一种合成硬脂酸/石墨烯复合相变材料的皮克林乳化途径外文翻译资料

 2022-06-28 11:06

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一种合成硬脂酸/石墨烯复合相变材料的皮克林乳化途径

Trung Dung Dao, Han Mo Jeong

能源收获-储存研究中心化学系,蔚山大学， 韩国680-749，韩国

摘 要：硬脂酸(SA)是由一种水分散的石墨烯(聚乙烯醇)为原料合成的，它使用一种环保的皮克林乳液路线，制备出一种新型的形状稳定相变复合材料，用于热能储存。在该方法中, 熔融 SA 的油相可以作为稳定剂很容易地封装和稳定水介质中的石墨烯。SA 核心的后续凝固组织形成形状稳定的相变复合微囊。该复合材料具有可通过潜热进行热能储存的活性相变SA芯，以及一种超薄的石墨烯外壳，用以防止在相变过程中液体状态下的SA核泄漏。在含量极低约1 wt%时，石墨烯的形状稳定性得以实现, 提供了超高含量的活性 SA 核心，含量高达约 99 wt% ，是以最大化的能量存储能力的复合材料。此外, 由于导热石墨烯壳, 复合材料的导热性能得到增强。此外, 具有优异的热稳定性和阻隔性能的石墨烯壳可以有效地作为 SA 芯的保护层, 以提高复合材料的热稳定性。

1. 简介

相变材料 (PCMs) 通过伴随着相变的潜热储存和释放热能, 这是一个快速和轻便的热能储存和管理机制[1，2]。因此, 具有高潜热的 PCMs 是一种有前景的材料, 可以从废弃热源和太阳能直接获得使用或转化为电能, 是廉价和清洁的能源。此外, 在建筑、工业、电子设备和空间科学等各种应用中, 它们也具有很好的热量管理的潜力 [3-6]。

在各种类型的 PCMs 中, 比如石蜡、脂肪醇、脂肪酸及其衍生物等固、液态有机PCMs 中，具有高储能能力、窄相变温度范围、无腐蚀性、稳定性好等优点.[7，8]。然而, 它们的应用潜力由于其低导热性和流动性以及在相变期间液态下的渗漏而受到限制, 使得它们在设备和应用中一体化困难[9] 。各种技术, 如将 PCM 浸渍到另一个矩阵中, 或通过无机或有机壳体封装的 PCM 的研究, 都是为了尽量

减少扩散[10，11]。所获得的 PCM 复合材料在相变过程中表现出良好的形状稳定性, 规避了流动性。然而, 常用的聚合物基体或壳体导热系数低, 热稳定性差, 机械性能较差。此外, 它们的高权重分数降低了有源PCM的含量, 导致了特定 PCM 复合材料的储能能力的降低。近年来, 采用膨胀石墨、碳泡、石墨烯泡沫等多种多孔炭质基质进行PCM浸渍, 形成稳定形状的PCM复合物显著改进了热稳定性和导热性 [12-15]。尽管如此, 活性 PCM 的部分性能仍需加强, 从而最大限度地提高储能能力。

石墨烯具有不同与其他材料的新属性，它具有原子厚度的新型薄板结构[16-20]。特别的，石墨烯由于其超薄性质、超高纵横比、优良的机械强度、柔性和屏障属性[21-23]被认为是有前途的材料。例如, 金属和合金表面的石墨烯涂层表现出优异的抗氧化和防腐性能, 因为它们充当阻隔薄膜, 可以阻碍氧气或电解质与金属表面的接触[24，25]。石墨烯也被用来涂在聚合物薄膜表面或在做为聚合物矩阵的气体和防潮的屏障 [26-28]。石墨烯的不透水性能结合其高热稳定性和导电性, 使其成为封装 PCMs 用以防止渗漏和改善热性能的优良材料。在我们上一篇论文中, 我们已经报道了一种带石墨烯核壳结构的复合PCM的制备，它是由带正电荷的石墨烯和带负电荷的PCM粒子的静电自组装而成。该复合材料在相当低的石墨烯含量约 2 wt% 时，形状稳定[29]。即便如此, 一种简单而有效的方法也是十分必要的。然而, 据我们所知, 没有其他研究小组报告为 PCM 编写这样一个结构。

