15%的晶化促进剂在950℃下烧结2h制备的微晶玻璃密度越大，力学性能越好。

  1. 前言

基于CaO MgO Al2O3 SiO2或Na2O CaO MgO Al2O3 SiO2系统的辉石微晶玻璃具有相当大的力学性能和化学稳定性。辉石微晶玻璃是建筑和建筑应用的极具吸引力的材料，如地板或墙砖材料，也可以取代天然大理石和花岗岩。此外，它们还可以应用于耐磨材料领域等等，即工业地板覆盖物、墙面、耐磨衬里、高温绝缘体。通常生产微晶玻璃使用的原材料就是玻璃工厂里的原材料，如粘土、石英砂、白云石、石灰石、长石、方解石、天然透辉石等其他的原材料。近几十年来，为了保护环境节约资源，大量的国内工业产生的废弃物，包括由燃油发电站、污水污泥焚化炉、城市固体废物燃烧后产生的各种粉煤灰、精炼高岭土产生的废弃物、花岗岩的废料、钢铁制造的渣等等，这些都成功地应用于微晶玻璃的制备。然而，这并不是一个非常经济的工业过程，因为在这些废弃物的玻璃化过程中需要消耗大量的热能。

另一方面，由于它们的成分限制和低结晶倾向，直接使用大量的废玻璃在玻璃陶瓷的制备中是不可能的。目前，一种在废玻璃利用领域的普遍方法是将它与其他成分一起重新融化成具有高结晶倾向的特定的配方基础玻璃，然后通过控制结晶或烧结晶化基础玻璃转变微晶玻璃。显而易见，这也是一种高耗能技术。因此，直接将废旧玻璃回收到微晶玻璃中而不进行重熔更有吸引力的。据报道，在一些文章中，如可加工的氟闪石微晶玻璃可以通过烧结碱石灰玻璃、氟云母粉末混合物来得到，beta;硅灰石的微晶玻璃可以通过烧结汽车废玻璃和废外壳的粉末混合物制得。在本研究中，尝试了在废玻璃粉末中直接加入一些结晶促进剂，然后烧结制备透辉石–钠长石微晶玻璃可能性。研究了结晶剂组成、添加量和工艺参数对透辉石–钠长石微晶玻璃的反应结晶性能、烧结性能和力学性能的影响。

  1. 实验步骤
    1. 结晶促进剂的合成

结晶促进剂的起始合成原料是高岭土(中国济南济源公司)、滑石粉(中国大连贡农公司)和化学试剂，高岭土和滑石粉的组成如表1所示。合成了两种类型的结晶促进剂:促进剂D1(wt%)由54高岭土和46滑石合成，促进剂D2分别由44高岭土、36滑石、10 BaCO3和10 ZnO组成。在匀浆的原料中加入一些水制成生坯，在室温下晾干然后在1100 ℃烧制2小时。将结晶促进剂碾碎，在有氧化铝介质的陶瓷罐中球磨，过100微米筛。

表1高岭土和滑石粉的成分表（wt%）

成分

SiO2

Al2O3

CaO

MgO

K2O

Fe2O3

L.O.I

高岭土

47

38.3

0.47

0.14

0.7

0.39

13

滑石粉

62.6

1.6

0.35

30.5

0.25

—

4.7
    1. 微晶玻璃的制备

回收的窗玻璃被用作基础玻璃，它的成分为(wt%)72.0 SiO2、8.2 CaO、14.3 Na2O、1.3Al2O3、3.5 MgO 和 0.3K2O。将玻璃清洗粉碎球磨然后过150微米筛。在玻璃粉末中加入结晶促进剂，促进剂的比例如表2所示。粉末混合物在球磨机中混合均化4 h，然后将6 wt% PVA水溶液作为粘结剂加入到混合物中，最后在30MPa的淬硬钢模中，单轴压缩成圆柱形压制成型。在400℃下加热2h去除粘结剂，将压坯以加热速度为4 ℃/min加热到900-1000℃的温度范围耗时2h，并允许在熔炉内冷却以获得最终的微晶玻璃。

表2微晶玻璃成分表（wt%）

样品

成分

GD1-10

10D1 90玻璃

GD1-15

15D1 85玻璃

GD1-20

20D1 80玻璃

GD2-10

10D2 90玻璃

GD2-12

12D2 88玻璃

GD2-15

15D2 85玻璃

GD2-20

20D2 80玻璃
    1. 表征

用阿基米德法测定了微晶玻璃的体积密度，并估算了三种样品的平均值。采用维氏硬度计(HA-10A)测量硬度，负载为2公斤，加载时间为30秒。每个值是每个样本的5个测量值的平均值。采用圆柱形试样(直径15mm高度14mm)和矩形棒(5mmtimes; 6mmtimes;40mm)来测量压缩强度和三点弯曲强度，分别在具有十字头速度0.02 mm/s的英斯特朗式拉力机设备中对5个样品进行了测量，得到了抗压强度的平均值和6条弯曲强度图。

在断裂表面涂上一层金薄膜，采用扫描电子显微镜(JSM-6360)对微晶玻璃表面的微观结构进行了形貌观察，用能量色散谱法(Oxford-INCA)对晶体的化学成分进行了测定。利用x射线衍射法对粉末(lt;40m)进行相鉴别，使用衍射仪(Philips-PW1710) CuKalpha;辐射在40 kV及30 mA的操作条件下，采样间隔为0.02◦ 2theta;。