在制备先进核壳复合材料的过程中, 皮克林乳液路径是一种简便、环保的方法, 其中固体颗粒 (皮克林稳定剂) 被用作表面活性剂以稳定液体的分散性[30-32]。例如, 石墨烯氧化物 (氧化石墨烯缩写GO) 最近被用作用于制备各种核壳聚合物/去复合材料的悬浮或乳液聚合在水介质中的高级性能性 [33-35]。但是, 由于共轭网络的严重中断, 它缺乏一些先进的石墨烯性能, 如导电性、导热性和稳定性。因此, 适当的石墨烯改性, 使其成为一种可用于皮克林稳定剂的方法，同时保留其其他新特性将会更加有利。

在这项工作中, 我们使用一个在水介质中的皮克林乳液路线, 以制造新的硬脂酸 (SA)/石墨烯微胶囊与石墨烯壳封装 SA 核心用作先进的形状稳定相变复合材料的热能存储。石墨烯与聚(乙烯醇)(聚乙烯醇)(PVA)共价功能化，是由于聚合物羟基基团与石墨烯其余氧官能团之间的强氢键作用。改性后的水分散石墨烯具有两亲性，由于石墨烯的疏水性sp2 碳域和亲水聚合物的功能，石墨烯被作为一种皮克林稳定剂来封装和稳定溶解在水中的溶化SA的油相。随后的冷却是固化内核以获取 SA/石墨烯的核壳复合 (图 1)。在 1 wt% 的石墨烯含量极低的情况下进行有效的封装, 使复合材料在相变和超高含量的活性相变化 SA 中具有优异的形状稳定性, 从而最大限度地提高储能能力。此外, 导热性和稳定的石墨烯壳有助于提高复合材料的导热系数和热稳定性。

2. 实验部分

2.1. 材料

可膨胀石墨 (ES350 F5, 平均粒度 ~ 280 mm, 青岛Kropfmuehl 石墨有限公司, 中国), 聚 (乙烯醇) (PVA) (兆瓦 8.5万-12.4万, 87-89 %水解, 奥尔德里奇), 硬脂酸 (SA) (98.5 % 以上, 奥尔德里奇) 。

2.2. 石墨烯的制备

石墨氧化物是通过使用布罗迪方法的可膨胀石墨化学氧化制备的, 如别处所述[36，37]。在 N2大气条件下, 以每1分钟1100 ℃的速度快速加热干燥石墨氧化物制备热脱落石墨烯。石墨烯被定义为 TG。

2.3. 石墨烯的改性

石墨烯具有 PVA 功能, 可获得水分散石墨烯。通常情况下, 石墨烯 (2 克) 添加到 1% PVA 溶液 (1000 克) 后, 超声1 h。得到的石墨烯分散液经过过滤后，用蒸馏水彻底清洗，去除没有附着在石墨烯上的自由PVA，然后在60 ℃的真空中干燥1天。石墨烯的改性被设计为G-聚乙烯醇。

2.4. 复合材料的制备

SA/石墨烯复合微囊是用在水介质中的一种皮克林乳液路线制备的。通常, 将预先确定的聚乙烯醇-G (5 克)加入到蒸馏水(150 克)中，超声30分钟后分散, 然后添加到上述石墨烯分散体中, 随后将温度升高到 90 ℃使 SA 熔化。混合物以2000转每分钟搅拌10分钟, 形成了由聚乙烯醇-G封装和稳定的熔融 SA 液滴乳液。然后让乳液自然冷却, 同时一直搅拌, 使 SA 滴凝固。所得复合微胶囊通过过滤收集，然后在50摄氏度的真空中干燥1天。用相同方法制备各种不同比例的石墨烯负载的复合材料。例如, 样品 SPG-05 是用0.5份石墨烯每100件 SA (0.5 份石墨烯) 制备的复合材料, 而样品 SPG-10 是用1.0 份石墨烯制备的复合材料。

2.5. 度量

红外光谱(FTIR)光谱采用2000年FTIR(瓦里安)。使用 扫描电子显微镜 (JSM-6500F、Jeol) 和透射电子显微镜 (TEM、H-8100、日立) 观察了样品的形貌。热重分析 (TGA) 是使用 Q50 (TA 仪器) 进行的, 加热速率为 10 ℃·min-1。差分扫描量热 (DSC) 是使用 Q20 (TA 仪器) 在加热和冷却速率为 20 ℃· min-1进行的。通过在室温下使用LFA 447纳米闪光仪(Netzsch)的激光闪光法，对复合微胶囊压缩成型制备的约1 mm厚复合材料板的导热系数进行表征。

图 1. 示意图说明石墨烯改性和相变复合材料的制备

3. 结果和讨论

热还原-剥离石墨氧化物可以产生大量的石墨烯。这种方法是超快速, 经济和生态友好的, 因为它不使用任何溶剂或还原剂。因此,此类石墨烯的改性扩展其应用程序的潜力将是有价值的 [38-42]。 图2a为石墨烯热还原剥离制备的石墨烯(TG)的TEM图像。

这张图片显示的是有几微米大小的皱褶的石墨烯薄片。石墨烯的元素分析显示了 C10O0.78H0.38的组成, 这表明即使在热还原之后, 石墨烯上剩余的氧官能团也存在。这些氧功能区可作为石墨烯改性的锚固点。在这项工作中，我们将石墨烯与一种水溶性聚合物，即PVA，通过氢氧基聚合物与石墨烯上的氧分子结合，得到一种水分散的石墨烯。图 2b 显示了 PVA、石墨烯改性石墨烯的 FTIR 光谱。聚乙烯醇的光谱表现出特征吸收带在大约 3360 cm-1 (O-H), 2930 cm-1 (C-H), 1730 cm-1 (C=O), 1250 cm-1 (C-O-C) 和 1090cm-1 (C-OH) [43]。TG 的光谱显示两个吸收带在大约 1540 cm-1 (C=C) 和 1230 cm-1 (C-O) [44]。另一方面, G-聚乙烯醇的光谱特征与 PVA和 TG 的特征带。这表明, 石墨烯是功能

图2.石墨烯的表征:(a) TG的TEM图像，(b) FTIR光谱，(c) TGA热分析，(d)石墨烯水分散剂的照片。

(此图的颜色版本可在网上浏览)

化的聚乙烯醇。图 2c 显示了在 N2大气中加热的样品的 TGA 热分析图。如在表中所示, 在 800 ℃聚乙烯醇被完全分解. TG在 800 ℃ 达到稳定, 体重损失仅为1.4%。然而, 聚乙烯醇-G 的级数在800 ℃ 上时的重量损失高达19.1%。这个重量损失可以归因于PVA在石墨烯上的功能。两个自由链末端的PVA链被吸附到石墨烯薄片表面上，在石墨烯薄片上与石墨烯形成的氢键沿着聚合物链成 [45]。通过氢键吸附在石墨烯片上的聚 (环氧乙烷) 的研究表明, 在石墨烯表面上存在一个多聚合物相/链层的复合吸附聚合物相[46]。我们试图粗略地估计石墨烯上的氧密度, 可能与吸附 PVA 链的羟基基团通过氢键作用, 考虑到 C10O0.78H 的石墨烯的元素组成.0.38, 吸附高分子量为 19.1%, 聚合物的平均分子量为8.5万克/摩尔。计算结果显示，每一聚合物链中石墨烯的密度为2113个氧原子。这种可能的锚

固点密度足以牢固地固定在石墨烯表面上的吸附聚合物链。图2d显示了石墨烯的水分散体的照片。如

图所示，由于其疏水性，TG在水中无法分散。然而，当与PVA相结合时，PVA - G很容易且稳定地分散在水中。

由于石墨烯的疏水性石墨域和亲水聚合物功能, 于是聚乙烯醇-功能化石墨烯片可能表现出两亲性性质。因此, 它可以作为稳定剂, 以稳定的油相分散在水中。在此工作中，我们使用功能化石墨烯来封装和稳定溶解在水中的硬脂酸(SA)油相，为热能储存应用准备一个形状稳定的相变复合材料。图 3 显示了由不同石墨烯负载的皮克林乳液路线制备的 pva-G 相变复合材料的 SEM 图像。低倍镜下的图像显示，复合材料以微胶囊的形式存在，其尺寸大于100毫米，复合材料为0.5 份石墨烯(图3a)，当石墨烯加载增加时(图3b, c, d)尺寸略有下降。

图3.SEM图像低放大(左)和高倍放大(

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