  1. 结果与分析
    1. 结晶促进剂的XRD

结晶促进剂D1由顽辉石(MgSiO3，JCPDS, 19-768)，莫来石(3Al2O3 2SiO2, JCPDS, 15-0776)，石英(SiO2, JCPDS, 65-0466) 组成(图1a)，顽辉石和莫来石分别是滑石粉和高岭土的高温分解产物，而石英可能是黏土的残渣，说明滑石粉和高岭土在烧制过程中几乎没有反应。然而，促进剂D2含有顽辉石和堇青石(2MgO 2Al2O3 5SiO2, JCPDS, 02-0646)，这说明添加了BaCO3和ZnO有助于在滑石粉和高岭土之间形成堇青石和阻碍莫来石的形成的反应，如图1b所示。

图1 结晶促进剂的x射线衍射图（a）D1，（b）D2

    1. 微晶玻璃上的反应结晶

两个结晶相，即铝含透辉石(Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6, JCPDS, 41-1370)作为主相

与钠长石(NaAlSi3O8, JCPDS, 19-1184)作为次要相生长，但结晶促进剂D1在烧结微晶玻璃–GD1系列完全消失（图2），因此，促进剂D1和玻璃之间发生了反应从而形成两个新相。透辉石和钠长石的强度衍射峰在GD1-20与GD1-15相比略有增加，意味着结晶度增加促进剂添加量和烧结温度。这些晶体的典型形貌如图3所示，棒状的透辉石晶体和颗粒状钠长石。EDS分析表明，透辉石和钠长石中都含有Ca和Na元素（图4），钠长石的钠含量比透辉石多，而Ca的含量在钠长石和透辉石中情况正好相反。由于促进剂D1不含Ca和Na，所以这些元素从玻璃扩散到促进剂。同样的结果也出现在微晶玻璃GD1-10和GD1-20中。

图2 不同温度下不同D1含量烧结微晶玻璃的XRD图谱。

图3 在950℃烧结的微晶玻璃GD1-15的SEM显微图

图4 在图3中的所选区域的能谱：（a）透辉石，（b）钠长石。

根据图5，在烧结微晶玻璃–GD2系列中结晶促进剂D2也可以与玻璃反应形成透辉石和钠长石。不像GD1-15，在GD2-12中钠长石为主要结晶相透辉石为次要结晶相。然而，在GD2-20中透辉石成为主要结晶相，其结晶度显著增加了D2量和烧结温度。值得注意的是，这些在微晶玻璃GD2-20中的结晶相的除了Ca和Na（图6）之外有Ba和Zn元素，这与微晶玻璃GD1-15不同于是因为促进剂D2包含Ba和Zn，再次表明，透辉石和钠长石是促进剂和玻璃反应的产物，从玻璃到促进剂Ca和Na的扩散真实地发生在烧结过程中。

图5 不同D2含量微晶玻璃在不同温度下烧结的XRD图谱

图6 微晶玻璃GD2-20（a）透辉石和（b）钠长石的EDS谱图

用烧结结晶法制备微晶玻璃，在烧结前基础玻璃无结晶相存在，但玻璃本身容易析晶，在烧结过程结晶相直接从基础玻璃析出。相比之下，在反应结晶制备微晶玻璃的过程中，在烧结之前已经向碱石灰玻璃中添加结晶促进剂（晶体），但是由于纯碱石灰玻璃粉末压坯在烧结后没有形成结晶相，所以玻璃本身不易发生析晶。显然，透辉石和钠长石不能直接从碱石灰玻璃中生成，它们只是在烧结过程中通过促进剂和玻璃之间的反应形成的。

玻璃的结晶能力与玻璃网络的连接程度有关，玻璃网络连接程度越低，玻璃的结晶越容易。虽然Ni和Ti金属晶体粉末可以为碱石灰玻璃的玻璃化提供异质结晶核，但因为它们不利于玻璃网络的破坏，所以它们不能诱导玻璃的结晶。Mg2 阳离子是一种改性物种，在烧结过程中，它从促进剂扩散到玻璃中，促进剂周围玻璃中的局部Mg浓度较丰富，会降低玻璃的粘度，导致玻璃网络的破坏，提高玻璃化倾向。同时，Ca2 和Na 离子也从玻璃扩散到促进剂，这将使促进剂按照下面的方程式转化为形成透辉石和钠长石的核。

MgSiO3 CaO SiO2 = CaMgSi2O6 (1)

3Al2O3·2SiO2 16SiO2 3Na2O = 6NaAlSi3O8 (2)

2MgO·2Al2O3·5SiO2 2Na2O 2CaO 11SiO2= 4NaAlSi3O8 2CaMgSi2O6 (3)

因此，在促进剂周围的富镁玻璃可以结晶在这些核上外延生长。因此，结晶促进剂诱导碱石灰玻璃结晶的原因是：（i）为透辉石和钠长石的成核提供异质性位点，（ii）促进玻璃网络的分解。

此外，辉石是一种广泛的矿物族，具有广泛的化学成分。辉石基团的成员中发生了各种各样的离子取代和各种元素的同构。在促进剂中Al3 可以扩散到透辉石中以取代一些Mg2 和Si4 ，因此所得透辉石是含铝的。

图7 D1含量和温度对微晶玻璃密度的影响

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